本发明专利技术创造提供了一种稀土氯化物熔盐的过滤提纯装置，包括真空机组和通过辅热管道依次连通的熔盐坩埚、熔盐缓冲罐、熔盐过滤器，所述熔盐坩埚的进料口连接有真空自动进料器，所述熔盐过滤器的外部套设有收集坩埚，所述熔盐过滤器的下部悬空设置在收集坩埚内部，所述真空机组通过真空管路分别与所述熔盐坩埚、熔盐缓冲罐、石墨过滤罐连通。本发明专利技术创造所述的装置将稀土氯化物熔盐与氯氧化物等固体杂质进行分离，直接得到提纯的高纯无水稀土氯化物熔盐，相对于国内使用氯化法与氯化铵保护法制备的高纯度无水稀土氯化物，且无需使用腐蚀性氯化介质即可得到纯化度高的熔盐。化介质即可得到纯化度高的熔盐。化介质即可得到纯化度高的熔盐。
【技术实现步骤摘要】
一种稀土氯化物熔盐的过滤提纯装置
[0001]本专利技术创造属于稀土金属冶炼领域，尤其是涉及一种稀土氯化物熔盐的过滤提纯装置。
技术介绍
[0002]稀土氯化物因其稀土离子独特的f层电子结构，广泛应用于光功能晶体制造行业，可制备氯化镧、氯化铈等稀土卤化物闪烁晶体；稀土氯化物熔盐因其较低的饱和蒸气压和较低的成本可用于电解制备高纯稀土金属，是稀土金属冶炼常用原料。
[0003]由于无水稀土氯化物活泼的化学性质，在制备、储放与使用过程中极易与环境中的水结合变质生成水合稀土氯化物，加热熔融过程中变质水合物发生水解反应形成稀土氯氧化物等不溶杂质。含上述杂质的无水稀土氯化物熔盐在晶体生长等应用场合中会使晶体发生开裂、包夹瑕疵、高雾度、低透明度等质量问题，严重影响单晶结晶成品率。
[0004]而在稀土金属熔盐电解冶炼中，若原料无水稀土氯化物中含有大于1%质量分数杂质的水分，在加热融化时盐槽内将产生不导电的稀土氯氧化物熔盐壳并释放大量水蒸气、氯化氢等气体，造成电解槽爆炸。因此，所述行业需要提纯脱水后制备的高纯无水稀土氯化物来制备稀土氯化物熔盐。
[0005]国内现有常用的无水稀土氯化物提纯方法有梯度升温脱水法、氯化铵保护法、直接氯化法等方法。梯度升温脱水法即在保护气氛、真空环境或空气气氛中对含水稀土氯化物依据对应脱水温度曲线梯度升温逐一脱除分子内的游离水及结构水，在气氛保护条件下此方法产生质量分数为5%左右的氯氧化物，空气中梯度加热则生成较纯的氯氧化物及氯气、氯化氢等腐蚀性气体。此方法虽然操作简单产量大，但无法制备高纯稀土氯化物。
[0006]氯化铵保护法，即向稀土氯化物或其他稀土化合物添加过量氯化铵再进行热处理，氯化铵分解生成氯化氢与氨气，形成酸性气氛保护，氯化稀土化合物与稀土氯氧化物杂质生成稀土氯化物并在升温过程中与氯化铵形成结构更加稳定的复盐，稀土氯化物加热脱水后继续升温脱除氯化铵得到相对纯化的稀土氯化物。此方法生产产品中通常残留质量分数小于1%的氯化铵难以脱除，并含有质量分数为2%左右的氯氧化物。且产生的过量氯化铵极易堵塞反应器管道，腐蚀金属设备。如专利：一种高纯无水氯化稀土的制备方法CN112010339A介绍了一种使用稀土氧化物盐酸溶液与氯化铵共热脱水制备高纯氯化稀土的工艺，此工艺氯化铵用量极大，并不适合规模化生产。
[0007]直接氯化法通过氯气单质或氯化氢气体与稀土金属或稀土氧化物反应，从而获得纯的无水稀土氯化物。由于氯气与稀土金属反应大量放热产生强腐蚀性环境，反应过程难以控制，并没有形成产业化应用，氯化氢气体与稀土氧化物反应速率较慢，在反应物体积较大气体通过困难的情况下需要持续通入过量干燥氯化氢保证反应完全。如专利：一种高纯度无水氯化稀土的制备方法CN112607761A介绍了一种使用氯化氢气体氯化高纯碳酸稀土的方法。为反应完全，此工艺必须持续充入氯源，氯化氢与氯气均具有强烈毒性，一旦泄露后果不堪设想。此工艺难度大，设备要求高，对周边环境与操作人员均具有潜在风险。
[0008]稀土氯化物熔盐应用相关行业需要一种可以在不引入新的杂质前提下批量去除无水稀土氯化物原料中残留水分与氯氧化物等杂质的方法，即一种直接针对市场现有廉价含有质量分数1%至20%水氧杂质的无水稀土氯化物进行熔盐过滤提纯处理的装置。
技术实现思路
[0009]有鉴于此，本专利技术创造旨在克服现有技术中的缺陷，提出一种稀土氯化物熔盐的过滤提纯装置。
[0010]为达到上述目的，本专利技术创造的技术方案是这样实现的：一种稀土氯化物熔盐的过滤提纯装置，包括真空机组和通过辅热管道依次连通的熔盐坩埚、熔盐缓冲罐、熔盐过滤器，所述熔盐坩埚的进料口连接有真空自动进料器，所述熔盐过滤器的外部套设有收集坩埚，所述熔盐过滤器的下部悬空设置在收集坩埚内部，所述真空机组通过真空管路分别与所述熔盐坩埚、熔盐缓冲罐、石墨过滤罐连通。
[0011]进一步的，所述熔盐过滤器的材质为纯度高于99.9%，且密度高于1.4g
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‑3的均质提纯石墨。
[0012]进一步的，所述熔盐过滤器的下部为本体，所述本体呈球形，中部为颈部，上部设置有口部，所述收集坩埚上设置有盖体，所述盖体上设置有通孔，所述熔盐过滤器的口部与通孔连接。
[0013]进一步的，所述熔盐坩埚与熔盐缓冲罐之间设置有熔盐输送泵。
[0014]进一步的，所述盖体上安装有组合法兰，所述组合法兰的上端设置有三个法兰接口，三个法兰接口分别连接第一真空法兰、第一高温法兰和第二高温法兰，所述第一真空法兰连接有第一真空阀门，所述第一真空阀门通过真空管路与真空机组连通，所述第一高温法兰连接辅热管道并通过辅热管道与熔盐缓冲罐连通，所述第二高温法兰连接有熔盐压力表，所述组合法兰的下端与熔盐过滤器的口部连通。
[0015]进一步的，所述熔盐坩埚包括带空腔的立式筒体，所述立式筒体的顶板上安装有第二真空法兰，所述第二真空法兰连接第二真空阀门，所述第二真空阀门通过真空管路与真空机组连通，所述立式筒体的底板安装有第三高温法兰，所述第三高温法兰连接有第一熔盐阀门，所述第一熔盐阀门连接辅热管道并通过辅热管道与熔盐缓冲罐连通。
[0016]进一步的，所述熔盐缓冲罐包括顶部开口的立式罐体，所述立式罐体的顶部开口处安装有上封头，所述上封头的底部通过第四高温法兰与立式罐体的顶部连接，所述上封头的顶部设置有第三真空法兰，所述第三真空法兰连接第三真空阀门，所述第三真空阀门通过真空管路与真空机组连通，所述立式罐体的侧壁上设置有第五高温法兰和第六高温法兰，所述第五高温法兰连接辅热管道并通过辅热管道与熔盐坩埚连通，所述第六高温法兰连接有第二熔盐阀门，所述第二熔盐阀门连接辅热管道并通过辅热管道与熔盐过滤器连通。
[0017]进一步的，所述熔盐坩埚、熔盐缓冲罐、收集坩埚的外表面设置有相互独立的加热套；所述熔盐坩埚和熔盐缓冲罐外表面设置的加热套均使用最高加热至1000℃电阻丝提供热场；所述收集坩埚外表面设置的加热套使用可最高加热至1200℃感应线圈提供热场。
[0018]进一步的，所述熔盐过滤器的颈部的壁厚为15
‑
30mm，本体的壁厚为3
‑
8mm。
[0019]进一步的，所述熔盐坩埚、熔盐缓冲罐、辅热管道、所有阀门以及所有法兰选用耐
高温耐腐蚀金属材料制成，所述耐高温耐腐蚀金属材料包括但不限于不锈钢、镍基合金、钼、钨中的一种或多种。
[0020]本专利技术通过实验证实，稀土氯化物熔盐在使用纯度高于99.9%，密度高于1.4g
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‑3的均质提纯石墨容器盛装时会产生特征性渗透作用，形成石墨层间化合物。因此提纯石墨具有作为稀土氯化物熔盐滤材使用的潜力。上述提纯石墨具有微观层状分子结构，与碳层平面垂直方向具有较大分子间隙。稀土氯化物熔盐是离子型化合物，可与石墨形成传导性层间化合物，熔盐离子受牵引力影响透过石墨层间隙发生渗透，渗透速率与牵引力大小成正比，由于稀土氯化物熔盐密度较低，不本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种稀土氯化物熔盐的过滤提纯装置，其特征在于：包括真空机组(7)和通过辅热管道(9)依次连通的熔盐坩埚(2)、熔盐缓冲罐(4)、熔盐过滤器(5)，所述熔盐坩埚(2)的进料口连接有真空自动进料器(1)，所述熔盐过滤器(5)的外部套设有收集坩埚(6)，所述熔盐过滤器(5)的下部悬空设置在收集坩埚(6)内部，所述真空机组(7)通过真空管路(10)分别与所述熔盐坩埚(2)、熔盐缓冲罐(4)、石墨过滤罐连通。2.根据权利要求1所述的稀土氯化物熔盐的过滤提纯装置，其特征在于：所述熔盐过滤器(5)的材质为纯度高于99.9%，且密度高于1.4g
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‑3的均质提纯石墨。3.根据权利要求2所述的稀土氯化物熔盐的过滤提纯装置，其特征在于：所述熔盐过滤器(5)的下部为本体(51)，所述本体(51)呈球形，中部为颈部(52)，上部设置有口部(53)，所述收集坩埚(6)上设置有盖体(61)，所述盖体(61)上设置有通孔，所述熔盐过滤器(5)的口部(53)与通孔连接。4.根据权利要求1所述的稀土氯化物熔盐的过滤提纯装置，其特征在于：所述熔盐坩埚(2)与熔盐缓冲罐(4)之间设置有熔盐输送泵(3)。5.根据权利要求3所述的稀土氯化物熔盐的过滤提纯装置，其特征在于：所述盖体(61)上安装有组合法兰(62)，所述组合法兰(62)的上端设置有三个法兰接口，三个法兰接口分别连接第一真空法兰、第一高温法兰和第二高温法兰，所述第一真空法兰连接有第一真空阀门(54)，所述第一真空阀门(54)通过真空管路(10)与真空机组(7)连通，所述第一高温法兰连接辅热管道(9)并通过辅热管道(9)与熔盐缓冲罐(4)连通，所述第二高温法兰连接有熔盐压力表(55)，所述组合法兰(62)的下端与熔盐过滤器(5)的口部(53)连通。6.根据权利要求5所述的稀土氯化物熔盐的过滤提纯装置，其特征在于：所述熔盐坩埚(2)包括带空腔的立式筒体(21)，所述立式筒体(21)的顶板上安装有第二真空法兰(22)，所述第二真空法兰(22)连接第二真空阀门(23)，所述第二真空阀门(23)...
【专利技术属性】
技术研发人员：张瑞森，张光睿，温永清，汪瑞，高淞，张日成，赵长玉，
申请(专利权)人：天津包钢稀土研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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