一种锂电池正极材料中铜单质含量的检测方法技术

本申请提供一种锂电池正极材料中铜单质含量的检测方法，包括以下步骤：将待测锂电池正极材料浸泡于包含弱氧化性酸和抗氧化剂的第一溶剂中进行反应，得到第一混合溶液；分离第一混合溶液得到滤渣；将滤渣浸泡于包含氨水和双氧水的第二溶剂中进行反应，得到第二混合溶液；分离第二混合溶液得到滤液；检测滤液中的铜单质含量。该检测方法能够排除锂电池正极材料中氧化铜对铜单质的影响，准确测出铜单质的含量。的含量。

【技术实现步骤摘要】
一种锂电池正极材料中铜单质含量的检测方法


[0001]本申请涉及锂离子电池
，尤其涉及一种锂电池正极材料中铜单质含量的检测方法。

技术介绍

[0002]由于锂电池阴极活性材料在制造过程中会接触铜部件，导致锂电池正极材料中存在少量的铜单质及氧化铜等异物颗粒。尽管铜单质的含量较少(铜单质的含量为ppb级别)，但由于铜单质的存在，不仅会降低锂电池的比容量和能量密度，而且在锂电池的使用过程中还会发生一系列的副反应，导致锂电池的一致性和安全性能下降。目前常用的检测方法为ICP(inductively coupled plasm，感应耦合等离子体)检测。然而，ICP检测方法针对ppb级别的元素检测的准确性较低，且ICP检测的是Cu元素，正极材料中的CuO颗粒也会干扰对铜单质的检测结果。

技术实现思路

[0003]基于以上现有技术的不足，本申请提供一种可以准确检测锂电池正极材料中铜单质含量的检测方法。
[0004]本申请实施方式提供一种锂电池正极材料中铜单质含量的检测方法，包括以下步骤：将待测锂电池正极材料浸泡于包含弱氧化性酸和抗氧化剂的第一溶剂中进行反应，得到第一混合溶液；分离第一混合溶液得到滤渣；将滤渣浸泡于包含氨水和双氧水的第二溶剂中进行反应，得到第二混合溶液；分离第二混合溶液得到滤液；检测滤液中的铜单质含量。
[0005]本申请提供的检测方法，在制备待检测溶液时，通过弱氧化酸去除氧化铜，以去除氧化铜对铜单质的影响，从而可准确检测出锂电池正极材料中的铜单质含量。另外，通过氨水络合铜单质，铜元素被富集在待检测溶液中，再进行铜元素检测，可以进一步提高铜单质含量检测的准确性。
[0006]根据本申请一实施方式，抗氧化剂包括抗坏血酸、柠檬酸和乙醛。
[0007]根据本申请一实施方式，在第一溶剂中，弱氧化性酸的体积百分数为5％～30％，抗坏血酸的质量百分数为2％～3％，柠檬酸的质量百分数为2％～3％的柠檬酸，乙醛的体积百分数为13％～17％。
[0008]根据本申请一实施方式，第一混合溶液及第二混合溶液均通过抽滤进行分离。通过抽滤，可避免小颗粒滤渣被溶液带走使后续铜单质检测结果不准确的问题。
[0009]根据本申请一实施方式，待测锂电池正极材料浸泡于包含弱氧化性酸和抗氧化剂的第一溶剂中的反应时间为2h～10h。若反应时间过短，则不能将氧化铜颗粒完全反应；若反应时间过长，则会导致铜单质逐渐氧化，并与弱氧化性酸发生反应。
[0010]根据本申请一实施方式，滤渣浸泡于包含氨水和双氧水的第二溶剂中的反应时间为10min～90min。若反应时间太短，铜单质络合程度低；若反应时间过长，降低生成效率。
[0011]根据本申请一实施方式，在将滤渣浸泡于包含氨水和双氧水的第二溶剂中进行反应之前还包括以下步骤：清洗滤渣。通过清洗滤渣，可洗去滤渣表面的残留溶液，避免残留溶液中来自氧化铜的铜离子干扰后续铜单质的检测结果。
[0012]根据本申请一实施方式，弱氧化性酸选自稀硫酸、盐酸、磷酸、氢氟酸、氢溴酸中的一种或几种。
[0013]根据本申请一实施方式，锂电池正极材料选自钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂及三元材料中的一种或几种。
[0014]根据本申请一实施方式，采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子发射光谱法或电感耦合等离子质谱法检测滤液中的铜单质含量。
具体实施方式
[0015]下面对本申请实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅是本申请的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本申请中的实施方式，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本申请保护的范围。
[0016]需要说明的是，除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的
的技术人员通常理解的含义相同。在本申请实施方式中使用的术语是仅仅出于描述特定实施方式的目的，而非旨在限制本申请。
[0017]本申请一实施例提供一种锂电池正极材料中铜单质含量的检测方法。该锂电池正极材料选自钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂及三元材料中的一种或几种。该检测方法包括以下步骤：
[0018]S1：将待测锂电池正极材料浸泡于包含弱氧化性酸和抗氧化剂的第一溶剂中进行反应，得到第一混合溶液；
[0019]S2：分离第一混合溶液得到滤渣；
[0020]S3：将滤渣浸泡于包含氨水和双氧水的第二溶剂中进行反应，得到第二混合溶液；
[0021]S4：分离第二混合溶液得到滤液作为待检测溶液；
[0022]S5：检测滤液中的铜单质含量。
[0023]在步骤S1中，锂电池正极材料中的氧化铜颗粒与弱氧化性酸反应，从而去除氧化铜颗粒，使制得的待检测溶液中的铜元素全部来自铜单质而非氧化铜，以避免氧化铜对铜单质检测的影响。铜单质在有氧环境中会发生缓慢氧化，在其表面生成氧化层。本申请步骤S1中，抗氧化剂可抑制铜单质的氧化速度，从而避免铜单质被氧化，进而避免因铜单质氧化而导致的铜单质含量的检测结果偏低的问题。
[0024]弱氧化性酸选自稀硫酸、盐酸、磷酸、氢氟酸、氢溴酸中的一种或几种。可选的，弱氧化性酸还可采用其他现有弱氧化性酸。
[0025]可选的，待测锂电池正极材料浸泡在第一溶剂中的反应时间为2h～10h。若反应时间过短，则不能将氧化铜颗粒完全反应，导致检测出的铜含量偏高；若反应时间过长，则会导致铜单质逐渐氧化，并与弱氧化性酸发生反应，进而导致检测出的铜含量偏低；且反应时间过长还会引出锂电池正极材料内部的氧化铜杂质，内部氧化铜杂质不能与弱氧化性酸完全反应，进而导致检测出的铜含量偏高。
[0026]抗氧化剂包括抗坏血酸、柠檬酸和乙醛。在所述第一溶剂中，所述弱氧化性酸的体积百分数为5％～30％，所述抗坏血酸的质量百分数为2％～3％，所述柠檬酸的质量百分数为2％～3％的柠檬酸，所述乙醛的体积百分数为13％～17％。可选的，该抗氧化剂还可选用现有其他可抑制铜单质氧化的试剂。
[0027]分离第一混合溶液得到的滤渣中不再包含氧化铜。在氧化铜完全反应后进行分离，即可去除氧化铜对后续铜单质检测的干扰。在步骤S2中，第一混合溶液及第二混合溶液均通过抽滤进行分离。通过抽滤，可避免小颗粒滤渣被溶液带走使后续铜单质检测结果不准确的问题。可选的，第一混合溶液及第二混合溶液还可通过现有其他分离方式进行分离。
[0028]在步骤S3中，铜单质与氨水、双氧水反应生成碱式铜氨络合离子溶液。其中，铜元素被富集，使得铜元素的含量能够被准确检测出。可选的，氨水体积百分比浓度为5％～25％，双氧水的体积百分比浓度为10％～30％。可选的，滤渣浸泡于第二溶剂中进行反应的时间为10min～90min；若反应时间太短，铜单质络合程度低；若反应时间过长，降低生成效率。
[0029]可选的，进行反应时，弱氧化性酸和氨水的用量均是理论所需量的几万倍，以保证氧化铜和铜单质反应完全；正极材料的用量为100g～1000g。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锂电池正极材料中铜单质含量的检测方法，包括以下步骤：将待测锂电池正极材料浸泡于包含弱氧化性酸和抗氧化剂的第一溶剂中进行反应，得到第一混合溶液；分离所述第一混合溶液得到滤渣；将所述滤渣浸泡于包含氨水和双氧水的第二溶剂中进行反应，得到第二混合溶液；分离所述第二混合溶液得到滤液；检测所述滤液中的铜单质含量。2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述抗氧化剂包括抗坏血酸、柠檬酸和乙醛。3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，在所述第一溶剂中，所述弱氧化性酸的体积百分数为5％～30％，所述抗坏血酸的质量百分数为2％～3％，所述柠檬酸的质量百分数为2％～3％的柠檬酸，所述乙醛的体积百分数为13％～17％。4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述第一混合溶液及所述第二混合溶液均通过抽滤进行分离。5.如权利要求1所述的检测...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐江琼，余敏，高现红，郭佳丽，
申请(专利权)人：宁德新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：