本发明专利技术涉及改进多个拉曼分析仪装置之间的校准传递的系统和方法。一种协调多个拉曼分析仪的响应的方法，包括以下步骤：校准光谱仪对参考光源的强度轴响应；以及使用光谱仪测量激光的激光波长。该方法还包括以下步骤：使用光谱仪测量多个标准参考材料样品的由激光在激光波长下诱发的荧光光谱；在测量荧光光谱的同时测量每个标准参考材料样品的温度；以及基于相应的温度来校正每个标准参考材料样品的荧光光谱。该方法进一步包括以下步骤：在多个现场校准器装置中的一个中部署每个标准参考材料样品；以及使用现场校准器装置中的一个以及相应的标准参考材料样品的经校正的荧光光谱来校准拉曼分析仪中的一个的强度轴。谱来校准拉曼分析仪中的一个的强度轴。谱来校准拉曼分析仪中的一个的强度轴。
【技术实现步骤摘要】
改进多个拉曼分析仪装置之间的校准传递的系统和方法
[0001]本公开主要涉及光谱学，并且特别涉及使用光谱参考材料来确保可靠、可重复且准确的结果的设备和方法。
技术介绍
[0002]诸如拉曼散射(Raman scattering)和荧光的诱发辐射效应已成为与分子成分的非破坏性确定相关联的极其有价值的工具。任何拉曼系统都包含三个主要部件：激发源、采样设备和检测器。现代拉曼仪器使用激光作为激发源，使用光谱仪作为检测器，使用显微镜或光纤探针作为采样设备。
[0003]每个拉曼仪器都具有独特的光谱响应度，使得单个样品的光谱形状和绝对强度在每个仪器上都不同，甚至在同一个仪器上的不同时间也不同。因而，使用例如光谱参考材料来校正拉曼光谱的相对强度的程序变得越来越重要。在该程序中，使用具有已知相对辐照度的强度标准的发光来建立仪器响应函数。然后使用该函数将样品光谱校正为真实的相对拉曼强度。
[0004]美国国家标准与技术研究院(NIST)已经开发了一系列用于校准拉曼强度的标准参考材料(SRM)。特别地，NIST提供了一类可以作为强度校准光源而与拉曼系统一起使用的荧光玻璃。这些SRM玻璃与诸如卤素灯泡(属于一般类别的黑体辐射器)的更传统的校准光源(相比具有一些优势，因为它们不会随时间老化或漂移，不需要电源(因而使其更适合现场工作)，并且允许更直接地校正样品系统光学元件。
[0005]但是，NIST的SRM对温度和激发波长敏感。而且，每块SRM的光谱分布轮廓(spectral profile)略有不同。因而，每块SRM玻璃都必须根据温度和波长进行表征，以获得允许每块都被有效地“归一化”的校正曲线。虽然在理论上，所有实际SRM发射光谱，在用于生成那些曲线的相同条件下(即，由NIST)测量时，经认证都落入NIST文档中公布的不确定带内，但是这些带在整个发射光谱中变化，从而允许大约几个百分比的带形状可变性。为了确保可靠、可重复且准确的结果，有利的是，具有一种系统和方法来确定是否正在使用用于每块SRM的正确校正曲线文件，由此实现优于几个百分比的带形状可变性。
技术实现思路
[0006]本专利技术改进了多个拉曼分析仪装置(installation)之间的校准传递，由此在无需依赖于标准参考材料(SRM)提供的已公布校准光谱和信息的情况下提高分析仪到分析仪的一致性。即使在不同环境中使用不同设备时，使用本专利技术也提供了改进程度的分析仪到分析仪的可变性，其基于跨运行相同拉曼分析的多个装置部署在现场生成的SRM的实际发射光谱。目标是当在现场分析相同参考样品时实现一致的结果，其精度比公布的SRM光谱单独所能提供的精度更高。
[0007]本专利技术考虑了影响系统到系统的结果的多种因素，包括：1.SRM公布的标准光谱的不确定带内的样品到样品的可变性；2.与表征SRM的温度不同时的样品温度；3.照射几何形
状，特别是焦深和数值孔径；以及4.激光激发波长，其灵敏度是所使用的SRM的类型的函数。
[0008]本专利技术并未实际上调整或校正由NIST所公布的SRM曲线，而是替代地基于在相同条件下对每块参考玻璃的独立测量，以改进的准确度替换那些曲线。尽管可以通过减法获得该方法关于标准NIST曲线赋予的有效“调整”，但是本专利技术实际上导出了参考材料的独立表征，这可能固有地包含其他考虑因素，诸如照射几何形状。
[0009]至于诸如温度和/或激光波长依赖性的分析校正，本专利技术考虑了拉曼校准工具(RCT)和相关联的软件的分配和使用，以帮助跨多个分析仪装置的强度校准。使用该模块提供了分析调整，该分析调整基于样品在现场测量的温度与在实验室中表征时的温度。可以使用与NIST文档中公布的相同的温度校正变换方程，但是在比NIST认证的温度范围更广的温度范围内，其中在更广的温度范围内通过实验证实了改进的温度表征的有效性。
[0010]总之，本专利技术通过温度校正、聚焦控制和多源交叉验证提高了拉曼分析仪校准的精度。将校准材料(即，SRM)放置在密封体积中，并且将光转接到模块中和传出模块减少了(如果不是消除的话)环境污染和随时间推移的退化。作为又进一步的可替代方案，SRM材料可以形成波导或混频棒的一部分，以降低位置灵敏度并提高校准信号电平。
[0011]一种改进多个拉曼分析仪装置之间的校准传递的方法，包括提供多个标准参考材料(SRM)样品的步骤。在工厂控制的条件下，使用相同的测量仪器和测量参数为每个SRM样品生成拉曼参考光谱。将至少一个SRM样品连同为每个SRM样品生成的测量参数和拉曼参考光谱一起提供给多个拉曼分析仪装置中的每一个。在这些拉曼分析仪装置中的相应一个拉曼分析仪装置处分析每个SRM参考样品，以生成该SRM样品的拉曼校准光谱，并且使用拉曼校准光谱和拉曼参考光谱校准装置处的拉曼光谱仪的强度轴。
[0012]在优选实施例中，SRM样品是现有的荧光玻璃，每个都被提供有所公布的校准光谱。
[0013]测量参数可以包括在生成拉曼参考光谱时SRM样品的温度，在这种情况下，该方法可以包括以下步骤：在生成校准光谱时测量SRM样品的温度；以及根据校准期间的样品温度与生成拉曼参考光谱时样品温度之间的差异来校正装置校准。
[0014]测量参数可以包括用于生成拉曼参考光谱的激光的照射几何形状。例如，激光的照射几何形状可以包括激光在SRM样品中的焦深。该方法可以包括以下步骤：在生成校准光谱时测量SRM样品的照射几何形状；以及根据校准期间用于照射样品的几何形状与在生成拉曼参考光谱时用于照射样品的几何形状之间的差异来校正装置校准。
[0015]测量参数可以包括用于生成拉曼参考光谱的激光的波长，由此，该方法可以包括以下步骤：测量在生成校准光谱时用于照射SRM样品的激光的波长；以及根据校准期间用于照射样品的激光的波长与在生成拉曼参考光谱时用于照射样品的激光的波长之间的差异来校正装置校准。
[0016]可以将拉曼参考光谱存储在存储器中或以其他方式存储到正被校准的拉曼分析仪。分析仪然后可以将拉曼参考光谱与在照射SRM样品期间由拉曼分析仪生成的校准光谱进行比较，以便基于参考光谱和校准光谱之间的差异来调整拉曼分析仪的强度轴。
[0017]该方法和系统可以包括将SRM样品封装在密封的现场校准器装置中以分配给多个拉曼分析仪装置。现场校准器装置可以包括用于插入温度探针的端口，以在生成校准光谱时测量SRM样品的温度。现场校准器装置还可以包括用于插入拉曼探针的端口，以在SRM样
品中建立焦点的预定深度。
附图说明
[0018]参考下面结合附图对本公开的各种实施例的说明，所述实施例和本文包含的其他特征、优点和公开内容以及获得它们的方式将变得显而易见，并且本公开将被更好地理解，其中：
[0019]图1示出了参考光源和光谱仪的简化示意图，其被配置成使用参考光源对光谱仪进行强度轴响应校准；
[0020]图2示出了激光和光谱仪的简化示意图，其被配置成使用经校准的光谱仪测量激光的激光波长；
[0021]图3示出了包括图1和图本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种改进多个拉曼分析仪装置之间的校准传递的方法，每个装置具有激光和光谱仪，所述激光具有用于照射样品的波长，所述光谱仪用于生成样品的拉曼光谱，所述方法包括以下步骤：提供多个标准参考材料(SRM)样品；在工厂控制的条件下，使用相同的测量仪器和测量参数为每个SRM样品生成拉曼参考光谱；将至少一个SRM样品连同为每个SRM样品生成的测量参数和拉曼参考光谱一起分配给所述多个拉曼分析仪装置中的每一个；在所述拉曼分析仪装置中的相应的一个拉曼分析仪装置处分析每个SRM参考样品，以生成所述SRM样品的拉曼校准光谱；以及使用所述拉曼校准光谱和所述拉曼参考光谱在所述装置处校准拉曼光谱仪的强度轴。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述SRM样品是现有的荧光玻璃，每个都被提供有已公布的校准光谱。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述测量参数包括在生成所述拉曼参考光谱时的所述SRM样品的温度。4.根据权利要求3所述的方法，包括以下步骤：测量当生成所述校准光谱时的所述SRM样品的温度；以及根据所述校准期间所述样品的温度与当生成所述拉曼参考光谱时所述样品的温度之间的差异来校正所述装置校准。5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述测量参数包括用于生成所述拉曼参考光谱的所述激光的照射几何形状。6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述激光的照射几何形状包括所述SRM样品中的激光的焦深。7.根据权利要求5所述的方法，包括以下步骤：测量当生成所述校准光谱时的所述SRM样品的照射几何形状；以及根据所述校准期间用于照射所述样品的几何形状与当生成所述拉曼参考光谱时用于照射所述样品的几何形状之间的差异来校正所述装置校准。8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述测量参数包括用于生成所述拉曼参考光谱的所述激光的波长。9.根据权利要求8所述的方法，包括以下步骤：当生...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒂莫西，
申请(专利权)人：凯塞光学系统股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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