一种F112的连续精馏工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种F112的连续精馏工艺，包括如下制备步骤：S10)、将F112粗料输送至连续精馏塔中，F112粗料中包括Cl2、HCl、F132b、F132a、F122、F122b、F112；S20)、F112粗料在连续精馏塔内通过汽液接触传质和传热作用，达到轻重组分的分离；S30)、F112作为重相组分通过塔釜采出，Cl2、HCl、F132b、F132a、F122、F122b通过轻相组分通过塔顶采出；本发明专利技术可以完全替代原有的间歇精馏方式，显著提高F112的产能、同时提高了生产自动化程度和生产效率，并大幅降低精馏过程中的能耗。精馏过程中的能耗。精馏过程中的能耗。

【技术实现步骤摘要】
一种F112的连续精馏工艺


[0001]本专利技术属于三氟乙酸的合成制备领域，具体涉及一种F112的连续精馏工艺。

技术介绍

[0002]三氟乙酸是重要的有机合成试剂，由它可以合成各种含氟化合物、杀虫剂和染料，三氟乙酸也是酯化反应和缩合反应的催化剂。现有技术中常用的三氟乙酸合成路线主要以三氟丙烯经高锰酸钾氧化的工艺路线或乙酸与氢氟酸、氟化钠等发生电化学氟化，然后水解的工艺路线，由于三氟丙烯成本较高，直接导致三氟乙酸的制备成本高。而传统的电解工艺，耗电高且只适宜于小规模的生产，很难进行工业规模生产。
[0003]我公司以现有F142b高沸物为原料，以循环经济的角度，采用自行研发的生产工艺制取三氟乙酸，产品品质和生产成本均取得优异水平。其中，F112是我公司三氟乙酸生产过程中的重要中间产品，主要工艺过程包括：F142b高沸物经过光氯化后反应得到F112粗料，目前采用间歇精馏方式将提纯至99.5％，首先将F122及F132提纯出来，最后进行F112的蒸馏，该操作参数控制变动大，自动化程度低，需长达1天的时间才能完成一釜蒸馏，时间较长；而且由于F112的沸点为91℃，精馏过程中能耗较高。
[0004]因此，本申请人希望寻求技术方案来对F112的精馏工艺进行改进优化。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种F112的连续精馏工艺，可以完全替代原有的间歇精馏方式，显著提高F112的产能、同时提高了生产自动化程度和生产效率，并大幅降低精馏过程中的能耗。
[0006]本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]一种F112的连续精馏工艺，所述F112为1，1，1
‑
三氯
‑
22
‑
二氟乙烷，包括如下制备步骤：
[0008]S10)、将F112粗料输送至连续精馏塔中，所述F112粗料中包括Cl2、HCl、F132b、F132a、F122、F122b、F112；
[0009]S20)、F112粗料在所述连续精馏塔内通过汽液接触传质和传热作用，达到轻重组分的分离；
[0010]S30)、F112作为重相组分通过塔釜采出，Cl2、HCl、F132b、F132a、F122、F122b通过轻相组分通过塔顶采出。
[0011]优选地，在所述步骤S30)中，所述塔顶连接有塔顶冷凝器，通过塔顶冷凝器将塔顶蒸汽进行冷凝处理分别形成冷凝液相和不凝气相，将冷凝液相一路通过回流罐回流至塔顶，其另一路作为所述轻相组分通过塔顶采出。
[0012]优选地，所述塔顶冷凝器的换热面积范围8
‑
10m2。
[0013]优选地，在所述步骤S20)中，所述塔釜连接有塔釜再沸器，将所述塔釜物料通过塔釜循环泵输送至所述塔釜再沸器，通过所述塔釜再沸器将塔釜物料进行气化蒸发形成气
相，并返回输送至所述塔釜。
[0014]优选地，所述塔釜再沸器的换热面积范围为3
‑
5m2。
[0015]优选地，所述连续精馏塔的进料口上方、塔釜采出口处以及每段塔节的连接处分别设有液相分布器。
[0016]优选地，所述塔顶回流处设有液相分布器。
[0017]优选地，所述连续精馏塔采用316L丝网波纹填料，根据填料因子设计塔径为DN400。
[0018]优选地，所述连续精馏塔的塔板数为48
‑
52块，塔顶温度设置在70
±
3，塔釜温度设置在91
±
4℃，塔顶压力设置在100
±
6KPa。
[0019]优选地，所述F112粗料由F142b高沸物通过光氯化合成反应后得到；本申请全文涉及的F142b具体是指二氟一氯乙烷HCFC
‑
142b。
[0020]为了减少说明篇幅，本文将F112粗料中的各组分通过代号进行表示说明，F112粗料中这些组分的比例关系、相关特征以及其与代号之间的关系表请参见下表：
[0021][0022]本专利技术提出采用单套连续精馏塔来对F112粗料进行精馏提纯，通过实验验证得到本专利技术可以完全替代原有的间歇精馏方式，产能由原1500t/a增加到2100t/a，提高40％的产能，同时提高了生产自动化程度和生产效率，并大幅降低精馏过程中的能耗；由此也提高了对F142b高沸物的处理能力，减少氟资源的浪费、提高氟资源的回收利用率，同时降低其作为溶剂在大气中大量挥发造成的环境破坏与污染，提高产品的收率，降低原料消耗及生产成本。
附图说明
[0023]图1是本专利技术具体实施方式下F112的连续精馏工艺步骤框图；
[0024]图2是本专利技术具体实施方式下连续精馏塔T101的结构示意图。
具体实施方式
[0025]本专利技术实施例公开了一种F112的连续精馏工艺，F112为1，1，1
‑
三氯
‑
22
‑
二氟乙烷，包括如下制备步骤：
[0026]S10)、将F112粗料输送至连续精馏塔中，F112粗料中包括Cl2、HCl、F132b、F132a、F122、F122b、F112；
[0027]S20)、F112粗料在连续精馏塔内通过汽液接触传质和传热作用，达到轻重组分的分离；
[0028]S30)、F112作为重相组分通过塔釜采出，Cl2、HCl、F132b、F132a、F122、F122b通过轻相组分通过塔顶采出。
[0029]为了使本
的人员更好地理解本专利技术中的技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。
[0030]请参见图1并结合图2所示，一种F112的连续精馏工艺，F112为1，1，1
‑
三氯
‑
22
‑
二氟乙烷，包括如下制备步骤：
[0031]S10)、将F112粗料输送至连续精馏塔T101中，优选地，在本实施方式中，F112粗料由F142b高沸物通过光氯化合成反应后得到，F112粗料中包括C12、HCl、F132b、F132a、F122、F122b、F112；
[0032]具体来说，在本实施方式中，光氯化合成反应分为加成光氯化和夺氢光氯化，高沸物光氯化依从夺氢光氯化机理。氯自由基首先C
‑
H上的氢原子生成F142自由基，然后氯气与F142自由基生成F132的链式反应，该过程的各基元反应如下：
[0033]Cl2→
2Cl
·
ꢀꢀꢀ
(1)；
[0034]CH2ClCHF2+Cl
·
→
CF2HCHCl
…
·
H
…
Cl本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种F112的连续精馏工艺，所述F112为1，1，1
‑
三氯
‑
22
‑
二氟乙烷，其特征在于，包括如下制备步骤：S10)、将F112粗料输送至连续精馏塔中，所述F112粗料中包括Cl2、HCl、F132b、F132a、F122、F122b、F112；S20)、F112粗料在所述连续精馏塔内通过汽液接触传质和传热作用，达到轻重组分的分离；S30)、F112作为重相组分通过塔釜采出，Cl2、HCl、F132b、F132a、F122、F122b通过轻相组分通过塔顶采出。2.根据权利要求1所述的连续精馏工艺，其特征在于，在所述步骤S30)中，所述塔顶连接有塔顶冷凝器，通过塔顶冷凝器将塔顶蒸汽进行冷凝处理分别形成冷凝液相和不凝气相，将冷凝液相一路通过回流罐回流至塔顶，其另一路作为所述轻相组分通过塔顶采出。3.根据权利要求2所述的连续精馏工艺，其特征在于，所述塔顶冷凝器的换热面积范围8
‑
10m2。4.根据权利要求1所述的连续精馏工艺，其特征在于，在所述步骤S20)中，所述塔釜连接有塔釜...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈达，郑栋彪，钱晓锋，邓国，钱勇，陈豪，
申请(专利权)人：常熟三爱富振氟新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：