一种耐高温碳纤维复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐高温碳纤维复合材料及其制备方法。包括环氧树脂胶液、9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物、壳聚糖复合物、碳纤维；用壳聚糖粘结碳纤维与树脂基体，并且加入了4‑硝基邻苯二甲酰亚胺制备的四氨基酞菁铜，四氨基酞菁铜上的氨基可以在碳纤维和环氧树脂之间形成共价键并参与环氧树脂的固化，加强了碳纤维和环氧树脂间的界面交联密度，同时，由于四氨基酞菁铜具有刚性芳杂环结构，提高了界面的强度，使得界面的玻璃转化温度上升，提高了复合材料的耐高温性能；本发明专利技术制备的复合材料通过加强碳纤维与树脂基体间的界面交联和强度，提高界面的玻璃转化温度，提高复合材料的耐高温性能，具有很好的实用性和生产价值。

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温碳纤维复合材料及其制备方法
本专利技术涉及
，具体为一种耐高温碳纤维复合材料及其制备方法。
技术介绍
碳纤维是一种含碳量极高的纤维，具有高强度和高模量，且耐热性能也是首屈一指的，常被用来与树脂、陶瓷等材料复合，来增强复合材料的强度和耐热性能。但是碳纤维与树脂材料的复合，效果却不太理想，碳纤维与树脂的界面之间的耐热性比较差，当复合材料温度升高时，界面的结合强度低，容易造成界面断裂，碳纤维与树脂复合效果差，力学性能较低，耐热性降低的问题。针对以上问题，本专利技术提出了一种耐高温碳纤维复合材料及其制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种耐高温碳纤维复合材料及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种耐高温碳纤维复合材料，所述碳纤维复合材料包括环氧树脂胶液、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、壳聚糖复合物、碳纤维。进一步的，所述碳纤维复合材料中，按重量计，环氧树脂胶液35～45份、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物1～2份、壳聚糖复合物7～9份、碳纤维5～10份。进一步的，所述环氧树脂主要由三缩水甘油基对氨基苯酚、3,5-二乙基-2,4甲苯二胺、3,5-二乙基-2,6-甲苯二胺、二氨基二苯砜、二乙基四甲基咪唑制得。进一步的，所述壳聚糖复合物主要由壳聚糖、4-硝基邻苯二甲酰亚胺、尿素、氯化铜制得。一种耐高温碳纤维复合材料制备方法，包括以下步骤：S1：用4-硝基邻苯二甲酰亚胺、尿素、氯化铜与壳聚糖制备壳聚糖复合物；S2：将碳纤维与壳聚糖复合物、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物反应，制得混合物；S3：将混合物与环氧树脂胶液共混，制得复合材料。进一步的，所述S1：（1）将4-硝基邻苯二甲酰亚胺与喹啉混合，加入尿素，水浴加热，搅拌均匀，超声震荡，置于油浴锅中，油浴加热，通入氮气，加入氯化铜、钼酸铵，搅拌均匀，静置一段时间，过滤，洗涤，干燥，置于N，N-二甲基甲酰胺中，水浴加热，加入九水硫化钠，搅拌均匀，超声震荡，静置反应一段时间，过滤，冲洗，干燥，得到物质A；（2）将壳聚糖置于醋酸水溶液中，搅拌均匀，加入物质A，水浴加热，搅拌均匀，超声震荡，加入戊二醛，水浴加热，搅拌均匀，静置一段时间，制得壳聚糖复合物；步骤S1中，用壳聚糖粘结碳纤维与树脂基体，并且加入了4-硝基邻苯二甲酰亚胺制备的四氨基酞菁铜，四氨基酞菁铜与壳聚糖形成交联，壳聚糖上的氨基、羟基与四氨基酞菁铜上的氨基形成交联网络，粘结程度更高，同时，四氨基酞菁铜上的氨基可以在碳纤维和环氧树脂之间形成共价键并参与环氧树脂的固化，起到了桥梁的作用，连接碳纤维和环氧树脂，加强了碳纤维和环氧树脂间的界面交联密度，同时，由于四氨基酞菁铜具有刚性芳杂环结构，提高了界面的强度，使得界面的玻璃转化温度上升，提高了复合材料的耐高温性能；进一步的，所述S2：（1）将碳纤维置于索式提取器中，加入丙酮溶液，加热，回流一段时间，干燥，备用；（2）将壳聚糖复合物置于N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入9,10-二氢-9氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，置于油浴锅中，油浴加热，加热一段时间，搅拌均匀，静置一段时间，加入（1）中处理后的碳纤维，搅拌均匀，超声震荡，制得混合物；步骤S2中，将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与四氨基酞菁铜反应，其中9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物中的磷氢键与四氨基酞菁铜中的碳氮双键发生加成反应，在碳纤维与环氧树脂间的界面加入了刚性芳杂环，使得界面强度进一步提高，同时，形成一种新的阻燃化合物，9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物发生加成后不易脱落，阻燃效果更佳；同时，由于碳纤维与四氨基酞菁铜存在π-π相互作用，使得四氨基酞菁铜与碳纤维结合强度高，提高了界面的强度；进一步的，所述S3：（1）将三缩水甘油基对氨基苯酚水浴加热，加入3,5-二乙基-2,4甲苯二胺、3,5-二乙基-2,6-甲苯二胺、二氨基二苯砜、二乙基四甲基咪唑，搅拌均匀，制得环氧树脂胶液；（2）将混合物与环氧树脂胶液共混，水浴加热，超声震荡，搅拌均匀，固化后制得复合材料；所述S3中，铜与有机物配位形成了四氨基酞菁铜，与碳纤维复合，铜与碳纤维之间相互交联，形成了导电网络，提高了复合材料的抗静电性能。进一步的，所述S1：（1）将4-硝基邻苯二甲酰亚胺与喹啉混合，加入尿素，水浴加热至60℃，机械搅拌10～20min，超声震荡5min，置于油浴锅中，油浴加热升温至185℃，通入氮气，加入氯化铜、钼酸铵，机械搅拌3～4h，静置10min，过滤，依次用氯化氢和氢氧化钠洗涤3～4次，用去离子水冲洗至中性，置于烘箱中，在80℃下干燥20～30min，置于N，N-二甲基甲酰胺中，水浴加热至55℃，加入九水硫化钠，机械搅拌30～40min，超声震荡10～20min，静置反应1～2h，过滤，用去离子水冲洗3～4次，置于烘箱中，在60℃下干燥3h，得到物质A；（2）将壳聚糖置于醋酸水溶液中，机械搅拌10～20min，加入物质A，水浴加热升温至40℃，机械搅拌10～15min，超声震荡5min，加入戊二醛，水浴加热升温至80℃，机械搅拌20～30min，静置1～2h，制得壳聚糖复合物；进一步的，所述S2：（1）将碳纤维置于索式提取器中，加入丙酮溶液，加热至80℃，回流40～60h，置于烘箱中，在60℃下干燥3～4h，备用；（2）将壳聚糖复合物置于N，N-二甲基甲酰胺中，机械搅拌10～20min，加入9,10-二氢-9氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，置于油浴锅中，油浴加热升温至150℃，加热10min后停止加热，机械搅拌20～30min，静置1～2h，加入（1）中处理后的碳纤维，机械搅拌2～3h，超声震荡40min，制得混合物；进一步的，所述S3：（1）将三缩水甘油基对氨基苯酚水浴加热至75℃，加入3,5-二乙基-2,4甲苯二胺、3,5-二乙基-2,6-甲苯二胺、二氨基二苯砜、二乙基四甲基咪唑，机械搅拌1～2h，制得环氧树脂胶液；（2）将混合物与环氧树脂胶液共混，水浴加热升温至85℃，超声震荡30min，机械搅拌6～8h，固化后制得复合材料。进一步的，所述S3中固化为阶段性固化，第一阶段：80℃下固化2h；第二阶段：100℃下固化3h；第三阶段：130℃下固化2h；第四阶段：170℃下固化1h。与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：本专利技术公开了一种耐高温碳纤维复合材料及其制备方法。包括环氧树脂胶液、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、壳聚糖复合物、碳纤维。用壳聚糖粘结碳纤维与树脂基体，并且加入了4-硝基邻苯二甲酰亚胺制备的四氨基酞菁铜，四氨基酞菁铜与壳聚糖形成交联，壳聚糖上的氨基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐高温碳纤维复合材料，其特征在于：所述碳纤维复合材料包括环氧树脂胶液、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、壳聚糖复合物、碳纤维。/n

【技术特征摘要】
1.一种耐高温碳纤维复合材料，其特征在于：所述碳纤维复合材料包括环氧树脂胶液、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、壳聚糖复合物、碳纤维。


2.根据权利要求1所述的一种耐高温碳纤维复合材料，其特征在于：所述碳纤维复合材料中，按重量计，环氧树脂胶液35～45份、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物1～2份、壳聚糖复合物7～9份、碳纤维5～10份。


3.根据权利要求1所述的一种耐高温碳纤维复合材料，其特征在于：所述环氧树脂胶液主要由三缩水甘油基对氨基苯酚、3,5-二乙基-2,4甲苯二胺、3,5-二乙基-2,6-甲苯二胺、二氨基二苯砜、二乙基四甲基咪唑制得。


4.根据权利要求1所述的一种耐高温碳纤维复合材料，其特征在于：所述壳聚糖复合物主要由壳聚糖、4-硝基邻苯二甲酰亚胺、尿素、氯化铜制得。


5.一种耐高温碳纤维复合材料制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
S1：用4-硝基邻苯二甲酰亚胺、尿素、氯化铜与壳聚糖制备壳聚糖复合物；
S2：将碳纤维与壳聚糖复合物、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物反应，制得混合物；
S3：将混合物与环氧树脂共混，制得复合材料。


6.根据权利要求5所述的一种耐高温碳纤维复合材料制备方法，其特征在于：
所述S1：
（1）将4-硝基邻苯二甲酰亚胺与喹啉混合，加入尿素，水浴加热，搅拌均匀，超声震荡，置于油浴锅中，油浴加热，通入氮气，加入氯化铜、钼酸铵，搅拌均匀，静置一段时间，过滤，洗涤，干燥，置于N，N-二甲基甲酰胺中，水浴加热，加入九水硫化钠，搅拌均匀，超声震荡，静置反应一段时间，过滤，冲洗，干燥，得到物质A；
（2）将壳聚糖置于醋酸水溶液中，搅拌均匀，加入物质A，水浴加热，搅拌均匀，超声震荡，加入戊二醛，水浴加热，搅拌均匀，静置一段时间，制得壳聚糖复合物；
所述S2：
（1）将碳纤维置于索式提取器中，加入丙酮溶液，加热，回流一段时间，干燥，备用；
（2）将壳聚糖复合物置于N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入9,10-二氢-9氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，置于油浴锅中，油浴加热，加热一段时间，搅拌均匀，静置一段时间，加入（1）中处理后的碳纤维，搅拌均匀，超声震荡，制得混合物；
所述S3：
（1）将三缩水甘油基对氨基苯酚水浴加热，加入3,5-二乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：王新，周楚凡，
申请(专利权)人：江苏威久科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32