【技术实现步骤摘要】
一种高纯度D
‑
二氢苯基甘氨酸甲酯及其制备方法
[0001]本专利技术涉及一种D
‑
二氢苯基甘氨酸甲酯及其制备方法,具体涉及一种高纯度D
‑
二氢苯基甘氨酸甲酯及其制备方法,属于医药化工领域。
技术介绍
[0002]D
‑
二氢苯甘氨酸甲酯为酶法氨苄拉定的侧链。
[0003]中化帝斯曼制药有限公司荷兰公司的“生产头孢拉定的方法”,申请号201080057051.8。提出在生产过程中使用氮气等惰性气体保护,可以生产的D
‑
二氢苯基甘氨酸甲酯中苯基甘氨酸甲酯0.87%,以制备高质量的头孢拉定。
[0004]上述方法存在的主要问题为:要对甲醇充氮脱气,氧含量需低于100ppm,成本较高,严重影响酶法抗生素的制备。
技术实现思路
[0005]有鉴于此,本专利技术提供了高纯度D
‑
二氢苯基甘氨酸甲酯的制备方法,以解决现有技术中D
‑
二氢苯基甘氨酸甲酯制备方法成本高、工艺复杂、条件苛刻 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高纯度D
‑
二氢苯基甘氨酸甲酯的制备方法,其特征在于,步骤如下:1)将D
‑
二氢苯基甘氨酸与甲醇混合搅拌均匀,维持反应体系温度为60~65℃,加热回流,降温至45~55℃,加入反应试剂,并维持加入反应试剂后的体系温度为45~50℃;2)加入反应试剂后维持反应体系温度为58~62℃,回流反应;3)回流反应结束后后处理即得高纯度D
‑
二氢苯基甘氨酸甲酯。2.根据权利要求1所述的高纯度D
‑
二氢苯基甘氨酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述反应体系微正压至少0.005MPa。3.根据权利要求1所述的高纯度D
‑
二氢苯基甘氨酸甲酯的制备方法,其特征在于,步骤1)中D
‑
二氢苯基甘氨酸与甲醇的混合比例为1g∶4~6mL。4.根据权利要求1所述的高纯度D
‑
二氢苯基甘氨酸甲酯的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述加热回流的时间为0.5h。5.根据权利要求1所述的高纯度D
‑
二氢苯基甘氨酸甲酯的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述回流反应的时间为3.5~4.5h。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的高纯度D
‑
二氢苯基甘氨酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述反应...
【专利技术属性】
技术研发人员:张军立,段志钢,王新辉,薛同山,刘倩,张致一,赵庆年,李珠,张冲,翟梦,刘磊,师书迪,白米册,徐颖,
申请(专利权)人:华北制药股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。