一种改进的冷冻注模的方法技术

本发明专利技术属于晶体制备领域，公开了一种改进的冷冻注模的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将氮化铝用Al(H2PO4)3溶液预处理；(2)将聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入醇类物质中，加入过程中不断搅拌加热，待聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后向其中加入步骤(1)中处理后的氮化铝粉料和聚丙烯酰胺，搅拌使其溶解，配制出25

【技术实现步骤摘要】
一种改进的冷冻注模的方法


[0001]本专利技术属于晶体制备领域，更具体地涉及一种改进的冷冻注模的方法。

技术介绍

[0002]晶体生长是物质在一定温度、压力、浓度、介质、pH等条件下由气相、液相、固相转化，形成特定线度尺寸的过程。
[0003]目前在晶体生长的过程中由于径向温度不均匀(中间低边缘高，尺寸越大越明显)升华的气体有一部分会由坩埚两端流向中间，进行结晶，从而阻止中间部分的气流上升，导致晶体生长速度降低，同一平面的晶体生长速度不同，从而影响晶体质量。

技术实现思路

[0004]为解决现有技术中晶体生长的过程中的晶体生长速度降低，晶体质量差的问题，本专利技术提供一种改进的冷冻注模的方法。
[0005]本专利技术采用的具体方案为：一种改进的冷冻注模的方法，所述方法包括以下步骤：
[0006](1)将氮化铝用Al(H2PO4)3溶液预处理；
[0007](2)将聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入醇类物质中，加入过程中不断搅拌加热，待聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后向其中加入步骤(1)中处理后的氮化铝粉料和聚丙烯酰胺，搅拌使其溶解，配制出25
‑
30wt％的浆料；
[0008](3)将步骤(2)中配制好的浆料注入球磨罐中进行球磨；
[0009](4)将分散好的浆料注入到模具当中；
[0010](5)对凝固固化后的冻结坯体进行干燥处理；
[0011](6)对干燥后的冻结坯体进行烧结。
[0012]所述醇类物质选自异丁醇,叔丁醇、仲辛醇、乙二醇中的一种或几种。
[0013]所述球磨的时间为4
‑
4.5h。
[0014]所述步骤(5)中的干燥处理条件为在温度为80
‑
90℃真空干燥。
[0015]所述步骤(5)中的干燥处理条件为在温度为85℃真空干燥。
[0016]所述步骤(6)中的工作参数为以5
‑
8℃/min的升温速度升温至1200
‑
1800℃保温2.5
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4h。
[0017]所述步骤(6)中的工作参数为以6℃/min的升温速度升温至1500℃保温3h。
[0018]所述步骤(5)中的凝固固化的条件为零下30
‑
40℃。
[0019]本专利技术相对于现有技术具有如下有益效果：
[0020]本专利技术通过将聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入醇类物质中，加入过程中不断搅拌加热，待聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后向其中加入步骤(1)中处理后的氮化铝粉料和聚丙烯酰胺，搅拌使其溶解，配制出一定浓度的浆料，再对浆料进行球磨，分散好的浆料注入到模具当中，在低温环境下实现醇类物质定向凝固成孔，通过对气流的引导，减少气体向中间流动，从而提高晶体的生长速度，进而提高晶体质量。
具体实施方式
[0021]下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步说明。
[0022]一种改进的冷冻注模的方法，所述方法包括以下步骤：
[0023](1)将10g氮化铝用100ml Al(H2PO4)3溶液预处理；
[0024](2)将聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入醇类物质中，加入过程中不断搅拌加热，待聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后向其中加入步骤(1)中处理后的氮化铝粉料和聚丙烯酰胺，搅拌使其溶解，配制出25
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30wt％的浆料；
[0025](3)将步骤(2)中配制好的浆料注入球磨罐中进行球磨；
[0026](4)将分散好的浆料注入到模具当中；
[0027](5)对凝固固化后的冻结坯体进行干燥处理；
[0028](6)对干燥后的冻结坯体进行烧结。
[0029]所述步骤(2)中配制出25
‑
30wt％的浆料，25
‑
30wt％指
[0030]所述醇类物质选自异丁醇,叔丁醇、仲辛醇、乙二醇中的一种或几种。
[0031]所述球磨的时间为4
‑
4.5h。
[0032]所述步骤(5)中的干燥处理在温度为80
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90℃条件下真空干燥。
[0033]所述步骤(5)中的干燥处理在温度为85℃条件下真空干燥。
[0034]所述步骤(6)中烧结的工作参数为以5
‑
8℃/min的升温速度升温至1200
‑
1800℃保温2.5
‑
4h，之后随炉冷却。
[0035]所述步骤(6)中烧结的工作参数为以6℃/min的升温速度升温至1500℃保温3h，之后随炉冷却。
[0036]在一种实施方式中聚乙烯醇缩丁醛可以替换为明胶、海藻酸钠。
[0037]本专利技术配制出25
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30wt％的浆料可以在保证有较好的孔隙率的情况下，还有一定的机械强度，同时浆料混合的更加充分。
[0038]本专利技术所述的制备多孔粉料的方法，让制备出的成型的粉料收缩率较小，同时不至于烧结温度过高导致粉料的机械性能下降，导致坯体塌陷或者孔径和孔隙率降低。
[0039]实施例1
[0040]一种改进的冷冻注模的方法，所述方法包括以下步骤：
[0041](1)将100g氮化铝用500ml Al(H2PO4)3溶液预处理；
[0042](2)将25g聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入100ml叔丁醇中，加入过程中不断搅拌加热，待聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后向其中加入步骤(1)中处理后的氮化铝粉料和聚丙烯酰胺，搅拌使其溶解，配制出30wt％的浆料；
[0043](3)将步骤(2)中配制好的浆料注入球磨罐中进行球磨，球磨的时间为4h；
[0044](4)将分散好的浆料注入到模具当中；
[0045](5)凝固固化的条件为零下30℃；对凝固固化后的冻结坯体进行干燥处理，干燥处理在温度为80℃条件下真空干燥；
[0046](6)对干燥后的冻结坯体进行烧结；所述步骤(6)中的工作参数为以5℃/min的升温速度升温至1200℃保温2.5h，之后随炉冷却。
[0047]所述步骤(5)中的凝固固化的条件为零下30
‑
40℃。
[0048]实施例2
[0049]一种改进的冷冻注模的方法，所述方法包括以下步骤：
[0050](1)将125g氮化铝用500ml Al(H2PO4)3溶液预处理；
[0051](2)将30g聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入120ml异丁醇中，加入过程中不断搅拌加热，待聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后向其中加入步骤(1)中处理后的氮化铝粉料和聚丙烯酰胺，搅拌使其溶解，配制出30wt％的浆料；
[0052](3)将步骤(2)中配制好的浆料注入球磨罐中进行球磨，球磨的时间为4h；
[0053](4)将分散好的浆料注入到模具当中；
[0054](5)凝固固化的条件为零下40℃；对凝固固化后的冻结坯体进行干燥处理，干燥处理在温度为90℃条件下真空干燥；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改进的冷冻注模的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将氮化铝用Al(H2PO4)3溶液预处理；(2)将聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入醇类物质中，加入过程中不断搅拌加热，待聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后向其中加入步骤(1)中处理后的氮化铝粉料和聚丙烯酰胺，搅拌使其溶解，配制出25
‑
30wt％的浆料；(3)将步骤(2)中配制好的浆料注入球磨罐中进行球磨；(4)将分散好的浆料注入到模具当中；(5)对凝固固化后的冻结坯体进行干燥处理；(6)对步骤(5)中干燥后的冻结坯体进行烧结。2.根据权利要求1所述的改进的冷冻注模的方法，其特征在于，所述醇类物质选自异丁醇,叔丁醇、仲辛醇、乙二醇中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的改进的冷冻注模的方法，其特征在于，所述球磨的时间为4
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4.5h。4.根据权利要求3所述的改进的冷冻注模的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ七四专利代理机构，
申请(专利权)人：哈尔滨化兴软控科技有限公司，
类型：发明
国别省市：