本发明专利技术属于农业、环境及化学分析领域，公开了一种免电沉积技术的金属离子溶出伏安检测新方法，通过将MXene基纳米材料修饰电极应用于重金属的电化学传感研究。通过优化实验条件，利用MXene基纳米材对重金属的自还原吸附性能，实现对重金属的快速高灵敏检测。本发明专利技术具有简单、经济、灵敏度高、操作方便、易于现场检测的特点。检测的特点。检测的特点。
【技术实现步骤摘要】
一种免电沉积技术的金属离子溶出伏安检测新方法
[0001]本专利技术属于农业、环境及化学分析领域，特别是一种快速测定金属离子的溶出伏安检测法。
技术介绍
[0002]重金属通常是指相对原子质量在63.5和200.6之间，且相对密度大于或等于4.5g/cm3的金属元素，目前约发现45种。重金属是最危险的污染物之一，具有持久性、高毒性。因此，发展重金属含量的有效分析方法具有非常重大的意义。目前，常用的重金属电化学检测技术通常采用溶出伏安法，其一般包含两个步骤：(a)电沉积和(b)溶出测试。这两个步骤均需要在相应电化学仪器协助下完成，其电沉积步骤是为了将金属离子经电化学还原或氧化程序形成零价金属富集到电极表面。两个步骤均需在电化学仪器协助下完成无疑使得检测程序较为复杂耗时，不利于现场实时检测。
[0003]MXene材料是一类具有二维层状结构的金属碳/氮化物，许多MXene基(如碳化钛)纳米材料对多种重金属具有自还原性能，能在无需外加因素下使得重金属自还原到MXene材料表面，即在无需电沉积步骤下可实现对重金属的自还原富集，基于此，在电化学仪器协助下只需溶出步骤一个程序即可实现对重金属的检测。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的是在于提供一种免电沉积技术的金属离子溶出伏安检测新方法。该方法依次通过将MXene基材料修饰到电极表面、重金属自还原富集和溶出伏安测定，最终实现对重金属的高灵敏检测。
[0005]本专利技术是这样来实现的，其步骤为：
[0006](1)将MXene基材料分散于溶剂中，超声均匀得悬浮液；
[0007](2)移取步骤(1)所得的悬浮液滴加至电极表面，烘干，得到MXene基材料修饰电极；
[0008](3)将重金属待测液的pH调节至5～7；
[0009](4)将步骤(2)所得的MXene基材料修饰电极插入步骤(3)调节pH后的重金属待测液中，自还原富集1
‑
30min后，采用脉冲伏安法进行浓度测定。
[0010]步骤(1)中，所述MXene基材料与溶剂的质量比为1:500
‑
1:3000。
[0011]步骤(1)中，所述溶剂为水、乙醇或N,N
‑
二甲基甲酰胺。
[0012]步骤(2)中，所述电极表面MXene基材料的修饰量为10
‑
60μg/cm2。
[0013]步骤(2)中，所述电极为玻碳电极或丝网印刷电极。
[0014]本专利技术的有益效果为：
[0015]本专利技术中MXene基纳米材料对重金属的自还原和吸附富集作用，实现了对重金属离子无需电沉积步骤的溶出伏安检测。
附图说明
[0016]图1为本专利技术所得Ti3C2T
x MXene纳米片的扫描电镜图。
[0017]图2为本专利技术所得Ti3C2T
x MXene纳米带的扫描电镜图。
[0018]图3为本专利技术实施例1检测汞离子的浓度校正曲线图。
具体实施方式
[0019]下面结合实施例以及说明书附图对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。
[0020]实施例1：
[0021](1)将1.0mg Ti3C2T
x MXene纳米带/碳纳米管(Ti3C2T
x NR/CNTs)分散于2.0mL水中并超声搅拌20分钟。
[0022](2)用移液枪移取(1)步悬浮液，滴加至玻碳电极表面，红外灯烘干，得到Ti3C2T
x NR/CNTs电极，电极表面复合物修饰量为50μg/cm2.。
[0023](3)将含有待测物汞离子的溶液调pH值为6.0。
[0024](4)将第(2)步所得的修饰电极插入步骤(3)调节pH后的待测液中，自还原富集10min后，采用差分脉冲伏安法进行浓度测定。
[0025]图1和图2分别为通过该实施例制备得到的Ti3C2T
x MXene纳米片(Ti3C2T
x NS)和Ti3C2T
x NR扫描电镜图。
[0026]图3为通过该实施例制备的Ti3C2T
x NR/CNTs对汞离子的电化学检测的浓度校正曲线图，线性范围是0.01
‑
7.0μM检测限为2.0nM。
[0027]实施例2：
[0028](1)将1.0mg Ti3C2T
x NS分散于2mL乙醇中，超声使其分散均匀。
[0029](2)用移液枪移取(1)步悬浮液，滴加至玻碳电极表面，红外灯烘干，得到Ti3C2T
x NS修饰电极，电极表面复合物修饰量为40μg/cm2。
[0030](3)将含有待测物镉离子的溶液调pH值为7.0。
[0031](4)将第(2)步所得的修饰电极插入步骤(3)调节pH后的待测液中，自还原富集10min后，采用脉冲伏安法进行浓度测定。
[0032]所述实施例为本专利技术的优选的实施方式，但本专利技术并不限于上述实施方式，在不背离本专利技术的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本专利技术的保护范围。
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种免电沉积技术的金属离子溶出伏安检测新方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将MXene基材料分散于溶剂中，超声均匀得悬浮液；(2)移取步骤(1)所得的悬浮液滴加至电极表面，烘干，得到MXene基材料修饰电极；(3)将重金属待测液的pH调节至5～7；(4)将步骤(2)所得的MXene基材料修饰电极插入步骤(3)调节pH后的重金属待测液中，自还原富集1
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30min后，采用脉冲伏安法进行浓度测定。2.如权利要求1所述的免电沉积技术的金属离子溶出伏安检测新方法，其特征在于，步骤(1)中，所述MXene基材料与溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：易银辉，朱刚兵，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：
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