一种高黏数氯醋树脂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高黏数氯醋树脂的制备方法，属于氯醋树脂制备技术领域。本发明专利技术的制备方法是将去离子水、醋酸乙烯、分散剂、引发剂、缓冲剂、定量氯乙烯加入聚合釜内，常温搅拌使原料充分混合成悬浮体系，然后升温至反应温度维持恒温进行聚合反应。并根据反应压力下降程度滴加剩余氯乙烯，在氯乙烯滴加完且反应压力降至一定幅度后加入终止剂，回收未反应的氯乙烯，而后浆料经脱水、干燥、分离，进入料仓。本发明专利技术采用不同引发剂组分配比对高黏数氯醋共聚树脂生产反应过程进行调节，实现在相对较低的温度下生产高黏数氯醋共聚树脂，解决了生产高黏数氯醋共聚树脂反应时间长、产量低、生产成本相对较高的问题。本相对较高的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种高黏数氯醋树脂的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种高黏数氯醋树脂的制备方法，属于氯醋树脂制备


技术介绍

[0002]氯醋树脂，也称氯醋共聚树脂，最早于1929年由德国和美国开发生产，1933年有文献介绍其用途。发展到今天已经专利技术了本体聚合、乳液聚合、悬浮聚合和溶液聚合等多种方法，其中以悬浮聚合和乳液聚合的应用最为广泛。
[0003]我国以悬浮聚合为主，但悬浮聚合生产危险性大，环保问题不易解决，设备利用率较低，产品质量上存在分子量分布不均等问题，且若产品中含有残存的悬浮剂，将影响产品的性能，从而无法满足市场需求。特别是在生产高黏数氯醋共聚树脂时，存在反应时间长、产量低、生产成本相对较高的问题。
[0004]因此，有必要通过研究提供一种高黏数氯醋树脂的制备方法，以解决上述问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的第目的在于提供一种高黏数氯醋树脂的制备方法，采用不同引发剂组分配比对高黏数氯醋共聚树脂生产反应过程进行调节，实现在相对较低的温度下生产高黏数氯醋共聚树脂，解决了生产高黏数氯醋共聚树脂反应时间长、产量低、生产成本相对较高的问题。
[0006]为达到上述目的，本专利技术所采取的技术方案如下：
[0007]本专利技术提供了一种高黏数氯醋树脂的制备方法，包括如下步骤：先将计量好的去离子水、醋酸乙烯、分散剂、引发剂、缓冲剂、以及59％重量的氯乙烯加入聚合釜内，常温搅拌使原料充分混合成悬浮体系，然后升温至反应温度维持恒温进行聚合反应。当反应压力下降0.1～0.15Mpa后，通过滴加泵将剩余41％重量的氯乙烯以滴加的方式加入釜内，控制滴加速度，维持恒温继续进行聚合反应。当氯乙烯全部滴加完且反应压力降至0.3～0.35MPa时加入终止剂，经回收系统回收树脂中的未反应氯乙烯单体，而后浆料出至离心槽进人离心机脱水，再进人旋风干燥床干燥，干燥后物料经旋风分离器、振动筛分离后，进入料仓待包装。
[0008]其中，各组分的用量以重量份计为：
[0009][0010][0011]进一步地，所述分散剂为聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素两种组合使用，且所述聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素重量比为1∶4。
[0012]更进一步地，所述聚乙烯醇的聚合度为2000、醇解度大于80％。
[0013]更进一步地，所述羟丙基甲基纤维素的羟丙基含量为10.7％、甲基含量为20.9％。
[0014]进一步地，所述引发剂为过二碳酸二
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(2
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乙基己)酯、二
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(3.5.5
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三甲基己酰)过氧化物、过氧化新戊酸叔戊酯中的两种或两种以上组合使用。
[0015]更进一步地，所述引发剂为过二碳酸二
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(2
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乙基己)酯、二
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(3.5.5
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三甲基己酰)过氧化物按重量比10∶19组合使用。
[0016]进一步地，所述缓冲剂为碳酸氢钠。
[0017]进一步地，所述终止剂为油溶性终止剂。
[0018]进一步地，所述常温搅拌的搅拌转速为160r/min；所述聚合反应的温度为48～48.5℃；
[0019]所述滴加速度为30～40d/min。
[0020]本专利技术的另一个目的在于提供一种高黏数氯醋树脂，由上述所述的方法制备得到。
[0021]本专利技术相较于现有技术的优势和有益效果在于：
[0022]1、本专利技术的制备方法采用不同引发剂组分配比对高黏数氯醋共聚树脂生产反应过程进行调节，实现在相对较低的温度下生产高黏数氯醋共聚树脂，解决了生产高黏数氯醋共聚树脂反应时间长、产量低、生产成本相对较高的问题；
[0023]2、本专利技术采用氯乙烯滴加工艺可使氯醋树脂中醋酸乙烯分布均匀，有助于减少醋酸乙烯用量，从而降低生产成本，使工艺控制更加平稳，缩短反应周期。
具体实施方式
[0024]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本专利技术进行具体描述。
[0025]本专利技术的一种高黏数氯醋树脂的制备方法，包括如下步骤：
[0026]先将计量好的去离子水、醋酸乙烯、分散剂、引发剂、缓冲剂、以及59％的氯乙烯加入聚合釜内，常温搅拌使原料充分混合成悬浮体系，然后升温至反应温度维持恒温进行聚合反应。当反应压力下降0.1～0.15Mpa后，通过滴加泵将剩余41％的氯乙烯以滴加的方式加入釜内，控制滴加速度，继续进行聚合反应，通过计算机DCS自控系统进行温度控制。当氯乙烯全部滴加完且反应压力降至0.3～0.35MPa时加入终止剂，经回收系统回收树脂中的未反应氯乙烯单体，而后浆料出至离心槽进人离心机脱水，再进人旋风干燥床干燥，干燥后物料经旋风分离器、振动筛分离后，进入料仓待包装。
[0027]其中，各组分的用量以重量份计为：
[0028][0029]在本专利技术的制备方法中，采用氯乙烯滴加工艺可使氯醋树脂中醋酸乙烯分布均匀，有助于减少醋酸乙烯用量，从而降低生产成本，使工艺控制更加平稳，缩短反应周期。
[0030]在本专利技术的实施例中，所述分散剂为聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素两种组合使用，且所述聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素重量比为1∶4。
[0031]所述聚乙烯醇的聚合度为2000、醇解度大于80％。
[0032]所述羟丙基甲基纤维素的羟丙基含量为10.7％、甲基含量为20.9％。
[0033]所述引发剂为过二碳酸二
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(2
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乙基己)酯、二
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(3.5.5
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三甲基己酰)过氧化物、过氧化新戊酸叔戊酯中的两种或两种以上组合使用。
[0034]所述缓冲剂为碳酸氢钠。
[0035]所述终止剂为油溶性终止剂。
[0036]所述常温搅拌的搅拌转速为160r/min；所述聚合反应的温度为48～48.5℃；所述滴加速度为30～40d/min。
[0037]实施例1～5和对比例1
[0038]实施例1～5和对比例1的原料和用量如下表1所示：
[0039]表1
[0040][0041][0042]表1中，去离子水是自制的；氯乙烯采购自新浦化学(泰兴)有限公司；醋酸乙烯采购自宁波明敬化工有限公司；羟丙基甲基纤维素采购自泰安瑞泰新材料股份有限公司；聚乙烯醇采购自日本合成化学；过二碳酸二
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(2
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乙基己)酯、二
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(3.5.5
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三甲基己酰)过氧化物、过氧化新戊酸叔戊酯、叔丁过氧新癸酸酯都采购自淄博正华助剂股份有限公司；碳酸氢钠采购自连云港碱业有限公司；终止剂购自江苏佳华新材料科技有限公司。
[0043]本专利技术参照中华人民共和国国家标准GB/T 5761
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2006《悬浮法通用聚氯乙烯树脂》对实施例1～5和对比例1所制备的产品的粘数进行测试，测试结果如下表2所示：本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高黏数氯醋树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：先将计量好的去离子水、醋酸乙烯、分散剂、引发剂、缓冲剂、以及59％重量的氯乙烯加入聚合釜内，常温搅拌使原料充分混合成悬浮体系，然后升温至反应温度维持恒温进行聚合反应；当反应压力下降0.1～0.15Mpa后，通过滴加泵将剩余41％重量的氯乙烯以滴加的方式加入釜内，控制滴加速度，维持恒温继续进行聚合反应。当氯乙烯全部滴加完且反应压力降至0.3～0.35MPa时加入终止剂，经回收系统回收树脂中的未反应氯乙烯单体，而后浆料出至离心槽进人离心机脱水，再进人旋风干燥床干燥，干燥后物料经旋风分离器、振动筛分离后，进入料仓待包装；其中，各组分的用量以重量份计为：2.如权利要求1所述的一种高黏数氯醋树脂的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素两种组合使用。3.如权利要求2所述的一种高黏数氯醋树脂的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素的重量比为1∶4。4.如权利要求2或3所述的一种高黏数氯醋树脂的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的聚合度为2000、醇解度大于80％。5.如权利要求2或3所述的一种高黏数氯醋树脂的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：管海霞，裴达飞，孙宏伟，匡颖峰，
申请(专利权)人：泰州市正大化工有限公司，
类型：发明
国别省市：