墨水及其制备方法和空穴传输层的制备方法技术

本发明专利技术涉及印刷技术领域，特别涉及墨水及其制备方法和空穴传输层的制备方法。所述墨水包括：有机小分子空穴传输材料、有机溶剂和粘度调节剂；所述有机小分子空穴传输材料具有式I所示结构：所述有机溶剂选自氯苯或环已酮；所述粘度调节剂选自环己基苯、四氢萘和苯甲醇中的一种或多种。本发明专利技术所述的墨水能够解决小分子空穴传输层(V

【技术实现步骤摘要】
墨水及其制备方法和空穴传输层的制备方法


[0001]本专利技术涉及印刷
，特别涉及墨水及其制备方法和空穴传输层的制备方法。

技术介绍

[0002]有机发光二极管(OLED)器件由基板、阴极、阳极、空穴注入层(HIL)、电子注入层(EIL)、空穴传输层(HTL)、电子传输层(ETL)、电子阻挡层(EBL)、空穴阻挡层(HBL)、发光层(EML)等部分构成。其中，基板是整个器件的基础，所有功能层都需要成型到器件的基板上。通常采用玻璃作为器件的基板，但是如果需要制作可弯曲的柔性OLED器件，则需要使用其它材料如塑料等作为器件的基板。阳极与器件外加驱动电压的正极相连，阳极中的空穴会在外加驱动电压的驱动下向器件中的发光层移动，阳极需要在器件工作时具有一定的透光性，使得器件内部发出的光能够被外界观察到；阳极最常使用的材料是ITO。空穴注入层能够对器件的阳极进行修饰，并可以使来自阳极的空穴顺利的注入到空穴传输层；空穴传输层负责将空穴运输到发光层；电子阻挡层会把来自阴极的电子阻挡在器件的发光层界面处，增大器件发光层界面处电子的浓度；发光层为器件电子和空穴再结合形成激子然后激子退激发光的地方；空穴阻挡层会将来自阳极的空穴阻挡在器件发光层的界面处，进而提高器件发光层界面处电子和空穴再结合的概率，增大器件的发光效率；电子传输层负责将来自阴极的电子传输到器件的发光层中；电子注入层起对阴极修饰及将电子传输到电子传输层的作用；阴极中的电子会在器件外加驱动电压的驱动下向器件的发光层移动，然后在发光层与来自阳极的空穴进行再结合。
[0003]溶液加工型的有机电致发光二极管以其制备工艺简单、成本低、易于大面积加工以及可在柔性基底上制备等优点，在有机发光显示领域显示出了极大的应用前景。相比于真空蒸镀技术，喷墨打印可采用低成本的溶液方式实现高精度微米结构的高效数字加工，被认为是最有效的有机光电薄膜图案化方法。
[0004]为实现全印刷有机发光二极管制备，需要对发光二极管各个功能层进行喷墨打印，各功能层的材料不同，因此各功能层的成膜性各异。其中，为了使空穴传输层具有良好的成膜型，传统的空穴传输材料一般选用大分子聚合物。因为如果使用小分子空穴传输材料进行喷墨打印，由于小分子材料的成膜性较差，配制成的墨水在基板上干燥过程中容易发生去润湿行为，会导致形成不连续的薄膜，并且小分子材料墨水一般粘度较低，在溶剂挥发过程中，薄膜边缘出现明显的边缘沉积现象，严重影响薄膜均匀性及器件性能。

技术实现思路

[0005]为了解决小分子空穴传输层薄膜成膜性差及薄膜不均匀的问题，本专利技术提供一种能够喷墨打印空穴传输层的墨水。
[0006]所述墨水包括有机小分子空穴传输材料、有机溶剂和粘度调节剂；
[0007]所述有机小分子空穴传输材料具有式I所示结构：
[0008][0009][0010]所述有机溶剂选自氯苯或环已酮；
[0011]所述粘度调节剂选自环己基苯、四氢萘和苯甲醇中的一种或多种。
[0012]在其中一个实施例中，所述有机溶剂为环已酮，所述粘度调节剂为环已基苯。
[0013]在其中一个实施例中，在所述墨水中，所述小分子空穴传输层材料的浓度为2mg/ml～5mg/ml。
[0014]在其中一个实施例中，在所述墨水中，所述有机溶剂的体积百分数为60％～80％。
[0015]在其中一个实施例中，在所述墨水中，在所述墨水中，所述粘度调节溶剂的体积百分数为20％～40％。
[0016]在其中一个实施例中，所述墨水的粘度为2cp～5cp。
[0017]在其中一个实施例中，所述墨水的表面张力为30mN/m～35mN/m。
[0018]本专利技术还提供上述墨水的制备方法。
[0019]所述墨水的制备方法包括以下步骤：
[0020]将所述小分子空穴传输层材料、有机溶剂以及粘度调节溶剂混合，制备混合液；
[0021]对所述混合液进行加热搅拌和过滤。
[0022]通过将混合液加热搅拌，使各组分充分混合均匀，充分溶解。
[0023]在其中一个实施例中，所述加热搅拌的加热温度为55～65℃，搅拌时间为0.5～1h。
[0024]在其中一个实施例中，所述过滤的滤头的直径为0.2μm。保证墨水不堵塞喷头。
[0025]本专利技术还提供一种空穴传输层的制备方法。通过喷墨打印上述墨水制备而成，所制备的空穴传输层成膜性好，薄膜均匀性好，可用于制备有机发光二极管。
[0026]一种空穴传输层的制备方法，包括以下步骤：
[0027]喷墨打印上述墨水，真空干燥后，烘烤。
[0028]在其中一个实施例中，所述真空干燥的真空度为3Pa～5Pa，干燥时间为5min～10min。
[0029]在其中一个实施例中，所述烘烤的温度为170℃～190℃，时间为50min～70min。
[0030]与现有方案相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0031]随着小分子空穴传输材料的分子结构不同，为了改善其成膜性和成膜均匀性，墨水中搭配使用的溶剂和粘度调节剂也不同。本专利技术以具有式I所示结构的化合物(V
‑
NPB)作为小分子空穴传输材料，综合考察其溶解性，通过选择合适的有机溶剂和粘度调节剂，获得了能够用于喷墨打印形成空穴传输层的墨水。其中，在有机溶剂和粘度调节剂的作用下，具
有式I所示结构的化合物喷墨打印形成空穴传输层薄膜过程中液膜的去润湿速度变慢，有效改善了小分子空穴传输层薄膜成膜性。采用本专利技术的墨水喷墨打印有机发光二极管中的空穴传输层，墨水出墨状态稳定，成膜均匀性好。
[0032]此外，在上述墨水喷墨打印到基板表面形成空穴传输层薄膜后，通过采用真空干燥的方法，可增加溶剂挥发速度，降低溶液内溶质迁移时间，有效降低了边缘沉积现象，更有利于成膜均匀性。
附图说明
[0033]图1是实施例1中含有V
‑
NPB的墨水喷墨打印沉积到限制性沟道内的空穴传输层的光学显微镜图；
[0034]图2是对比例1中含有V
‑
NPB的墨水喷墨打印沉积到限制性沟道内的空穴传输层的光学显微镜图；
[0035]图3是对比例2中含有V
‑
NPB的墨水喷墨打印沉积到限制性沟道内的空穴传输层的光学显微镜图；
[0036]图4是对比例3中含有V
‑
NPB的墨水喷墨打印沉积到限制性沟道内的空穴传输层的光学显微镜图。
具体实施方式
[0037]以下结合具体实施例对本专利技术作进一步详细的说明。本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本专利技术公开内容理解更加透彻全面。
[0038]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种墨水，其特征在于，包括：有机小分子空穴传输材料、有机溶剂和粘度调节剂；所述有机小分子空穴传输材料具有式I所示结构：所述有机溶剂选自氯苯或环已酮；所述粘度调节剂选自环己基苯、四氢萘和苯甲醇中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的墨水，其特征在于，所述有机溶剂为环已酮，所述粘度调节剂为环已基苯。3.根据权利要求1所述的墨水，其特征在于，在所述墨水中，所述小分子空穴传输层材料的浓度为2mg/ml～5mg/ml。4.根据权利要求1所述的墨水，其特征在于，在所述墨水中，所述有机溶剂的体积百分数为60％～80％。5.根据权利要求1所述的墨水，其特征在于，在所述墨水中，所述粘度调节溶剂的体积百分数为20％～40％。6.一种权...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩艳春，于新红，刘雪磊，
申请(专利权)人：中科院长春应化所黄埔先进材料研究院，
类型：发明
国别省市：