用于制备高纯铍的生产系统技术方案

本实用新型专利技术公开了用于制备高纯铍的生产系统，属于冶金材料制备工艺技术领域。包括碱反应罐、一级过滤装置、酸反应罐、沉淀罐、二级过滤装置、烘干装置和电解炉等，保证原料在密闭环境下进行碱洗、一级过滤、酸洗、沉淀、二级过滤、干燥、熔融电解及后处理，实现高纯铍（3N及以上）的制备，并有效保证高纯铍生产工艺的稳定性、安全性和可控性。安全性和可控性。安全性和可控性。

【技术实现步骤摘要】
用于制备高纯铍的生产系统


[0001]本技术涉及用于制备高纯铍的生产系统，属于冶金材料制备设备


技术介绍

[0002]高纯金属材料的制备，一般以工业级纯度基础金属或高纯金属化合物为原材料，运用相应的物理和/或化学方法制备而得，金属材料的纯度是影响材料性能的关键因素。随着航空、航天、核工业、军工、半导体等关键领域技术的发展，高纯金属材料的应用和市场需求量不断增长，多种高纯金属材料已作为高新技术的战略物资，并对其纯度提出更高要求。高纯、超纯金属的制备、特性及应用在现代材料科学和工程领域中属于新型的不断增长的领域，其中，由于铍材料具有高弹性模量、高微屈服强度、大比热和高导热、良好的尺寸稳定性等特性，并在武器系统、航空航天和核能等领域有着重要的应用，以及具体被广泛用于直径从几十毫米到2000毫米的大直径圆筒形的切向入射望远镜和小直径X射线显微镜，比如：5N铍材料(纯度为99.999％)主要在冷型红外探测器、制冷型双色384
×
288焦平面探测器等器件制作过程中作为MBE源掺杂用，该铍材料的纯度直接影响着后续器件的成品率和性能指标，影响着武器装备的精确度、侦查/探测范围、夜视的距离和清晰度等，因此，必须在原材料、晶体制备以及后续加工等环节确保所用材料的纯度和生产环境的洁净度，才能生产出性能优异的产品。
[0003]目前，我国生产的铍材料度主要为99％(2N)，极少能生产得到纯度为99.9％(3N)的铍材料，同时也缺乏3N及以上高纯铍的标准。且金属铍及含铍材料在品级、工艺技术和材料研发的水平上与国外存在着很大的差距，影响着铍产业链的发展和铍材料的自主供给，已在一定程度上制约了铍相关应用领域的发展；同时，进口5N铍(超高纯铍)的价格极为昂贵。因此，急需快速提升我国在该领域的生产水平，特别需要加强铍材料的基础研究，如：高纯铍冶炼工艺技术及制粉新技术、铍近净形成型技术和快速近净形成型技术、新型铍材的合金设计与制备等技术。在现有高纯铍材料的制备工艺中，存在如下的技术难题：
[0004]一、由于铍及其化合物均有毒，因而其制备过程必须全程采取相应的防毒设备及防毒措施，而铍用量较少，超高纯铍市场容量约为100g，因而其来源基本依赖进口。部分企业采用物理提纯法制备的高纯铍，产品等级一般能满足3N，最高达到4N，但几乎无法满足5N的铍产品要求；部分企业采用化学法制备高纯铍，产品等级能达到5N要求，但其在生产过程中带来对环境不利影响，因此，在采用化学提纯法制备5N超高纯铍的生产过程中要提出相关的环境影响措施；
[0005]二、高纯铍的制备工艺线路复杂，制备过程中采用化学法与物理法相结合的制备工艺，中间环节较多，制备过程中易造成中间产品二次污染，中间产品也需要进行防毒处理；
[0006]三、由于二氯化铍熔点较高(399.2
‑
400℃)，因此在高纯铍的氯化精馏中需重点考虑氯化和精馏设备结构，例如：进料方式、残液残渣处理以及配套的自动化控制系统等问题；
[0007]四、在4N高纯铍生产工艺的基础上，增加真空熔炼工艺生产5N超高纯铍，需自主设计相符合的真空熔炼炉，确定设备结构和工艺参数，满足超高纯铍的提纯要求，并进一步降低铍产品中的杂质元素含量，满足5N超高纯铍中杂质含量指标及使用要求。
[0008]于2014年03月26日公开了一种公开号为CN103663506A，名称为“精制氢氧化铍的制备方法以及利用该精制氢氧化铍制备核纯级金属铍珠的方法”的专利文献，其中，具体公开：以制备的精制氢氧化铍为原料，采用镁还原法生产核级金属铍。
[0009]于2019年12月20日公开了一种公开号为CN110589858A，名称为“一种用工业级铍制备氟化铍的方法“的专利文献，其中，具体公开：(1)将工业级铍用酸溶液浸出；(2)浸出液采用有机萃取剂萃取，得到负载有机相；(3)使用酸溶液洗涤负载有机相；(4)使用氟化氢铵水溶液萃取步骤(3)得到的负载有机相，萃取完毕后收集水相；(5)使用氨水调节步骤(4)得到的水相的pH值为5～8，除去沉淀获得滤液；(6)将步骤(5)得到的滤液在70～130℃度下浓缩结晶得到氟铍酸铵；(7)将氟铍酸铵在850～1000℃煅烧得到氟化铍。本技术方法依次将酸浸提、萃取、酸洗、氟化氢铵水溶液萃取、氨水除杂、浓缩结晶和煅烧结合起来制备氟化铍，得到的氟化铍的纯度高于99.95％。

技术实现思路

[0010]本技术旨在解决现有技术中的不足，而提出了用于制备高纯铍的生产系统。在本技术方案中，通过碱反应罐、一级过滤装置、酸反应罐、沉淀罐、二级过滤装置、烘干装置和电解炉等设置，在密闭环境下进行碱洗、一级过滤、酸洗、沉淀、二级过滤、干燥、熔融电解及后处理，实现高纯铍(3N及以上)的制备，并有效保证高纯铍生产工艺的稳定性、安全性和可控性。
[0011]为了实现上述技术目的，提出如下的技术方案：
[0012]用于制备高纯铍的生产系统，包括密闭的碱反应罐、一级过滤装置、密闭的酸反应罐、沉淀罐、二级过滤装置、烘干装置和密闭的电解炉，碱反应罐与一级过滤装置连接，一级过滤装置上滤液出口与酸反应罐连接，酸反应罐与沉淀罐连接，沉淀罐与二级过滤装置连接，二级过滤装置上滤渣出口与干燥装置连接，干燥装置与电解炉连接；
[0013]碱反应罐连接有碱储罐，酸反应罐连接有酸储罐，沉淀罐连接有沉淀剂储罐；
[0014]电解炉工位前侧设置有将金属铍自电解炉中分离的剥离装置，剥离装置工位前侧设置有高纯铍储罐。
[0015]进一步的，所述碱反应罐、酸反应罐、沉淀罐、烘干装置和电解炉均连接有排空管，排空管上设置有安全阀。
[0016]进一步的，所述电解炉内设置铂板，电解炉、铂板分别与电解电源连接，电解炉、电解电源及铂板之间形成熔融电解的电路。
[0017]进一步的，所述剥离装置工位前侧设置有真空熔炼炉，真空熔炼炉与高纯铍储罐连接。
[0018]进一步的，所述剥离装置设置在碱反应罐工位后侧。
[0019]基于上述制备高纯铍的生产系统，提出一种以工业铍制备高纯铍的方法，在惰性气体的保护下，包括进行如下步骤：
[0020]A.碱洗：将工业铍放入至浓度为10
‑
20％的氢氧化钠水溶液中，搅拌至完全溶解，
得铍酸钠溶液；
[0021]B.一级过滤：将所得铍酸钠溶液过滤，除去其中的Mg、Fe、Cu、Zn、Mn、Ni、Pb、Cr、Ag、Si、B等杂质(此部分杂质为不与OH
‑
反应的杂质)，得一级滤液和一级滤渣；
[0022]C.酸洗：将所得一级滤液通入至浓度为10
‑
20％的盐酸溶液中，反应，得到氯化铍溶液；
[0023]D.沉淀：向所得氯化铍溶液中通入过量弱碱，生成带有白色沉淀的氢氧化铍溶液；
[0024]E.二级过滤：将所得氢氧化铍溶液过滤，除去其中的NaCl、NH4Cl、AlCl3等杂质(此部分杂质为与H
+
反应且不与OH本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.用于制备高纯铍的生产系统，其特征在于，包括密闭的碱反应罐（1）、一级过滤装置（2）、密闭的酸反应罐（3）、沉淀罐（4）、二级过滤装置（5）、烘干装置（6）和密闭的电解炉（7），碱反应罐（1）与一级过滤装置（2）连接，一级过滤装置（2）上滤液出口与酸反应罐（3）连接，酸反应罐（3）与沉淀罐（4）连接，沉淀罐（4）与二级过滤装置（5）连接，二级过滤装置（5）上滤渣出口与干燥装置连接，干燥装置与电解炉（7）连接；碱反应罐（1）连接有碱储罐（9），酸反应罐（3）连接有酸储罐（10），沉淀罐（4）连接有沉淀剂储罐（11）；电解炉（7）工位前侧设置有将金属铍自电解炉（7）中分离的剥离装置（12），剥离装置（12）工位前侧设置有高纯铍储罐（13）。2....

【专利技术属性】
技术研发人员：袁小武，李宏，卢苇，黎亚文，杨武勇，雷聪，
申请(专利权)人：东方电气集团科学技术研究院有限公司，
类型：新型
国别省市：