一种钽醇盐的制备设备和方法技术

本申请涉及材料生产技术领域，尤其涉及一种钽醇盐的制备设备和方法。本申请提供的制备设备包括：制备设备主体，所述制备设备主体顶部设置有连接口，且连接口设置有四个，所述制备设备主体一侧的顶部通过导管连接有第一蒸发设备，所述制备设备主体另一侧的顶部通过第一冷凝器连接有第二蒸发设备，靠近所述第一冷凝器的一侧设置有第二冷凝器，所述第二冷凝器一端连接至所述制备设备主体的顶部，所述第二冷凝器另一端连接有第三蒸发设备，以解决现有技术中制备钽醇盐存在易与空气接触、产品品质低、收率低的问题。收率低的问题。收率低的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种钽醇盐的制备设备和方法


[0001]本申请涉及材料生产
，尤其涉及一种钽醇盐的制备设备和方法。

技术介绍

[0002]五氯化钽(TaCl5)是白色或黄色粉末的无机化合物，通常用作钽化学中的原料。五氯化钽易水解形成TaOCl3，最终形成五氧化二钽(Ta2O5)。这需要使用无空气技术在无水条件下合成和操作。目前钽醇盐的制备通常采用五氯化钽与相应的醇盐进行反应，首先蒸馏五氯化钽，收集五氯化钽的晶体，再将蒸馏后的五氯化钽取出加入到反应容器中，其次再加入经过纯化的醇类试剂，进行合成反应，以制备相应的钽醇盐。
[0003]上述方法存在一些缺点：(1)采用蒸馏的方法纯化五氯化钽，易与空气接触，导致空气中的水与五氯化钽发生反应，使五氯化钽水解或将水带进制备反应中，进而使钽醇盐收率低，通常钽醇盐的收率为60％
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80％；(2)各设备间制备原料是分隔的，存在进行制备原料转移的操作，与空气中水接触的风险大；(3)五氯化钽蒸馏后易呈现大片结晶，在隔绝空气情况下，将结晶的五氯化钽打碎，操作复杂；(4)醇类试剂含有少量的水，一般都在0.5％以下。同时，醇类试剂与空气一旦接触，也会吸收部分的水汽，影响产品质量，使钽醇盐发红或者泛黄，降低产品品质。

技术实现思路

[0004]本申请提供了一种钽醇盐的制备设备和方法，通过采用全密闭的制备设备，制备钽醇盐，以解决现有技术中制备钽醇盐过程中存在易与空气接触、产品品质低、收率低的问题。
[0005]本申请的实施例是这样实现的：
[0006]本申请实施例第一方面提供一种钽醇盐的制备设备，包括：制备设备主体，所述制备设备主体顶部设置有连接口，且连接口设置有四个，所述制备设备主体一侧的顶部通过导管连接有第一蒸发设备，所述制备设备主体另一侧的顶部通过第一冷凝器连接有第二蒸发设备，靠近所述第一冷凝器的一侧设置有第二冷凝器，所述第二冷凝器一端连接至所述制备设备主体的顶部，所述第二冷凝器另一端连接有第三蒸发设备。
[0007]在一些实施例中，所述四个连接口分别为第一连接口、第二连接口、第三连接口和第四连接口，所述第一连接口、所述第二连接口、所述第三连接口和所述第四连接口沿着所述制备设备主体顶部排成一排，且所述第一连接口和所述第二连接口设置于所述制备设备主体顶部的一侧，所述第三连接口和所述第四连接口设置于所述制备设备主体顶部的另一侧。
[0008]在一些实施例中，所述第一蒸发设备、所述第二蒸发设备和所述第三蒸发设备结构特征相同，所述第一蒸发设备顶部依次设置有第一安装口、第二安装口和第三安装口，所述导管一端连接至所述第三安装口，所述导管另一端连接至所述第一连接口。
[0009]在一些实施例中，所述第一冷凝器的一端连接至所述第四连接口，所述第一冷凝
器的另一端连接至所述第二蒸发设备的第一安装口。
[0010]在一些实施例中，所述第二冷凝器的一端连接至所述第三连接口，所述第二冷凝器的另一端连接至所述第三蒸发设备的第一安装口。
[0011]在一些实施例中，所述第一安装口和所述第三安装口关于所述第二安装口对称设置于所述第一蒸发设备顶部的两侧。
[0012]在一些实施例中，所述第一冷凝器包括第一冷凝装置，所述第一冷凝装置呈L形结构，所述第一冷凝装置的一端连接至所述第四连接口，所述第一冷凝装置的另一端连接至所述第二蒸发设备的第一安装口。
[0013]在一些实施例中，所述第二冷凝器包括第二冷凝装置，所述第二冷凝装置呈L形结构，所述第二冷凝装置的一端通过输送管连接至所述第三连接口，所述第二冷凝装置的另一端连接至所述第三蒸发设备的第一安装口。
[0014]本申请实施例第二方面提供一种钽醇盐的制备方法，包括：
[0015]将五氯化钽添加至所述第一蒸发设备内并加热，使五氯化钽蒸汽流进所述制备设备主体中并冷凝；将稀释剂添加至所述第二蒸发设备内，从所述第二蒸发设备的第二安装口、或第三安装口添加氢化钙并搅拌，加热所述第二蒸发设备，使所述稀释剂蒸汽经所述第一冷凝器冷却后，流进所述制备设备主体内；将醇类试剂添加至所述第三蒸发设备内，从所述第三蒸发设备的第二安装口、或第三安装口添加氢化钙并搅拌，加热所述第三蒸发设备，使所述醇类试剂蒸汽经所述第二冷凝器冷却后，流进所述制备设备主体内进行合成反应；待所述制备设备主体内五氯化钽完全反应后，加入氨气中和，经过滤，蒸发，减压蒸馏，获取钽醇盐。
[0016]本申请提供的技术方案包括以下有益技术效果：通过采用全密闭的制备设备，制备钽醇盐，降低制备原料与空气中水接触的风险，进而提高钽醇盐的收率、避免钽醇盐发生发红或者泛黄，提高产品品质；进一步通过将五氯化钽直接蒸发流进反应容器中，简化打碎五氯化钽经蒸馏后形成结晶的操作；进一步通过直接将醇类试剂蒸发流进制备设备主体内，实现减少醇类试剂中的水分；进一步通过控制稀释剂和醇类试剂的加热速度，进而调整稀释剂和醇类试剂的流速，提高安全性。进一步通过冷凝器控制制备原料温度，以降低制备原料进入制备设备主体的温度。
附图说明
[0017]为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0018]图1为本申请实施例提供的一种钽醇盐的制备设备的结构示意图；
[0019]图2为本申请实施例提供的一种钽醇盐的制备方法的流程示意图。
[0020]附图标记说明：
[0021]100
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制备设备主体；101
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第一连接口；102
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第二连接口；103
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第三连接口；104
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第四连接口；200
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第一蒸发设备；201
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第一安装口；202
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第二安装口；203
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第三安装口；300
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第二蒸发设备；400
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第三蒸发设备；500
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第一冷凝器；501
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第一冷凝装置；600
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第二冷凝器；601
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第二冷凝装置；602
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输送管；700
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导管。
具体实施方式
[0022]为了使本领域技术人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
[0023]本说明书通篇提及的“多个实施例”、“一些实施例”、“一个实施例”或“实施例”等，意味着结合该实施例描述的具体特征、结构或特性包括在至少一个实施例中。因此，本说明书通篇出现的短语“在多个实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钽醇盐的制备设备，其特征在于，包括：制备设备主体，所述制备设备主体顶部设置有连接口，且连接口设置有四个，所述制备设备主体一侧的顶部通过导管连接有第一蒸发设备，所述制备设备主体另一侧的顶部通过第一冷凝器连接有第二蒸发设备，靠近所述第一冷凝器的一侧设置有第二冷凝器，所述第二冷凝器一端连接至所述制备设备主体的顶部，所述第二冷凝器另一端连接有第三蒸发设备。2.根据权利要求1所述的制备设备，其特征在于，所述四个连接口分别为第一连接口、第二连接口、第三连接口和第四连接口，所述第一连接口、所述第二连接口、所述第三连接口和所述第四连接口沿着所述制备设备主体顶部排成一排，且所述第一连接口和所述第二连接口设置于所述制备设备主体顶部的一侧，所述第三连接口和所述第四连接口设置于所述制备设备主体顶部的另一侧。3.根据权利要求2所述的制备设备，其特征在于，所述第一蒸发设备、所述第二蒸发设备和所述第三蒸发设备结构特征相同，所述第一蒸发设备顶部依次设置有第一安装口、第二安装口和第三安装口，所述导管一端连接至所述第三安装口，所述导管另一端连接至所述第一连接口。4.根据权利要求3所述的制备设备，其特征在于，所述第一冷凝器的一端连接至所述第四连接口，所述第一冷凝器的另一端连接至所述第二蒸发设备的第一安装口。5.根据权利要求3所述的制备设备，其特征在于，所述第二冷凝器的一端连接至所述第三连接口，所述第二冷凝器的另一端连接至所述第三蒸发设备的第一...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁东，喻文斌，马英利，张伟宁，李辉，周宗荣，尹怀超，
申请(专利权)人：宁夏东方钽业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：