一种用于碳钢制氟电解槽防腐处理镍镀层的制备方法技术

本发明专利技术属于电镀镍镀层技术领域，具体涉及一种用于碳钢制氟电解槽防腐处理镍镀层的制备方法，包括：(1)预处理；(2)配制电镀液：将硫酸镍220～250g/L、氯化镍20～50g/L、硼酸20～50g/L、1#添加剂0.05～1g/L、2#添加剂0.05～1g/L、光亮剂0.1～1g/L依次溶于去离子水中配制得到电镀液，备用；(3)制备镍镀层：将前处理好的碳钢槽体基材注入镀镍电镀液，以碳钢槽体基材作为阴极，纯镍、石墨或不锈钢中的一种作为阳极，在碳钢槽体基材上电镀沉积镍镀层。将本发明专利技术提供的镍镀层的制备方法运用于制氟电解槽的防腐蚀设计，得到了良好的效果，能有效防止氟化氢和氟气环境对碳钢设备的腐蚀问题。防止氟化氢和氟气环境对碳钢设备的腐蚀问题。防止氟化氢和氟气环境对碳钢设备的腐蚀问题。

【技术实现步骤摘要】
一种用于碳钢制氟电解槽防腐处理镍镀层的制备方法


[0001]本专利技术属于电镀镍镀层的
，具体涉及一种用于碳钢制氟电解槽防腐处理镍镀层的制备方法。

技术介绍

[0002]含氟材料因产品性能好、品种多样化、经济效益高等特点，在核电工业、医药、塑料、石油化工、航空航天等领域应用广泛。含氟材料的制备离不开氟气，氟气的获取是其中的关键环节，氟化工行业目前最为稳定成熟的制氟技术是中温电解制氟法，其电解槽的材质多选用碳钢和蒙乃尔合金。蒙乃尔合金在氟气、盐酸、硫酸、氢氟酸以及它们的派生物中有优异的耐蚀性，但是蒙乃尔合金的成本较高，价格是普通碳钢的几十倍，因此在一定程度上也限制了它的应用。碳钢材质价格便宜，多数企业选择碳钢材质制备制氟电解槽。碳钢在90～120℃的制氟环境下会发生严重的腐蚀，同时氢原子渗入碳钢并可能诱导应力腐蚀开裂，导致电解槽破损，进而造成氟气与氢气泄露而发生爆炸的危险，严重危害人身与企业财产安全，因此这在一定程度上制约了氟化工企业的生产与发展。
[0003]目前对于化工设备的腐蚀问题，可采用的方法有耐蚀有机涂层、内衬聚四氟乙烯板、化学气相沉积、化学镀等方法。但是这些方法运用于制氟电解槽的防腐蚀，存在导热系数低、传热慢、设备条件不允许、结合力差等问题。

技术实现思路

[0004]针对碳钢制氟电解槽制氟易发生腐蚀的技术问题，本专利技术提供一种用于碳钢制氟电解槽防腐处理镍镀层的制备方法，该方法能有效解决氟化工行业碳钢电解槽设备的腐蚀问题，同时又能满足电解槽的制氟生产条件，还节约了企业经济成本，因此具有很好的应用前景。
[0005]本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0006]一种用于碳钢制氟电解槽防腐处理镍镀层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0007](1)前处理：将制氟电解槽进行前处理后得到碳钢槽体基材，备用；
[0008](2)制备电镀液：将硫酸镍、氯化镍、硼酸、1#添加剂、2#添加剂、光亮剂溶于去离子水中配制得到电镀液，所述电镀液中各组分浓度为：硫酸镍220～260g/L、氯化镍20～50g/L、硼酸20～50g/L、1#添加剂0.05～1g/L、2#添加剂0.05～1g/L、光亮剂0.1～1g/L；
[0009](3)制备镍镀层：将前处理好的碳钢槽体基材注入镀镍电镀液，以碳钢槽体基材作为阴极，纯镍、石墨或不锈钢中的一种作为阳极，在碳钢槽体基材上电镀沉积镍镀层。
[0010]进一步的，所述1#添加剂为二丁酸二辛酯磺酸钠、正辛基硫酸钠、异辛基硫酸钠中的两种或多种；所述2#添加剂为植酸、磺基水杨酸、柠檬酸中的一种或多种；所述光亮剂为糖精钠、1,4
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丁炔二醇、香豆素、烯丙基磺酸钠中的两种或多种。
[0011]进一步的，电镀前采用10％的氨水调节电镀液pH值为3.8～4.5。
[0012]进一步的，步骤(3)中的电镀工艺参数为：采用直流电源，电镀液温度为35～45℃，电流密度为1～3A/dm2，电镀时间为20～60min，阴阳极间距为5～30cm。
[0013]进一步的，步骤(1)中的前处理具体包括以下步骤：
[0014]S1槽体打磨与安装：用180～2000目砂纸对制氟电解槽内壁进行抛光处理，使内壁表面粗糙度在100～500nm之间，阴极清理完成后保持干燥，放到指定位置，连接进出水管线；阳极打磨至表面平整，无杂质毛刺即可，用纯化水清洗干净；阴阳极准备完成后，安装阳极板及阴阳极电源线、进出水管道和温度传感器；
[0015]S2碱洗：向打磨好的制氟电解槽注入50～70℃的碱洗液碱洗5～20min，除去制氟电解槽内表面油脂和杂质；
[0016]S3水洗：将碱洗后的制氟电解槽用常温纯化水喷洗1～3min，除去残留的碱液；
[0017]S4酸洗：将水洗好的制氟电解槽用酸洗液酸洗1～3min，除去槽体内表面氧化膜，活化碳钢表面；
[0018]S5水洗：将酸洗好的制氟电解槽用常温纯化水喷洗1～3min，清洗碳钢工件表面残留的酸洗液，即得到碳钢槽体基材。
[0019]进一步的，所述碱洗液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠和碱洗添加剂溶于去离子水中配制而成，碱洗液各组分的浓度为：氢氧化钠5～15g/L、碳酸钠15～40g/L、磷酸三钠15～40g/L、硅酸钠5～15g/L、碱洗添加剂0.5～3g/L。
[0020]进一步的，所述碱洗添加剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和OP
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10乳化剂中的一种或多种。
[0021]进一步的，所述酸洗液由盐酸或硫酸、酸洗添加剂和缓蚀剂稀释溶解于去离子水中配制而成，所述酸洗液各组分的浓度为：盐酸或硫酸2～10wt％、酸洗添加剂0.05～2g/L、缓蚀剂0.5～2g/L。
[0022]进一步的，所述酸洗添加剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种；所述缓蚀剂为乌洛托品或若丁中的一种或两种。
[0023]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0024]1、采用耐蚀有机涂层、内衬聚四氟乙烯板、化学镀等方法用于制氟电解槽的防腐蚀，存在导热系数低、结合力差等问题，本专利技术采用电镀的方式，配合一系列详细设计的前处理流程：通过碱洗，除去了试样表面的油污和杂质，保证了电镀过程中电镀液与被镀工件表面良好接触，电极反应能够顺利进行；通过酸洗，洗去前处理后工件表面刚形成的一层极薄氧化膜，并露出金属晶体结构，为镍离子的沉积提供了活性位点，以使镀层和基体之间形成正确的原子状态的结合。使得在制氟电解槽内表面制备的镍镀层具有很好的结合力，同时金属镀层的导热系数高，完全满足制氟电解槽的传热需求。
[0025]2、因采用常规的高泡型润湿剂作为添加剂，会在电镀过程中产生大量泡沫，溢出镀槽，导致生产无法正常进行。而本专利技术采用了复配的低泡型1#添加剂，既不会在使用过程中产生大量泡沫，同时又可降低固液界面的张力，防止气泡在电极上停留，从而有效地防止针孔或麻点的产生。
[0026]3、镀液在多次使用后难免会引入杂质离子，造成镀液性能恶化，制备的镀层发白、发花。本专利技术添加的2#添加剂，能够在较宽的pH值范围内络合各种金属离子形成稳定的配位化合物，从而有效防止杂质离子对镍镀层性能的影响，增加了镀液的使用寿命。
[0027]4、一般的镀镍电解液使用的是单一的光亮剂，光亮作用有限。而本专利技术通过使用复配的光亮剂，使其即有光亮作用，同时还有晶粒细化作用和整平作用，能在阴极表面特性吸附，形成一层障碍物，增大电极反应的阻力，使金属离子还原反应变得困难，交换电流密度减小，电沉积时的阴极极化性能增强，从而提高晶核的成核速度，延缓晶核的长大速度，使镀层晶粒细化，光亮度好，致密度更高，耐蚀性更好。
附图说明
[0028]图1为在电解槽槽体内表面制备镍铜合金镀层的电镀系统示意图；
[0029]图2为碳钢制氟电解槽宏观对比图，其中图2(a)为打磨后未做防护的碳钢制氟电解槽，图2(b)为实施例1得到的带电解槽镍镀层的碳钢本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于碳钢制氟电解槽防腐处理镍镀层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)前处理：将制氟电解槽进行前处理后得到碳钢槽体基材，备用；(2)制备电镀液：将硫酸镍、氯化镍、硼酸、1#添加剂、2#添加剂、光亮剂溶于去离子水中配制得到电镀液，所述电镀液中各组分浓度为：硫酸镍220～260g/L、氯化镍20～50g/L、硼酸20～50g/L、1#添加剂0.05～1g/L、2#添加剂0.05～1g/L、光亮剂0.1～1g/L；(3)制备镍镀层：将前处理好的碳钢槽体基材注入镀镍电镀液，以碳钢槽体基材作为阴极，纯镍、石墨或不锈钢中的一种作为阳极，在碳钢槽体基材上电镀沉积镍镀层。2.根据权利要求1所述的一种用于碳钢制氟电解槽防腐处理镍镀层的制备方法，其特征在于，所述1#添加剂为二丁酸二辛酯磺酸钠、正辛基硫酸钠、异辛基硫酸钠中的两种或多种；所述2#添加剂为植酸、磺基水杨酸、柠檬酸中的一种或多种；所述光亮剂为糖精钠、1,4
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丁炔二醇、香豆素、烯丙基磺酸钠中的两种或多种。3.根据权利要求1所述的一种用于碳钢制氟电解槽防腐处理镍镀层的制备方法，其特征在于，电镀前采用10％的氨水调节电镀液pH值为3.8～4.5。4.根据权利要求1所述的一种用于碳钢制氟电解槽防腐处理镍镀层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的电镀工艺参数为：采用直流电源，电镀液温度为35～45℃，电流密度为1～3A/dm2，电镀时间为20～60min，阴阳极间距为5～30cm。5.根据权利要求1所述的一种用于碳钢制氟电解槽防腐处理镍镀层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的前处理具体包括以下步骤：S1槽体打磨与安装：用180～2000目砂纸对制氟电解槽内壁进行抛光处理，使内壁表面粗糙度在100～500nm之间，阴极清理完成后保持...

【专利技术属性】
技术研发人员：方治文，林修洲，高秀磊，窦宝捷，张广志，常传文，杜勇建，孙金旭，杨敬博，胡豪，
申请(专利权)人：山东重山光电材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：