一种高分散性石墨烯复合浆料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高分散性石墨烯复合浆料的制备方法，具体涉及导电浆料技术领域。本发明专利技术中可有效提高石墨烯复合浆料中的分散性能，同时避免复合浆料涂覆后在不同温度和pH工作环境下的稳定性，保证锂电池工作性能，在步骤二中将原料中一半的纳米成分材料进行改性处理，可有效提高纳米成分材料的性能，进而提高石墨烯复合浆料的高分散性能和稳定性；在步骤三中将改性处理后的纳米成分与未改性的纳米成分混合形成复合纳米材料，可进一步保证原料的多样性，提高石墨烯复合浆料的性能；在步骤五中将复合纳米材料分类分别与部分混合液进行处理，制成复合分散液，可有效保证石墨烯复合浆料内部原料分布的均匀程度。复合浆料内部原料分布的均匀程度。

【技术实现步骤摘要】
一种高分散性石墨烯复合浆料的制备方法


[0001]本专利技术涉及导电浆料
，更具体地说，本专利技术涉及一种高分散性石墨烯复合浆料的制备方法。

技术介绍

[0002]锂电池大致可分为两类：锂金属电池和锂离子电池。锂金属电池一般是使用二氧化锰为正极材料、金属锂或其合金金属为负极材料、使用非水电解质溶液的电池。锂离子电池一般是使用锂合金金属氧化物为正极材料、石墨为负极材料、使用非水电解质的电池。涂碳铝箔是由导电碳为主的复合型浆料与高纯度的电子铝箔，以转移式涂覆工艺制成。涂碳铝箔的作用是：抑制电池极化，减少热效应，提高倍率性能；降低电池内阻，并明显降低了循环过程的动态内阻增幅；提高一致性，增加电池的循环寿命；提高活性物质与集流体的粘附力，降低极片制造成本；保护集流体不被电解液腐蚀；提高磷酸铁锂电池的高、低温性能，改善磷酸铁锂、钛酸锂材料的加工性能。将石墨烯溶于溶剂后制备成浆料涂覆于电子铝箔表面，能够起到保护电子铝箔作用，并且降低电池内阻，提高电池性能。
[0003]现有的石墨烯复合浆料，石墨烯的分散性不佳，容易发生团聚，使得浆料在电子铝箔的涂覆均匀性不佳，降低锂电池性能。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术的上述缺陷，本专利技术的实施例提供一种高分散性石墨烯复合浆料的制备方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高分散性石墨烯复合浆料的制备方法，具体制备步骤如下：
[0006]步骤一：称取原料，所述原料按照重量百分比计算包括：1.12～1.26％的纳米多孔碳粉、1.24～1.36％的单层氧化石墨烯、0.35～0.43％的纳米氮化碳、0.38～0.46％的纳米碳酸钙、0.32～0.42％的纳米纤维素、1.56～1.98％的环氧树脂，其余为有机溶剂；
[0007]步骤二：将步骤一中二分之一重量份的纳米多孔碳粉、单层氧化石墨烯、纳米氮化碳、纳米碳酸钙和纳米纤维素分别投入到等离子清洗机中进行表面改性处理，得到改性纳米多孔碳粉、改性单层氧化石墨烯、改性纳米氮化碳、改性纳米碳酸钙和改性纳米纤维素；
[0008]步骤三：将步骤一中剩余的纳米多孔碳粉与步骤二中制得的改性纳米多孔碳粉进行混合处理，得到复合改性纳米多孔碳粉，将步骤一中剩余的单层氧化石墨烯与步骤二中制得的改性单层氧化石墨烯进行混合处理，得到复合改性单层氧化石墨烯，将步骤一中剩余的纳米氮化碳与步骤二中制得的改性纳米氮化碳进行混合处理，得到复合改性纳米氮化碳，将步骤一中剩余的纳米碳酸钙与步骤二中制得的改性纳米碳酸钙进行混合处理，得到复合改性纳米碳酸钙，将步骤一中剩余的纳米纤维素与步骤二中制得的改性纳米纤维素进行混合处理，得到复合改性纳米纤维素；
[0009]步骤四：将步骤一中的环氧树脂和有机溶剂进行混合搅拌处理，得到混合液；
[0010]步骤五：将步骤四中五分之一的混合液与步骤三中制得的复合改性纳米多孔碳粉进行搅拌混合，同时进行超声处理30～40min，得到复合分散液A，将步骤四中五分之一的混合液与步骤三中制得的复合改性单层氧化石墨烯进行搅拌混合，同时进行超声处理30～40min，得到复合分散液B，将步骤四中五分之一的混合液与步骤三中制得的复合改性纳米氮化碳进行搅拌混合，同时进行超声处理30～40min，得到复合分散液C，将步骤四中五分之一的混合液与步骤三中制得的复合改性纳米碳酸钙进行搅拌混合，同时进行超声处理30～40min，得到复合分散液D，将步骤四中五分之一的混合液与步骤三中制得的复合改性纳米纤维素进行搅拌混合，同时进行超声处理30～40min，得到复合分散液E；
[0011]步骤六：将步骤五中制得的复合分散液A与复合分散液B进行混合搅拌处理，同时进行超声处理40～50min，得到混合石墨烯复合浆料a，向混合石墨烯复合浆料a中加入步骤五中制得的复合分散液C进行混合搅拌处理，同时进行超声处理50～60min，得到混合石墨烯复合浆料b，向混合石墨烯复合浆料b中加入步骤五中制得的复合分散液D进行混合搅拌处理，同时进行超声处理60～70min，得到混合石墨烯复合浆料c，向混合石墨烯复合浆料c中加入步骤五中制得的复合分散液E进行混合搅拌处理，同时进行超声处理70～80min，得到高分散性石墨烯复合浆料。
[0012]进一步的，所述有机溶剂为N－甲基吡咯烷酮(NMP)、乙二醇(EG)、正丁醇、松油醇的一种或几种。
[0013]进一步的，所述原料按照重量百分比计算包括：1.12％的纳米多孔碳粉、1.24％的单层氧化石墨烯、0.35％的纳米氮化碳、0.38％的纳米碳酸钙、0.32％的纳米纤维素、1.56％的环氧树脂和95.03％的有机溶剂。
[0014]进一步的，所述原料按照重量百分比计算包括：1.26％的纳米多孔碳粉、1.36％的单层氧化石墨烯、0.43％的纳米氮化碳、0.46％的纳米碳酸钙、0.42％的纳米纤维素、1.98％的环氧树脂和94.09％的有机溶剂。
[0015]进一步的，所述原料按照重量百分比计算包括：1.19％的纳米多孔碳粉、1.30％的单层氧化石墨烯、0.39％的纳米氮化碳、0.42％的纳米碳酸钙、0.37％的纳米纤维素、1.77％的环氧树脂和94.56％的有机溶剂。
[0016]进一步的，在步骤三中的超声处理同时进行真空加热处理，加热温度为60～70℃。
[0017]进一步的，在步骤五中的超声处理同时进行真空加热处理，加热温度为70～80℃。
[0018]进一步的，在步骤五中的超声处理同时进行真空加热处理，加热温度为60～70℃。
[0019]进一步的，在步骤三、步骤五和步骤六中采用变频超声处理，超声波变频范围为：1.3MHz～1.5MHz。
[0020]进一步的，在步骤三、步骤五和步骤六中采用变频超声处理过程中，变频处理呈周期性变化，每个周期10min。
[0021]本专利技术的技术效果和优点：
[0022]1、采用本专利技术中的原料配方和方法所制备出的高分散性石墨烯复合浆料，可有效提高石墨烯复合浆料中的分散性能，同时避免复合浆料涂覆后在不同温度和pH工作环境下的稳定性，保证锂电池工作性能；纳米多孔碳粉中材料负载后被限制在孔洞内，不易团聚，同时对纳米多孔碳粉进行表面改性处理，可进一步提高纳米多孔碳粉的各项性能，可有效减少石墨烯复合浆料发生团聚；单层氧化石墨烯具有纯度高、分散性好等优点，对单层氧化
石墨烯进行表面改性处理，可进一步提高单层氧化石墨烯的分散性能以及其与其他材料的结合效果，进一步提高石墨烯复合浆料的分散性能；纳米碳酸钙具有空间立体结构、又有良好的分散性，具有良好的半补强作用，可有效加强石墨烯复合浆料的高分散性能和稳定性；纳米纤维素离子扩散快、耐高温等特点，改性的纳米纤维素可提高纳米纤维素性能，进一步提高石墨烯复合浆料的高分散性能和稳定性；
[0023]2、本专利技术在制备高分散性石墨烯复合浆料的过程中，在步骤二中将原料中一半的纳米成分材料进行改性处理，可有效提高纳米成分材料的性能，进而提高石墨烯复合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高分散性石墨烯复合浆料的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：步骤一：称取原料，所述原料按照重量百分比计算包括：1.12～1.26％的纳米多孔碳粉、1.24～1.36％的单层氧化石墨烯、0.35～0.43％的纳米氮化碳、0.38～0.46％的纳米碳酸钙、0.32～0.42％的纳米纤维素、1.56～1.98％的环氧树脂，其余为有机溶剂；步骤二：将步骤一中二分之一重量份的纳米多孔碳粉、单层氧化石墨烯、纳米氮化碳、纳米碳酸钙和纳米纤维素分别投入到等离子清洗机中进行表面改性处理，得到改性纳米多孔碳粉、改性单层氧化石墨烯、改性纳米氮化碳、改性纳米碳酸钙和改性纳米纤维素；步骤三：将步骤一中剩余的纳米多孔碳粉与步骤二中制得的改性纳米多孔碳粉进行混合处理，得到复合改性纳米多孔碳粉，将步骤一中剩余的单层氧化石墨烯与步骤二中制得的改性单层氧化石墨烯进行混合处理，得到复合改性单层氧化石墨烯，将步骤一中剩余的纳米氮化碳与步骤二中制得的改性纳米氮化碳进行混合处理，得到复合改性纳米氮化碳，将步骤一中剩余的纳米碳酸钙与步骤二中制得的改性纳米碳酸钙进行混合处理，得到复合改性纳米碳酸钙，将步骤一中剩余的纳米纤维素与步骤二中制得的改性纳米纤维素进行混合处理，得到复合改性纳米纤维素；步骤四：将步骤一中的环氧树脂和有机溶剂进行混合搅拌处理，得到混合液；步骤五：将步骤四中五分之一的混合液与步骤三中制得的复合改性纳米多孔碳粉进行搅拌混合，同时进行超声处理30～40min，得到复合分散液A，将步骤四中五分之一的混合液与步骤三中制得的复合改性单层氧化石墨烯进行搅拌混合，同时进行超声处理30～40min，得到复合分散液B，将步骤四中五分之一的混合液与步骤三中制得的复合改性纳米氮化碳进行搅拌混合，同时进行超声处理30～40min，得到复合分散液C，将步骤四中五分之一的混合液与步骤三中制得的复合改性纳米碳酸钙进行搅拌混合，同时进行超声处理30～40min，得到复合分散液D，将步骤四中五分之一的混合液与步骤三中制得的复合改性纳米纤维素进行搅拌混合，同时进行超声处理30～40min，得到复合分散液E；步骤六：将步骤五中制得的复合分散液A与复合分散液B进行混合搅拌处理，同时进行超声处理40～50min，得到混合石墨烯复合浆料a，向混合石墨烯复合浆料a中加入步骤五中制得的复合分散液C进行混合搅拌处理，同时进行超声处理50～60min，得到混合石墨烯复合浆料b...

【专利技术属性】
技术研发人员：王新，黄广晋，
申请(专利权)人：江苏威久科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：