用于过程拉曼光谱学的光学探针和使用方法技术

本公开的一方面公开了一种探针，该探针包括：探针本体，其具有限定近端和远端的中心轴线并且在远端中包括孔口；窗口，其固定在孔口中，其中，窗口基本上是光学透明的；以及法兰，其邻接探针本体的近端，法兰包括密封表面和密封边缘，其中，法兰将探针的过程中部分与探针的过程后部分分开，过程中部分至少包括探针本体、密封表面和密封边缘，其中，探针的至少过程中部分基本上由奥氏体不锈钢材料组成。进一步方面包括一种被配置成执行采用探针的方法的计算机产品。计算机产品。计算机产品。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于过程拉曼光谱学的光学探针和使用方法
[0001]相关申请的交叉引用
[0002]本申请涉及并要求2019年2月18日提交的美国临时专利申请No.62/807,022的优先权，其全部公开内容在此通过引用并入本文。


[0003]本公开一般涉及激光光谱学，具体地涉及一种用于激光光谱学的光学探针组件。

技术介绍

[0004]拉曼光谱学是一种基于称为拉曼散射效应的激光光谱学。拉曼散射是电磁辐射的一种非弹性散射，诸如在横穿介质时来自激光的激励光。其效果可以概括如下。激励光的大部分入射光子经历弹性散射(称为瑞利散射)，使得散射辐射与入射辐射具有相同的频率。然而，少数入射光子经历非弹性散射，使得发出的光子具有更低或更高的能量，因而导致频率高于和/或低于入射辐射。
[0005]非弹性散射是由入射辐射与介质中分子之间的选择性相互作用引起的，这种相互作用对每种形式的化学键都是特定的。在非弹性散射辐射中观察到的频移提供了有关介质组分的信息，例如，特定分子的浓度。通过过滤入射辐射频率，可以将相对较弱的非弹性散射光与相对强的瑞利散射光分离，并且收集非弹性散射光以生成关于介质组分的信息。
[0006]拉曼光谱学已成为与原位过程分析结合使用的强大工具。精密的光纤耦合拉曼探针目前用于各种行业的过程取样，包括聚合物、化学、石化、食品和饮料、制药、生物制药和其他生命科学行业。然而，某些过程包括极端的过程条件，包括高温、高压和腐蚀性环境条件，传统的光谱探针无法承受长期的使用。此外，因为传统的光学探针不能承受某些过程条件，所以以前还没有开发用于在此类过程的原位基于拉曼分析的分析方法。
[0007]因而，仍然需要在该
做出进一步贡献。

技术实现思路

[0008]本公开的一方面包括一种探针，该探针包括：探针本体，其具有限定近端和远端的中心轴线并且在远端中包括孔口；窗口，其固定在孔口中，其中，窗口基本上是光学透明的；法兰，其邻接探针本体的近端，法兰包括密封表面和密封边缘，其中，法兰将探针的过程中部分与探针的过程后部分分开，过程中部分至少包括探针本体、密封表面和密封边缘；以及轴环，其在探针的过程后部分中邻接与探针本体相对的法兰，其中，探针本体、法兰和轴环限定穿过其中的内部体积，内部体积被配置成容纳光缆，使得光缆可以穿过探针本体、法兰和轴环而与窗口光学连通，并且其中，探针的至少过程中部分基本上由奥氏体不锈钢材料组成。
[0009]在实施例中，奥氏体不锈钢材料符合ASTM UNS S31050或AISI 310 MoLN。在进一步的实施例中，奥氏体不锈钢材料符合EN X1CrNiMoN25
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2或EN 1.4466。在实施例中，探针本体、法兰和轴环由相同的奥氏体不锈钢材料制成。在实施例中，探针本体、法兰和轴环
形成一个整体部分。在进一步的实施例中，探针的过程后部分基本上由316型钢材料组成。
[0010]在某些实施例中，探针进一步包括：主本体，其具有远端和近端，主本体限定穿过其中的通道，其中，通道被配置成至少将探针本体的近端容纳到主本体的近端中，通道进一步被配置成使光缆能够穿入主本体并连接到探针本体；以及过程连接件，其在主本体的近端处或附近固定到主本体，过程连接件被配置成使得在组装时能够将探针附接到过程的过程连接件，其中，探针的法兰坐靠过程连接件，并且其中，探针可逆地附接在主本体的近端处或附近，使得探针本体从主本体延伸。在进一步的实施例中，探针进一步包括光纤连接件，光纤连接件包括连接到主本体的远端并且被配置成将光缆可逆地附接到探针的互锁。
[0011]在实施例中，密封表面适于密封被配置成容纳探针本体的过程容器的或流通池的互补表面。在某些实施例中，窗口由蓝宝石构成。
[0012]本公开的进一步方面包括一种用于尿素合成过程的至少一个过程流的在线定量分析的方法。该方法使用光谱系统，该光谱系统包括：窄带光源，其适于产生合适波长的激励光；光学探针，该探针包括：探针本体，其具有限定近端和远端的中心轴线并且在远端中包括孔口；窗口，其固定在孔口中，其中，窗口基本上是光学透明的；法兰，其邻接探针本体的近端，法兰包括密封表面和密封边缘，其中，法兰将探针的过程中部分与探针的过程后部分分开，过程后部分至少包括探针本体、密封表面和密封边缘；以及轴环，其邻接与探针本体相对的法兰，其中，探针本体、法兰和轴环限定穿过其中的内部体积，内部体积被配置成容纳光缆，使得光缆可以穿过探针本体、法兰和轴环而与窗口光学连通，并且其中，探针的至少过程中部分基本上由奥氏体不锈钢材料组成。光谱系统进一步包括：光谱仪，其被配置成从经由探针传送到光谱仪的散射光生成拉曼光谱，光谱仪包括检测器；光缆，其在探针和光谱仪之间进行光通信；以及处理器，其被配置成控制光谱系统并处理和分析拉曼光谱。
[0013]该方法包括使用光源产生激励光并经由探针将激励光发射到尿素合成过程的至少一个过程流的过程样品；经由探针用光谱仪的检测器检测散射光，对散射光进行处理，以生成拉曼光谱；使用化学计量模型对拉曼光谱进行建模，该模型包括对应于羰基二酰胺键的激励的光谱带和对应于羧基形式的原子键的激励的光谱带的转换，使用处理器执行建模；以及，使用拉曼光谱学基于羰基二酰胺键的建模激励确定至少一个过程流中尿素的浓度，其中，除尿素之外并具有羧基的含碳分子的至少一个过程流中的浓度通过拉曼光谱学确定为对应于羧基形式的原子键的激励的二氧化碳的等效浓度，使用处理器执行确定，其中，使用尿素合成过程在100至300巴的压力范围和50至250℃的温度范围内从氨和二氧化碳合成尿素。
[0014]在实施例中，从900至1050cm
‑1的频率范围内的激励光的拉曼位移检测尿素分子的羰基二酰胺键的激励；并且其中，尿素以外的分子是从激励光在1000至1150cm
‑1的频率范围内的拉曼位移检测的。在实施例中，处理器进一步被配置成从1350至1750cm
‑1的频率范围内的激励光的拉曼位移确定氨的浓度。
[0015]本公开的进一步方面包括一种计算机程序产品，该计算机程序产品包括存储在其上存储的指令的非暂时性计算机可读介质，当由至少一个可编程处理器执行时，这些指令使至少一个可编程处理器通过执行方法的操作而执行拉曼光谱分析。在实施例中，所存储的指令包括用于执行操作的指令，包括从1350至1750cm
‑1的频率范围内的激励光的拉曼位移确定氨的浓度。
附图说明
[0016]通过结合附图参考本公开的各种实施例的以下说明，所述实施例和本文所含的其他特征、优点和公开以及获得它们的方式将变得显而易见，并且将更好地理解本公开，其中：
[0017]图1是用于执行本公开的方法的系统的实施例的示意图；
[0018]图2是用于执行本公开的方法的系统的进一步实施例的示意图；
[0019]图3是具有不同尿素和二氧化碳浓度的两种过程流的光谱图；
[0020]图4示出了根据本公开的光学探针的透视图；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种探针，包括：探针本体，所述探针本体具有限定近端和远端的中心轴线并且在所述远端中包括孔口；窗口，所述窗口固定在所述孔口中，其中，所述窗口基本上是光学透明的；法兰，所述法兰邻接所述探针本体的近端，所述法兰包括密封表面和密封边缘，其中，所述法兰将所述探针的过程中部分与所述探针的过程后部分分开，所述过程中部分至少包括所述探针本体、所述密封表面和所述密封边缘；以及轴环，所述轴环在所述探针的过程后部分中邻接与所述探针本体相对的法兰，其中，所述探针本体、所述法兰和所述轴环限定穿过其中的内部体积，所述内部体积被配置成容纳光缆，使得所述光缆能够穿过所述探针本体、所述法兰和所述轴环而与所述窗口光学连通，并且其中，所述探针的至少所述过程中部分基本上由奥氏体不锈钢材料组成。2.根据权利要求1所述的探针，其中，所述奥氏体不锈钢材料符合ASTM UNS S31050或AISI 310 MoLN。3.根据权利要求1所述的探针，其中，所述奥氏体不锈钢材料符合EN X1CrNiMoN25
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2或EN 1.4466。4.根据权利要求1所述的探针，其中，所述探针本体、所述法兰和所述轴环由相同的奥氏体不锈钢材料制成。5.根据权利要求1所述的探针，其中，所述探针本体、所述法兰和所述轴环形成一个整体部分。6.根据权利要求1所述的探针，其中，所述探针的过程后部分基本上由316型钢材料组成。7.根据权利要求1所述的探针，进一步包括：主本体，所述主本体具有远端和近端，所述主本体限定穿过其中的通道，其中，所述通道被配置成至少将所述探针本体的近端容纳到所述主本体的近端中，所述通道进一步被配置成使光缆能够穿入所述主本体并连接到所述探针本体；以及过程连接件，所述过程连接件在所述主本体的近端处或附近固定到所述主本体，所述过程连接件被配置成使得在组装时能够将所述探针附接到过程的过程连接件，其中，所述探针的法兰坐靠所述过程连接件，并且其中，所述探针可逆地附接在所述主本体的近端处或附近，使得所述探针本体从所述主本体延伸。8.根据权利要求7所述的探针，进一步包括：光纤连接件，所述光纤连接件包括连接到所述主本体的远端并且被配置成将光缆可逆地附接到所述探针的互锁。9.根据权利要求1所述的探针，其中，所述密封表面适于密封被配置成容纳所述探针本体的过程容器的或流通池的互补表面。10.根据权利要求1所述的探针，其中，所述窗口由蓝宝石构成。11.一种用于尿素合成过程的至少一个过程流的在线定量分析的方法，所述方法包括：提供光谱系统，所述光谱系统包括：
窄带光源，所述窄带光源适于产生合适波长的激励光；光学探针，所述探针包括：探针本体，所述探针本体具有限定近端和远端的中心轴线并且在所述远端中包括孔口；窗口，所述窗口固定在所述孔口中，其中，所述窗口基本上是光学透明的；法兰，所述法兰邻接所述探针本体的近端，所述法兰包括密封表面和密封边缘，其中，所述法兰将所述探针的过程中部分与所述探针的过程后部分分开，所述过程后部分至少包括所述探针本体、所述密封表面和所述密封边缘；以及轴环，所述轴环邻接与所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：卡斯滕，
申请(专利权)人：凯塞光学系统股份有限公司，
类型：发明
国别省市：