一种高致密电熔氧化镁及其制备方法和制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及无机化工技术领域，具体涉及一种高致密电熔氧化镁及其制备方法和制备装置。本发明专利技术涉及一种高致密电熔氧化镁及其制备方法，制备方法包括：破碎、混合、交流电熔、直流电熔和自然冷却制备以下成品。本发明专利技术产品和工艺具有以下特点：改进了电极的分布规律进一步降低冶炼单耗；采用在氧化镁混合料中加入锆粉和氧化钙，可以在电熔氧化镁形成致密氧化膜，提高了高温下耐腐蚀能力；采用空心电极设计有助于杂质组分从内部排出；采用先交流后直流两段电熔工艺，有助于保证杂质和氧化镁长时间处于分离状态，交流有助于杂质处于不稳定态容易从空心电极排出，改善了氧化镁品质，进一步拓展了应用范围具有明显的实用价值。了应用范围具有明显的实用价值。了应用范围具有明显的实用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种高致密电熔氧化镁及其制备方法和制备装置


[0001]本专利技术涉及无机化工
，具体涉及一种高致密电熔氧化镁、其制备方法及装置。

技术介绍

[0002]电熔镁材料具备熔点高(2800℃)、结晶粒大、结构致密、抗渣性强、耐高温、化学性能稳定、耐压强度大、绝缘性能强、耐冲刷、耐腐蚀，晶体大约在2300℃化学性能仍保持稳定等特点，广泛应用于高温电气绝缘材料，同时也是制作高档镁砖，镁碳砖及不定形耐火材料的重要原料，基于电熔镁砂表现出的优良特性，其广泛应用于高温电气绝缘材料，同时也是制作高档镁砖，镁碳砖及不定形耐火材料的重要原料，此外，单晶、多晶、高纯电熔氧化镁，用于制造高级和超高级耐温、耐压、耐高频绝缘材料、热电偶材料、电子陶瓷材料、火箭、核子熔炉等领域具有广阔应用前景。
[0003]本专利技术的专利技术人发现：菱镁矿资源的日益匮乏，及电熔氧化镁产业的高耗能已成为制约该产业发展的瓶颈问题，改进电熔氧化镁工艺优化设计、降低冶炼单耗成为一项刻不容缓的工作；另外现有电熔氧化镁杂质含量有待于提高，尚不能满足高端领域需求；另外现有电熔氧化镁耐高温腐蚀性在长期高温下使用易出现开裂，表面硬度下降现象。

技术实现思路

[0004]为了进一步降低冶炼单耗改进电熔氧化镁工艺优化设计，在满足熔融基础上改进了电极的分布规律；为了改善现有电熔氧化镁耐高温腐蚀性在长期高温下使用易出现开裂，表面硬度下降现象，采用在氧化镁混合料中加入锆粉和氧化钙，可以在电熔氧化镁形成致密氧化膜；为了进一步改善氧化镁品质降低杂质含量，及进一步采用交流直流混合电熔工艺，加快杂质组分排出。
[0005]为解决
技术介绍
中提及的至少一个问题，本专利技术实施方式的目的在于提供一种高致密电熔氧化镁及其制备方法。
[0006]一种高致密电熔氧化镁制备方法，其具体工艺步骤如下：
[0007]步骤一，将菱镁矿石破碎筛分得氧化镁原料；
[0008]步骤二，向氧化镁原料加入占总质量0.01
‑
0.5wt％锆粉，及0.01
‑
0.05wt％氧化钙，所述锆粉粒度0.1
‑
100μm，在干燥条件下混合均匀得产物一；
[0009]步骤三，将碳块电极破碎筛分得电极原料；
[0010]步骤四，以质量百分数计，将10
‑
15wt％的所述产物一铺在电熔炉底部，再将10
‑
15wt％的所述电极原料铺在电熔炉中心底部圆柱电极周围的区域里；所述电熔炉三种火线电极随机命名为第一电极、第二电极和第三电极；
[0011]步骤五，打开交流电源，进行引弧，待电流稳定后，将30
‑
50wt％所述产物一在电熔温度一下均匀加入到电极附近电熔处理；
[0012]步骤六，关闭步骤五交流电源，打开直流电源，待电流稳定后，将30
‑
50wt％所述产
物一在电熔温度二下均匀加入到所述电极附近，继续电熔处理；
[0013]步骤七，关闭电源，停止电熔，随炉自然冷却后出炉，得到所述电熔氧化镁。
[0014]优选的，所述氧化镁原料粒径≦80mm；所述电极原料粒径≦50mm；
[0015]优选的，步骤一所述菱镁矿石为氧化镁质量百分比含量≧45％的菱镁矿石；
[0016]优选的，步骤二所述干燥条件下相对湿度小于5％。
[0017]优选的，步骤五所述电极为空心石墨电极或实心石墨电极。
[0018]优选的，所述第一电极、第二电极和第三电极数量比为2:1:1；所述电熔炉第一电极截面面积和电熔炉截面积比例范围：1
‑
12:100；所述电熔炉第二电极或第三电极与所述第一电极横截面直径比例为1.2
‑
2:1；所述第一电极与所述第一电极与第二电极或第三电极距离满足a＝kU；所述第一电极与相邻第一电极距离b＝1.414kU；所述U为相邻电极电压；所述k取1
‑
10之间任一实数。
[0019]优选的，步骤五和步骤六中所述电熔时间为1
‑
12h。
[0020]优选的，步骤七所述冷却时间24
‑
48h；电熔温度一为2000
‑
2800℃；和/或，电熔温度二为2000
‑
2800℃。
[0021]一种高致密电熔氧化镁，根据上述方法制备。
[0022]一种高致密氧化镁电熔装置，所述装置为电熔炉包含密封壳体和电极；在外接电源作用下由电极对密封壳体内原料加热制备所述高致密氧化镁；所述电极包含三种火线电极随机命名为第一电极、第二电极和第三电极数量比为2:1:1；所述电熔炉第一电极截面面积和电熔炉截面积比例范围：1
‑
12:100；所述电熔炉第二电极或第三电极与所述第一电极截面直径比例为1.2
‑
2:1；所述第一电极与所述第一电极与第二电极或第三电极距离满足a＝kU；所述第一电极与相邻第一电极距离b＝1.414kU；所述U为相邻电极电压；所述k取1
‑
10之间任一实数。
[0023]一种高致密氧化镁电熔装置，连接直流电源时，所述第二、第三电极连接同一电极；第一电极连接另一电极。
[0024]优选的，一种高致密氧化镁电熔装置，采用优化的电极排布避免了，电极过远导致原料熔融导致电压损失，导致远离电极处熔融不均问题；同时避免了电极分布过密导致处理效率下降问题。
[0025]优选的，一种高致密电熔氧化镁制备方法加入活性低于镁元素的的锆粉，可以在熔融时在外界面在空气中氧作用下氧化为二氧化锆，同时添加氧化钙作为二氧化锆高温下立方晶型稳定剂，由于钙和锆离子半径接近，有效弥补晶格缺陷。
[0026]电熔镁砂的熔融结晶过程伴随着杂质的迁移和析出，在熔炼过程中，由于各组分的熔点和密度不同，其析出方式存在差异。随着温度的升高，当物料被加热到熔化时，氧化镁和其他一些氧化物杂质就会形成杂质氧化物混合体，形成熔池。杂质的存在对于晶粒的长大和方镁石的各项性能都有极大地影响。但是，杂质和氧化镁又不能分开单独的存在，可能会形成一系列有着更低熔点的化合物。纯氧化镁氧化物的熔点是在2800℃，但是由于杂质的加入电熔方镁石熔点会降低，荷重软化温度也会降低，抗渣性及其它性能也会有影响。杂质的加入对于晶粒的长大也是有影响的。所以，只有把杂质充分的排除。才能获得高纯度、大结晶的电熔方镁石。
[0027]电熔方镁石在冷却析晶的过程中，当物质开始结晶时，原子之间的距离会减小，原
子就会有序的排列到一定的晶格位置并且在结晶时，首先要有晶核的存在，形成晶核后，晶粒才能长大。而晶粒的长大是在电熔方镁石不断形成熔体的相变中形成的。当电熔镁炉工作时，熔池表面温度高，再加上电弧的强烈作用，液面流动性强，不可能结晶。当熔池表面上升后，熔池底部因炉体散热而冷却，尤其熔池边缘与皮砂层接触处，散热大，冷却快，有大量的杂质和固体表面存在，极易非均质形核开始结晶。晶核一旦形成，在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高致密电熔氧化镁制备方法，其特征在于，其具体工艺步骤如下：步骤一，将菱镁矿石破碎筛分得氧化镁原料；步骤二，向氧化镁原料加入占总质量0.01
‑
0.5wt％锆粉，及0.01
‑
0.05wt％氧化钙，所述锆粉粒度0.1
‑
100μm，在干燥条件下混合均匀得产物一；步骤三，将碳块电极破碎筛分得电极原料；步骤四，以质量百分数计，将10
‑
15wt％的所述产物一铺在电熔炉底部，再将10
‑
15wt％的所述电极原料铺在电熔炉中心底部圆柱电极周围的区域里；所述电熔炉三种火线电极随机命名为第一电极、第二电极和第三电极；步骤五，打开交流电源，进行引弧，待电流稳定后，将30
‑
50wt％所述产物一在电熔温度一下均匀加入到电极附近电熔处理；步骤六，关闭步骤五交流电源，打开直流电源，待电流稳定后，将30
‑
50wt％所述产物一在电熔温度二下均匀加入到所述电极附近，继续电熔处理；步骤七，关闭电源，停止电熔，随炉自然冷却后出炉，得到所述电熔氧化镁。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述氧化镁原料粒径≦80mm；所述电极原料粒径≦50mm。3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤一所述菱镁矿石为氧化镁质量百分比含量≧45％的菱镁矿石。4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤二所述干燥条件下相对湿度小于5％。5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤五所述电极为空心石墨电极或实心石墨电极。6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述第一电极、第二电极和第三电极数量比为2:1:1；所述电熔炉第...

【专利技术属性】
技术研发人员：李振，郭丽莉，王晓民，高爽，陈晓陆，李世强，邵思佳，朱晓航，张全庆，陈娜，赵致如，唐开钰，王一，董豪，曲佳林，
申请(专利权)人：营口理工学院，
类型：发明
国别省市：