基于3D打印的MXene电极制备方法技术

本申请提供一种基于3D打印的MXene电极制备方法，包括：提供空心的树脂模板；向所述树脂模板内注入MXene分散液；移除所述树脂模板，得到MXene电极坯；对所述MXene电极坯进行凝胶化处理，得到MXene水凝胶；将所述MXene水凝胶进行冷冻干燥处理，得到MXene电极。本申请的基于3D打印的MXene电极制备方法，通过光固化3D打印定制三维电极模型，向模型中注入MXene分散液并依次进行凝胶化、冷冻干燥处理，以制备得到MXene电极，具有设计自由度高、打印材质适用性广、制备的MXene电极电化学性能优秀的有益效果。效果。效果。

【技术实现步骤摘要】
基于3D打印的MXene电极制备方法


[0001]本申请涉及超级电容器制备领域，尤其涉及基于3D打印的MXene电极制备方法。

技术介绍

[0002]随着5G通信技术的普及，以及对电子设备的高性能需求，催生了高性能储能器件研究。目前可定制化的微超级电容器(MSCs)，其具有相对较高能量密度和适合集成与微型化电子的特性而被广泛研究。类似于传统超级电容器，MSCs的存储性能高度依赖于其电极材料的固有特性和电荷存储机制，同时也受到不同组件的构型而显著出影响“架构”特性。例如，控制指间电极大小与间隔可以影响离子传输特性，进而影响MSCs的容量与功率密度性能。对于微电子器件来说，电极材料的选择和器件结构的设计中，受限于微电子器件的体积和面积，因此对于具有高面积与高体积能量密度/功率密度的微型储能器件具有迫切的需求。
[0003]MXene是一种重要的二维纳米材料，由于其在元素组成、亲水性、金属性质、独特的平面各向异性结构、高电荷载流子迁移率、高比表面积、可调能带以及良好的力学性能等方面的优势而被广泛研究。MXene作为电化学电极或光电催化剂显示了优异的性能，因此在能源存储应用中展示了超越传统电极材料的潜力。然而类似于石墨烯等二维材料，MXene具有自堆叠特性，再堆砌团聚的二维材料纳米片在储能器件中会阻碍带电离子的传输与插层，从而影响了储能器件的容量和倍率性能。为了解决MXene电极内部纳米片的堆砌问题，众多研究通过插层、分层、功能化、杂化等手段开发了MXene复合电极进而改善MXene的层间堆砌问题，但是基于精确可控方法高效制备MXene电极依然存在挑战，限制了MXene作为电极材料的实际应用。利用3D打印技术通过宏观结构设计优化二维金属钛碳化物MXene的自堆叠，可有效提升其电极的容量性能。但是目前报道的MXene3D打印都是基于直接书写型3D打印(ACS Nano 2020,14,640
‑
650，ACS Nano 2020,14,867
‑
876，Adv.Energy Mater.2019,1901839)，该方法对于打印墨水的流变性具有要求，需要其具有剪切变稀和连续成型的特性。为了满足该特性一般需要添加添加剂来改善其流变性，添加剂的加入会导致MXene本征活性的降低，进而影响电化学活性。同时其基于简单的堆柴式结构不能满足电极结构任意定制化，因此提供一种无添加剂，任意三维结构设计的3D打印技术具有重要应用价值。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，有必要提出一种基于3D打印的MXene电极制备方法，以便利、可定制地制备高性能MXene电极。
[0005]本申请一实施方式提出一种基于3D打印的MXene电极制备方法，包括：
[0006]提供空心的树脂模板；
[0007]向所述树脂模板内注入MXene分散液；
[0008]移除所述树脂模板，得到MXene电极坯；
[0009]对所述MXene电极坯进行凝胶化处理，得到MXene水凝胶；
[0010]将所述MXene水凝胶进行冷冻干燥处理，得到MXene电极。
[0011]在至少一个实施方式中，所述提供空心的树脂模板的步骤，包括；
[0012]构建所述MXene电极的三维电极模型；
[0013]基于所述三维电极模型将打印树脂通过3D打印方式得到所述树脂模板。
[0014]在至少一个实施方式中，所述打印树脂包括GR型光敏树脂、GT型光敏树脂、UT型光敏树脂、UTL型光敏树脂、PEG型光敏树脂中的至少一种。
[0015]在至少一个实施方式中，所述移除所述树脂模板，得到MXene电极坯的步骤，包括将充满所述MXene分散液的所述树脂模板浸入溶液中，所述溶液用于水解所述树脂模板。
[0016]在至少一个实施方式中，所述溶液包括碱性水溶液、乙醇、丙酮中的至少一种。
[0017]在至少一个实施方式中，所述凝胶化处理包括使用含有正电的离子处理所述MXene电极坯。
[0018]在至少一个实施方式中，所述MXene分散液的制备步骤包括：
[0019]对金属碳化物进行化学剥离，得到MXene悬浊液；
[0020]对所述MXene悬浊液进行离心，移除底部沉淀，得到MXene均匀溶液；
[0021]对所述MXene均匀溶液进行离心，移除上清液，浓缩得到MXene分散液。
[0022]在至少一个实施方式中，所述化学剥离包括：
[0023]向所述金属碳化物加入氢氟酸并持续搅拌，同时进行震荡处理。
[0024]在至少一个实施方式中，所述金属碳化物包括Mo3AlC2、Mo2TiAlC2、Nb4AlC3、Ti3AlC2和V2AlC中的一者。
[0025]在至少一个实施方式中，所述MXene分散液包括Ti2CT
x
，Mo2CT
x
，Nb4C3T
x
，V2CT
x
。
[0026]相较于现有技术，本申请的基于3D打印的MXene电极制备方法，通过光固化3D打印定制三维电极模型，向模型中注入MXene分散液并依次进行凝胶化、冷冻干燥处理，以制备得到MXene电极，具有设计自由度高、打印材质适用性广、制备的MXene电极电化学性能优秀的有益效果。
附图说明
[0027]图1为本申请一实施例中基于3D打印的MXene电极制备方法的步骤流程图；
[0028]图2为图1所示的方法中向树脂模板注入MXene分散液的示意图；
[0029]图3为图1所示的方法中MXene分散液的金属碳化物的透射电子显微镜图像；
[0030]图4为图1所示的方法中MXene分散液的金属碳化物的原子层尺寸及厚度统计图；
[0031]图5中的a为图1所示的方法中MXene电极的电化学测试装置的示意图；
[0032]图5中的b为图1所示的方法中MXene电极的电化学测试装置的实物图；
[0033]图6为图1所示的方法中MXene电极的循环伏测试图；
[0034]图7为图1所示的方法中MXene电极在不同倍率下的面容量性能图；
[0035]图8为图1所示的方法中不同结构的树脂模板的扫描电子显微镜图像和光学照片；
[0036]图9为本申请另一实施例中基于3D打印的MXene电极制备方法中MXene悬浊液的金属碳化物的透射电子显微镜图像。
[0037]如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本申请。
具体实施方式
[0038]为了能够更清楚地理解本专利技术的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。
[0039]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，所描述的实施方式仅仅是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。
[0040]除非另有定义，本文本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于3D打印的MXene电极制备方法，其特征在于，包括：提供空心的树脂模板；向所述树脂模板内注入MXene分散液；移除所述树脂模板，得到MXene电极坯；对所述MXene电极坯进行凝胶化处理，得到MXene水凝胶；将所述MXene水凝胶进行冷冻干燥处理，得到MXene电极。2.根据权利要求1所述的基于3D打印的MXene电极制备方法，其特征在于，所述提供空心的树脂模板的步骤，包括；构建所述MXene电极的三维电极模型；基于所述三维电极模型将打印树脂通过3D打印方式得到所述树脂模板。3.根据权利要求2所述的基于3D打印的MXene电极制备方法，其特征在于，所述打印树脂包括GR型光敏树脂、GT型光敏树脂、UT型光敏树脂、UTL型光敏树脂、PEG型光敏树脂中的至少一种。4.根据权利要求1所述的基于3D打印的MXene电极制备方法，其特征在于，所述移除所述树脂模板，得到MXene电极坯的步骤，包括将充满所述MXene分散液的所述树脂模板浸入溶液中，所述溶液用于水解所述树脂模板。5.根据权利要求4所述的基于3D打印的MXene电极制备方法，其特征在于，所述溶液包括碱性水溶液、乙醇、丙酮中的至少一种。6.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：丘陵，杨闯，吴欣，
申请(专利权)人：清华大学深圳国际研究生院，
类型：发明
国别省市：