一种碳包覆钼酸锰单晶微米棒的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种钼酸锰单晶微米棒的制备及其碳包覆方法。具体过程是：将乙酸锰和钼酸铵按比例配制成混合溶液，通过共沉淀法形成钼酸锰前驱体。再将钼酸锰前驱体分散到三（羟甲基）氨基甲烷溶液中，加入盐酸酸多巴胺进行包覆，高温煅烧后形成碳包覆的钼酸锰单晶微米棒。其作为钠离子电池负极材料，相较于未进行碳包覆的钼酸锰微米棒，表现出较好的电化学性能。将制备得到的MnMoO4‑

【技术实现步骤摘要】
一种碳包覆钼酸锰单晶微米棒的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种钼酸锰单晶微米棒的制备及其碳包覆的方法，并应用于钠离子电池负极，属于钠离子电池领域。
技术背景
[0002]随着全球经济的快速发展，能源需求变得越来越重要，所导致的化石燃料的短缺和日益恶化的环境污染问题已经非常严峻。因此，应开发可再生和可持续的新能源，以取代传统能源，如太阳能、风能和潮汐能。然而，低储能效率限制了它们的发展。锂离子电池作为一种高能量密度、长循环寿命和环境友好的电化学储能装置，已经成功的应用于人类生活的各个领域。但锂资源分布不均且丰度较低，极大的限制了锂离子电池在未来的进一步发展。现如今，钠离子电池作为锂离子电池的一个潜在的替代品，因其在与锂离子类似的储能机制、资源丰度及成本方面而备受关注。虽然钠离子在电化学性质上与锂离子相似，但钠离子的半径比锂离子半径大，导致充/放电过程中更严重的体积变化和更慢的反应动力学。因此，探索适合钠离子储存的负极材料仍然具有挑战性。本专利技术提供了一种钼酸锰单晶微米棒的制备及其碳包覆方法，所制备材料具有优异的循环稳定性，可用作钠离子电池负极材料。

技术实现思路

[0003]针对上述问题，本专利技术提供一种碳包覆钼酸锰单晶微米棒的制备方法，包括如下步骤：（1）乙酸锰和钼酸铵按比例加入到去离子水中配制成混合溶液，在20
‑
60℃下搅拌3
‑
6 h后离心，得到的固体在40
‑
80℃下干燥10
‑
14h得到钼酸锰前驱体粉末；所述的乙酸锰和钼酸铵的摩尔比为5
‑
8：1。
[0004]（2）将钼酸锰前驱体粉末分散到去离子水中，加入三（羟甲基）氨基甲烷，随后加入盐酸多巴胺，在室温下搅拌5
‑
15 h后离心得到聚多巴胺包覆的钼酸锰前驱体；所述的钼酸锰前驱体粉末、三（羟甲基）氨基甲烷、盐酸多巴胺的质量比为1:0.15
‑
0.5:0.07
‑
0.38。
[0005]（3）聚多巴胺包覆的钼酸锰前驱体干燥后转移至烧结设备中，在氮气作为保护气下以1
‑
5 ℃/min的升温速率达到400
‑
600 ℃后保温1
‑
3 h（作为优选方案，在烧结过程中，升温速率为2 ℃/min，烧结温度为500 ℃，保温时间为2 h），冷却至室温后得到碳包覆钼酸锰单晶微米棒。
[0006]本专利所专利技术的钼酸锰单晶微米棒的制备及其碳包覆方法具有以下特点：（1）、原材料成本低，锰源、钼源丰富。
[0007]（2）、制备过程简单，钼酸锰低温合成便利。
[0008]（3）、制备的钼酸锰单晶微米棒直径在400
‑
500 nm，长度在6
‑7µ
m，表面光滑且生长均匀。碳包覆后的微米棒表面碳附着紧密不易脱落。
[0009]（4）、碳包覆的钼酸锰微米棒较未包覆材料，电化学性能提升明显。
附图说明
[0010]图1为实施例1、2、3、4所制备样品的XRD与标准卡片的对比图。
[0011]图2为实施例1所制备样品不同放大倍数的SEM图，A为10000倍率的SEM图，B为20000倍率的SEM图。
[0012]图3为实施例1、2、3、4所制备样品的倍率性能对比图。
[0013]图4为实施例2所制备样品不同放大倍数的SEM图，A为10000倍率的SEM图，B为20000倍率的SEM图。
[0014]图5为实施例3所制备样品不同放大倍数的SEM图，A为10000倍率的SEM图，B为20000倍率的SEM图。
[0015]图6为实施例4所制备样品不同放大倍数的SEM图，A为10000倍率的SEM图，B为20000倍率的SEM图。
[0016]图7为实施例4所制备样品的高分辨TEM图，插图为SEAD图。
[0017]图8为实施例5所组装的钠离子全电池在1 A g
‑1电流密度下的充放电曲线。
[0018]图9为实施例5所组装的钠离子全电池在1 A g
‑1电流密度下的循环性能图。
具体实施方式
[0019]实施例1将7 mmol Mn(CH3COO)2·
4H2O、1 mmol (NH4)6Mo7O
24
·
4H2O置于烧杯中并加入50 mL去离子水，在50 ℃下搅拌4 h后于4000转/分钟下离心得到钼酸锰前驱体，置于烘箱中60℃干燥12 h。随后转移至烧结设备中，在氮气作为保护气下以2 ℃/min的升温速率达到500 ℃后保温2 h，冷却至室温后得到钼酸锰单晶微米棒，并命名为MnMoO4‑
1。图1中MnMoO4‑
1的XRD与标准卡片（JCPDs MnMoO
4 No.72
‑
0285）一致，无明显杂峰，显示出良好的结晶性。图2为MnMoO4‑
1的SEM图，材料为微米棒结构，微米棒直径在400
‑
500 nm，长度在6
‑7ꢀµ
m，且表面光滑。图3中MnMoO4‑
1在0.1、0.2、0.5、1和2 A g
‑1电流密度下的倍率性能图显示，作为钠离子电池负极材料，0.1 A g
‑1电流密度下容量稳定在170 mAh g
‑1左右，在2 A g
‑1电流密度下具有80 mAh g
‑1的比容量。
[0020]实施例2将7 mmol Mn(CH3COO)2·
4H2O、2 mmol (NH4)6Mo7O
24
·
4H2O置于烧杯中并加入50 mL去离子水，在50 ℃下搅拌4 h后于4000转/分钟下离心得到钼酸锰前驱体，置于烘箱中60℃干燥12 h。随后转移至烧结设备中，在氮气作为保护气下以2 ℃/min的升温速率达到500 ℃后保温2 h，冷却至室温后得到钼酸锰单晶微米棒，并命名为MnMoO4‑
2。图1中MnMoO4‑
2的XRD与标准卡片（JCPDs MnMoO
4 No.72
‑
0285）一致，无明显杂峰，显示出良好的结晶性。图3中MnMoO4‑
2在0.1、0.2、0.5、1和2 A g
‑1电流密度下的倍率性能图显示，作为钠离子电池负极材料，0.1 A g
‑1电流密度下容量稳定在140 mAh g
‑1左右，在2 A g
‑1电流密度下具有60 mAh g
‑1的比容量，图4是MnMoO4‑
2的SEM图，材料为微米棒结构，微米棒直径在400
‑
500 nm，长度在2
‑3ꢀµ
m，且表面光滑。
[0021]实施例3将14 mmol Mn(CH3COO)2·
4H2O、1 mmol (NH4)6Mo7O
24
·
4H2O置于烧杯中并本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳包覆钼酸锰单晶微米棒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）乙酸锰和钼酸铵按比例加入到去离子水中配制成混合溶液，在20
‑
60℃下搅拌3
‑
6 h后离心，得到的固体在40
‑
80℃下干燥10
‑
14h得到钼酸锰前驱体粉末；（2）将钼酸锰前驱体粉末分散到去离子水中，加入三（羟甲基）氨基甲烷，随后加入盐酸多巴胺，在室温下搅拌5
‑
15 h后离心得到聚多巴胺包覆的钼酸锰前驱体；（3）聚多巴胺包覆的钼酸锰前驱体干燥后转移至烧结设备中，在氮气作为保护气下以1
‑
5 ℃/min的升温速率达到400
...

【专利技术属性】
技术研发人员：高林，陈国豪，杨学林，
申请(专利权)人：三峡大学，
类型：发明
国别省市：