一种气相扩散制备Co3O4和石墨烯复合超级电容器材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种气相扩散制备Co3O4和石墨烯复合超级电容器材料的方法，采用气体扩散化学沉淀法，以氨水、金属钴盐、石墨烯和去离子水按照一定比例，在密封静态条件下，反应一定时间，得到沉淀，通过砂芯过滤装置减压过滤，得到一种Co3O4和石墨烯复合超级电容器材料。采用气相扩散化学沉淀法制备的Co3O4和石墨烯复合超级电容器材料，颗粒尺寸均一且粒度为超细纳米粒子，作为超级电容器电极活性物质，表现出优异的比电容和倍率性能。出优异的比电容和倍率性能。出优异的比电容和倍率性能。

【技术实现步骤摘要】
一种气相扩散制备Co3O4和石墨烯复合超级电容器材料的方法


[0001]本专利技术属于超级电容器电极材料的
，尤其涉及一种气相扩散制备Co3O4和石墨烯复合超级电容器材料的方法。

技术介绍

[0002]目前应用于超级电容器电极的材料主要有碳基材料、金属氧化物和导电聚合物。用于超级电容器电极的碳基材料主要有碳纳米管、活性炭等，自从石墨烯被成功制备出来之后，人们幵始探究这种具有极限结构的碳材料在超级电容器中的应用。由于石墨烯具有大比表面积、优异的导电性、良好的柔韧性等特点，已经逐渐被很多人作为超级电容器的电极材料。还可通过将石墨烯与金属氧化物、高分子聚合物等进行复合来提高超级电容器的比电容和能量密度。
[0003]Co3O4由于具有超高的理论比电容和优良的经济性，近年来备受科研人员和超级电容器厂商关注。但由于充放电过程中发生氧化还原反应，往往导致电容器的循环性能较差，且Co3O4导电性能较差，为弥补Co3O4材料的不足，与石墨烯进行复合是一条有效途径。在复合材料制备时，方法有很多报道,如水热法,溶剂热法,化学沉淀法,热分解法,溶胶
‑
凝胶方法,模板法,电沉积法,化学气相沉积法,化学浴沉积,原位自组织法等。多数合成方法合成的Co3O4电极材料虽然性能优良，但合成条件困难，影响了实际产业化制备的发展。其中化学沉淀法作为一种操作简单易行，对设备技术要求不高，可以快速工业化的方法，越来越受到科研人员和制备工艺设计人员的关注，但其制备得到的粒子粒径分布较宽，分散性较差。因此，开发一种低成本、简单易合成且性能优良的Co3O4与石墨烯复合电极材料的方法，也就成了本领域亟待解决的关键问题之一。

技术实现思路

[0004]基于以上现有技术存在的不足，本专利技术所解决的技术问题在于提供一种气相扩散制备Co3O4和石墨烯复合超级电容器材料的方法，气相扩散沉淀法是化学沉淀法的一种改进。它既保留了化学沉淀法简单快捷的优点，又具有能够合成颗粒小且均匀分散的超级电容器材料的特点。制备的Co3O4为超细纳米颗粒，负载在石墨烯片层上。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术通过以下技术方案来实现：本专利技术提供一种气相扩散制备Co3O4和石墨烯复合超级电容器材料的方法：S1：将钴盐溶液和石墨烯溶液混合放入100mL烧杯中，磁力搅拌半小时，将氨水倒入50mL烧杯中，将两个烧杯同时放入密闭干燥器中，反应4
‑
10小时后，室温下可以观察到有沉淀生成，砂芯漏斗过滤出来，随后用乙醇和蒸馏水清洗，60℃真空干燥箱中烘干，得到干燥的沉淀物；S2：将步骤S1所得到的沉淀物在管式炉中高纯氮气保护下，5℃/分钟升温到300℃，在300℃温度下热处理保温3小时，之后自然冷却，最后得到黑色Co3O4和石墨烯复合超级电容器材料；
S3：将步骤S2所得到的Co3O4和石墨烯复合超级电容器材料作为超级电容器活性物质，采用三电极测试方法，在1A/g电流密度下，测得比电容为389.4F/g，10A/g电流密度下比电容为323.6F/g，倍率性能为83.1％。
[0006]优选的，所述钴源为氯化钴；所述石墨烯溶液为Hummers法制备；所述氨水浓度为25
‑
28%；水为去离子水。
[0007]进一步的，所述钴盐为2.5mmol，石墨烯浓度1g/L，体积变化从0
‑
40mL，两者体积总和保持50mL，氨水5mL~20mL，反应时间4
‑
10小时。
[0008]由上，本专利技术采用气体扩散化学沉淀法，氯化钴溶液、石墨烯溶液、和氨水按照一定的摩尔比例，在室温静止状态下，反应4
‑
10小时，得到沉淀，过滤出来，随后清洗、烘干，得到Co3O4和石墨烯复合超级电容器材料。本专利技术方法为合成Co3O4和石墨烯复合超级电容器材料提供一种新的方法，所合成的Co3O4和石墨烯复合超级电容器材料，是Co3O4超细纳米粒子负载在石墨烯片层上。
[0009]上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本专利技术的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
[0010]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
[0011]图1为本专利技术气相扩散制备Co3O4@GO复合超级电容器材料的扫描电镜图像。
[0012]图2为本专利技术所得Co3O4@GO复合超级电容器材料的能谱元素分析图像。
[0013]图3为按照本专利技术方法所得的Co3O4和Co3O4@GO复合超级电容器材料在1A/g电流密度下的放电曲线。
[0014]图4为按照本专利技术方法所得的Co3O4和Co3O4@GO复合超级电容器材料在不同电流密度下的比容量。
[0015]图5为按照本专利技术方法所得Co3O4和Co3O4@GO复合超级电容器材料在10mV/s扫描速率下的循环伏安曲线。
[0016]图6为按照本专利技术方法所得Co3O4@GO复合超级电容器材料在不同扫描速率下的循环伏安曲线。
[0017]图7为按照本专利技术方法所得的Co3O4和Co3O4@GO复合超级电容器材料在交流阻抗曲线。
[0018]具体实施方式
[0019]下面结合附图详细说明本专利技术的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本专利技术的原理，本专利技术的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。在所参照的附图中，不同的图中相同或相似的部件使用相同的附图标号来表示。
[0020]本专利技术将钴盐溶液和石墨烯溶液按照一定比例混合，放入100mL烧杯中，搅拌均匀，氨水放入50mL烧杯中，将两个烧杯放入干燥器中，保持静止，盖上干燥器盖，反应一定时
间，所得沉淀砂芯过滤装置减压过滤，用蒸馏水洗涤，在60℃下干燥后得到沉淀；将沉淀放入管式炉中高纯氮气保护下，在300℃温度下热处理保温3小时，之后自然冷却，最后得到黑色Co3O4和石墨烯复合超级电容器材料，本专利技术合成Co3O4和石墨烯复合超级电容器材料是采用气体扩散化学沉淀法制备，所制备材料形貌为纳米片层状，上面负载超细纳米粒子。
[0021]实例1:将2.5mmol氯化钴和50mL去离子水混合均匀放入100mL烧杯，将10mL的氨水放入50mL烧杯，两个烧杯同时放入密闭反应器中，保持静止状态，通过氨水的气态扩散，反应6小时，将沉淀产物通过砂芯过滤装置减压过滤，分离、洗涤、60℃下干燥，得到干燥沉淀物，将沉淀物在管式炉中高纯氮气保护下，5℃/分钟升温到300℃，在300℃温度下热处理保温3小时，之后自然冷却，最后得到黑色Co3O4超级电容器材料。
[0022]实例2:将2.5mmol氯化钴、30mL去离子水和20mL石墨烯溶液混合均匀，放入100mL烧杯，石墨烯溶液密度为1g/L，将10mL的氨水放入50mL烧杯，两个烧杯同时放入密闭反应器中，保持静止，通过本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气相扩散制备Co3O4和石墨烯复合超级电容器材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将2.5mmol氯化钴原料粉末与浓度为1g/L的氧化石墨烯溶液制备成50mL混合溶液，放入100mL烧杯中并磁力搅拌至均匀，钴盐溶液体积为50
‑
10mL，石墨烯溶液体积为0
‑
40mL，在50mL烧杯中放入5mL~20mL氨水，氨水作为气相扩散沉淀剂，将两个烧杯放入密封干燥器中，保持静止状态，盖上干燥器玻璃密封罩，保持4
‑
10小时后，停止反应，将100mL烧杯中的反应沉淀物用砂芯过滤装置减压过滤，随后无水乙醇和蒸馏水洗涤三次，60℃烘干2小时，得到蓝绿色粉末；S2：将步骤S1所得到的沉淀物在管式炉中高纯氮气保...

【专利技术属性】
技术研发人员：王学雷，宋瑛，王玮，吴文龙，王秋丰，周轶慧，
申请(专利权)人：辽宁工程技术大学，
类型：发明
国别省市：