一种铝钪合金溅射靶的制备方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种铝钪合金溅射靶的制备方法及应用，Sc的含量为8at％～53at％，致密度>99％，Al、Sc元素的质量百分数之和>99.9％，氧含量<50ppm，适合用于形成压电性材料薄膜的溅射。根据Sc含量的不同对工艺进行调整，操作简单，氧含量低，致密度高，成分均匀无偏析现象。成分均匀无偏析现象。

【技术实现步骤摘要】
一种铝钪合金溅射靶的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及一种铝钪合金溅射靶的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]随着通信技术的迅速发展，声表面波(SAW)器件的应用频率日益提高。采用压电薄膜和高声速衬底材料相结合，在工艺相当的情况下可制备出更高频率的SAW器件。AlN薄膜不仅具有高声速，宽禁带宽度，高硬度，高温度稳定性，高电阻率和低插入损耗等特性，还具有可与互补金属氧化物半导体(CMOS)工艺兼容的特点，因而在SAW器件中获得广泛应用。
[0003]与ZnO和PZT薄膜相比，AlN的压电常数(d
33
)和机电耦合系数偏低，这限制了AlN薄膜在SAW器件中的应用。研究表明，Sc掺杂的AlN薄膜具有较高的压电响应。M.Akiyama率先利用AlSc双靶材共溅射法制备了掺钪氮化铝薄膜(Sc
x
Al
1-x
N)，发现掺入Sc元素的摩尔分数达43％时，薄膜的d
33
高达27.6pC/N，与未掺杂A1N薄膜相比，压电性能提高了400％。研究证明，Sc元素的掺入对于A1N薄膜的d
33
和机电耦合系数有很大提升。
[0004]铝钪合金靶的钪含量、微观组织是影响ScAlN压电体薄膜的性能的重要因素；由于金属钪熔点1541℃，与铝的熔点660℃相差较大，常用的中频感应熔铸法制备的铝钪合金铸锭存在偏析严重，Sc含量不高(低于5％)的问题。中国专利说明书CN201711308051.0、CN201510185516.2、CN201610677045.1公开了使用粉末冶金的制备Al-Sc合金靶的方法，可制备高Sc含量的靶材，但粉末冶金法存在氧含量高、致密度偏低的问题，影响靶材的使用效果。中国专利说明书CN201811144477.1公开了一种通过冷坩埚悬浮熔炼结合变频电磁搅拌制备的铝钪合金靶材的制备方法，此方法由于坩埚底部为整体结构,不会形成排斥熔体的劳伦兹力，熔体在底部与坩埚接触损失大量热量,形成较厚的凝壳，在熔炼过程中比重较大的Al3Sc等合金粒子容易在底部凝结，造成浇铸的合金锭成分偏低，同时浇铸时坩埚中残留有较多原料，造成较大的损失。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术的目的之一在于提供一种铝钪合金溅射靶的制备方法，以获得氧含量低、致密度高、成分均匀的铝钪合金溅射靶；本专利技术的目的之二在于提供铝钪合金溅射靶在制备压电性材料薄膜中的应用。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：
[0007]一种铝钪合金溅射靶的制备方法，所述铝钪合金溅射靶中Sc的含量为8at％～53at％，致密度>99％，Al、Sc元素的质量百分数之和>99.9％，余量为杂质元素；所述铝钪合金溅射靶中氧含量<50ppm；包括如下步骤：
[0008]S1、将Sc金属原料和Al金属原料按配比加入到真空熔炼炉中，熔炼，然后浇铸，获得铸锭；
[0009]S2、对S1获得的铸锭依次进行锻造处理、热等静压处理后，根据目标铝钪合金溅射靶的形状及尺寸进行机械加工，获得铝钪合金溅射靶成品；
[0010]其中，当Sc<15at％时，熔炼温度为1200℃～1250℃，锻造温度为500℃～660℃，热等静压温度为600℃～650℃；当15at％≤Sc<25at％时，熔炼温度为1250℃～1300℃，锻造温度为950℃～1100℃，热等静压温度为1100℃～1150℃；当25at％≤Sc<33at％时，熔炼温度为1350℃～1450℃，锻造温度为1100℃～1200℃，热等静压温度为1150℃～1200℃；当33at％≤Sc≤53at％时，熔炼温度为1300℃～1400℃，锻造温度为1100℃～1150℃，热等静压温度为1050℃～1100℃。
[0011]进一步地，铝钪合金溅射靶的制备方法包括以下步骤:
[0012](1)原料配制：将Sc、Al原料加入坩埚中；可选地，所述坩埚的材质选自镁砂、氧化铝、氧化钙的其中一种；
[0013](2)熔炼：在1200～1500℃下进行熔炼；
[0014](3)浇铸，获得铸锭；
[0015](4)塑性加工：将铸锭加热至500℃～1200℃状态下进行锻造及热等静压加工；
[0016](5)机械加工：加工成所需尺寸的铝钪合金溅射靶。
[0017]进一步地，所述铝钪合金溅射靶中析出相为Al3Sc、Al2Sc、AlSc、AlSc2、Sc中的一种或多种。
[0018]进一步地，所述铝钪合金溅射靶各位置的Sc含量的偏差在
±
1at％范围内。
[0019]进一步地，所述铝钪合金溅射靶中，Al、Sc元素的质量百分数之和的计算方法为：100％-杂质元素总百分含量。
[0020]进一步地，所述杂质元素包括Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Gd、Hf、Hg、In、K、La、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、S、Se、Si、Sm、Sn、Sr、Ti、V、W、Y、Yb、Zn、Zr、Er、Dy、Pr、Re、Te、Eu、Ge、Ho、Lu、Pt、Pd、Au、Rh、Ta、Tl、Ta、Th、Tb、Tm、Sb、H、O、N。
[0021]进一步地，S1中，所述Sc金属原料的纯度>99.9％，氧含量<100ppm；Al金属原料纯度>99.99％，氧含量<20ppm。
[0022]进一步地，S1中，抽真空至0.1～10Pa，再充入惰性气体，进行熔炼，熔炼时间为2-4h
[0023]优选的，所述的惰性气氛选自Ar、He气氛的一种。
[0024]优选的，S1中，先将真空熔炼炉抽真空至真空度0.1Pa～10Pa；再充入惰性气体后，使得真空熔炼炉内压力为0.01Mpa～0.08Mpa。
[0025]进一步地，S1中，浇铸时，根据目标铝钪合金溅射靶中Sc含量进行选择，当Sc<25at％时，选用水冷铜模或水冷铁模材质的模具；当Sc≥25at％时，选用石墨、SiC或Si3N4材质的模具。
[0026]进一步地，所述真空熔炼炉为真空感应熔炼炉。
[0027]进一步地，S2中，锻造处理在真空或惰性气氛保护下进行。优选的，所述的惰性气氛选自Ar、He气氛的一种。
[0028]进一步地，S2中，热等静压的压力为100-200MPa。
[0029]进一步地，S2中，热等静压处理的时间根据目标铝钪合金溅射靶中Sc含量进行选择：当Sc<15at％时，热等静压时间为1.5～3h；当15at％≤Sc<25at％时，热等静压时间为2～5h；当25at％≤Sc<33at％时，热等静压时间为3～6h；当33at％≤Sc<53at％时，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铝钪合金溅射靶的制备方法，其特征在于，所述铝钪合金溅射靶中Sc的含量为8at％～53at％，致密度>99％，Al、Sc元素的质量百分数之和>99.9％，余量为杂质元素；所述铝钪合金溅射靶中氧含量<50ppm；包括如下步骤：S1、将Sc金属原料和Al金属原料按配比加入到真空熔炼炉中，熔炼，然后浇铸，获得铸锭；S2、对S1获得的铸锭依次进行锻造处理、热等静压处理后，根据目标铝钪合金溅射靶的形状及尺寸进行机械加工，获得铝钪合金溅射靶成品；其中，当Sc<15at％时，熔炼温度为1200℃～1250℃，锻造温度为500℃～660℃，热等静压温度为600℃～650℃；当15at％≤Sc<25at％时，熔炼温度为1250℃～1300℃，锻造温度为950℃～1100℃，热等静压温度为1100℃～1150℃；当25at％≤Sc<33at％时，熔炼温度为1350℃～1450℃，锻造温度为1100℃～1200℃，热等静压温度为1150℃～1200℃；当33at％≤Sc≤53at％时，熔炼温度为1300℃～1400℃，锻造温度为1100℃～1150℃，热等静压温度为1050℃～1100℃。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝钪合金溅射靶各位置的Sc含量的偏差在
±
1at％范围内。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述杂质元素包括Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Gd、Hf、Hg、In、K、La、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、S、Se、Si、Sm、Sn、Sr、Ti、V、W、Y、Yb、Zn、Zr、Er、Dy、Pr、Re、Te、Eu、Ge、Ho、Lu、Pt、Pd、Au、Rh、Ta、Tl、Ta、Th、Tb、Tm、Sb、H、O、N。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫建平，柳术平，吴承永，陈卫平，王晓平，
申请(专利权)人：湖南东方钪业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：