一种阳离子型荧光加脂剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种阳离子型荧光加脂剂的制备方法，步骤如下：(1)使用脂肪酸与三乙醇胺在氮气保护下反应得中间产物A，(2)取中间产物A与酸酐反应得中间产物B，然后将B溶于二甲基甲酰胺或二甲亚砜并加入5

【技术实现步骤摘要】
一种阳离子型荧光加脂剂的制备方法


[0001]本专利技术属于皮革化学品领域，特别是一种具有荧光特性阳离子型加脂剂的制备方法。

技术介绍

[0002]随着无铬鞣技术的发展，阳离子型加脂剂的开发和应用日益广泛。研究阳离子型加脂剂的构
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效关系对其开发和应用具有重要的理论指导意义，但目前还缺乏有效的技术方法分析阳离子型加脂剂在革内的传质与分布。荧光示踪技术是一种监测目标物质传质和分布的有效手段，为分析化工材料在革内的传质与分布提供了可能。
[0003]专利文件JP2017082355A公开了一种合成革及其制造方法，该合成革是由超细纤维无纺布基材浸渍复合含浸物而成，其含浸物在20℃下的粘度为30,000至500,000cps，含浸物中含有占超细纤维基材重量5％至50％的加脂剂和蜡，同时含有一定的荧光增白剂。该专利文件以制备一种合成革为目的，其中所使用的荧光物质为普通荧光剂，主要起增白作用。
[0004]目前，关于阳离子型荧光标记的加脂剂，用于研究阳离子加脂剂在革内的传质与分布，未见报道。为此，提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种阳离子型荧光加脂剂的制备方法，该方法可得到具有荧光特性的阳离子型加脂剂。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案如下：
[0007]一种阳离子型荧光加脂剂的制备方法，包括下述步骤：
[0008](1)首先使用脂肪酸与三乙醇胺在氮气保护下于120
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>180℃反应3
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8h，得中间产物A；
[0009](2)取中间产物A与酸酐反应得中间产物B，然后将B溶于二甲基甲酰胺或二甲亚砜并加入5
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氨基荧光素和1
‑
(3
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二甲氨基丙基)
‑3‑
乙基碳二亚胺盐酸盐进行反应，制得产物C；
[0010](3)在反应产物C中加入二氯甲烷和水，充分混合均匀后静置分层，收集有机相；重复上述过程3～5次，最后将收集到的有机相在旋转蒸发仪上减压蒸馏除去二氯甲烷，得到中间产物D；
[0011](4)取中间产物D溶于无水乙醇，加入氯化苄，冷凝回流反应2
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8h，反应完成后减压旋蒸除去乙醇，得荧光标记物E；
[0012](5)按质量比，取1份荧光标记物E加入5份～10份乙二醇单丁醚，混合均匀后将其一起加入20份～200份商品阳离子加脂剂中，即得阳离子型荧光标记加脂剂。
[0013]根据本专利技术，优选的，步骤(1)的脂肪酸为月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、花生四烯酸、芥酸中的一种或几种。
[0014]根据本专利技术，优选的，步骤(1)的脂肪酸与三乙醇胺的摩尔比为1:1～2:1。
[0015]根据本专利技术，优选的，步骤(2)的酸酐为马来酸酐、丁二酸酐、衣康酸酐、己二酸酐、邻苯二甲酸酐中的一种或几种。
[0016]根据本专利技术，优选的，步骤(2)的中间产物A与酸酐的摩尔比为1:1～1:2，反应温度为75～125℃，反应时间1.5～4.0h。
[0017]根据本专利技术，优选的，步骤(2)中的中间产物B与二甲基甲酰胺或二甲亚砜的质量比为1:50～1:500。
[0018]根据本专利技术，优选的，步骤(2)中的中间产物B与5
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氨基荧光素的摩尔比为1:1～1:2。
[0019]根据本专利技术，优选的，步骤(2)中的中间产物B与1
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(3
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二甲氨基丙基)
‑3‑
乙基碳二亚胺盐酸盐的质量比为1:0.05～1:5。
[0020]根据本专利技术，优选的，步骤(2)中的中间产物B与5
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氨基荧光素及1
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(3
‑
二甲氨基丙基)
‑3‑
乙基碳二亚胺盐酸盐的反应温度为10～50℃，反应时间为0.5h～10h。
[0021]根据本专利技术，优选的，步骤(2)中所述的产物C与步骤(3)中二氯甲烷的体积比为1:1～1:20。
[0022]根据本专利技术，优选的，步骤(3)中的二氯甲烷与水的体积比为1:0.5
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1:5。
[0023]根据本专利技术，优选的，步骤(4)中间产物D与无水乙醇的质量比为1:20～1:100。
[0024]根据本专利技术，优选的，步骤(4)中间产物D与氯化苄的摩尔比为1:1。
[0025]根据本专利技术，优选的，步骤(4)中间产物D与氯化苄的反应温度为50
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80℃。
[0026]本专利技术的有益效果：
[0027]本专利技术是利用荧光示踪技术反映加脂剂在皮革内的分布情况，而一般的荧光物质与加脂剂的分子结构存在很大差异，不能保证在真皮结构中具有相似的渗透行为，无法反映加脂剂在皮革内的分布状态，不能避免荧光物质对使用通用制革方法生产出的天然皮革颜色的影响。本专利技术使荧光分子与油脂分子共价结合，得到的荧光标记物的分子结构与通用制革加脂剂的分子结构非常相似，具有非常好的相容性，在革内具有相似的渗透行为，能够反映加脂剂在革内的分布状况。同时，本专利技术所制备的荧光示踪物质，在天然真皮的生产条件下不显示荧光特性，仅在检测时通过调节样品pH使其显示荧光特性，对皮革产品颜色无影响，不影响原有的生产工艺和流程。与现有的硫酸耐尔兰染色法相比，本专利技术能够十分清楚的显示加脂剂在革内的分布情况。
附图说明
[0028]图1为试验例1中使用5％实施例1荧光标记加脂剂在革内的分布情况图。
[0029]图2为试验例2中使用20％实施例1荧光标记加脂剂在革内的分布情况图。
[0030]图3为试验例3中使用硫酸耐尔兰染色法观察加脂剂分布情况图。
具体实施方式
[0031]以下通过具体实施例对本专利技术进一步阐述，应该指明的是，下述说明仅是为了解释本专利技术，并不对其内容进行限定。
[0032]实施例1
[0033]取28.4份硬脂酸、28.2份软脂酸及14.9份三乙醇胺在氮气保护下于120℃反应8h，得中间产物A。取71.5份A，加入9.8份马来酸酐，于105℃反应3h，得中间产物B。取0.813份B加入50份二甲基甲酰胺中，然后加入0.35份5
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氨基荧光素和0.48份1
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(3
‑
二甲氨基丙基)
‑3‑
乙基碳二亚胺盐酸盐，于40℃反应5h，得产物C。将C加入100份二氯甲烷中，然后再加入50份水，混合均匀后静置分层。收集有机相，然后再加入100份水，混匀后再静置分层。收集有机相，加入150份水，混匀后再静置分层，收集有机相，减压旋蒸除去二氯甲烷，得产物D。取1份D，溶于20份无水乙醇中，加入与D等摩尔比的氯化苄，于80℃冷凝回流反应2h，得荧光标记物E。取1份E加入5份乙二醇单丁醚，混合均匀，然后一起加入100份商品阳离子加脂剂中，即得一种阳离子型荧光标记加脂剂。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阳离子型荧光加脂剂的制备方法，包括下述步骤：(1)首先使用脂肪酸与三乙醇胺在氮气保护下于120
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180℃反应3
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8h，得中间产物A；(2)取中间产物A与酸酐反应得中间产物B，然后将B溶于二甲基甲酰胺或二甲亚砜并加入5
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氨基荧光素和1
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(3
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二甲氨基丙基)
‑3‑
乙基碳二亚胺盐酸盐进行反应，制得产物C；(3)在反应产物C中加入二氯甲烷和水，充分混合均匀后静置分层，收集有机相；重复上述过程3～5次，最后将收集到的有机相在旋转蒸发仪上减压蒸馏除去二氯甲烷，得到中间产物D；(4)取中间产物D溶于无水乙醇，加入氯化苄，冷凝回流反应2
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8h，反应完成后减压旋蒸除去乙醇，得荧光标记物E；(5)按质量比，取1份荧光标记物E加入5份～10份乙二醇单丁醚，混合均匀后将其一起加入20份～200份商品阳离子加脂剂中，即得阳离子型荧光标记加脂剂。2.根据权利要求1所述的阳离子型荧光加脂剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)的脂肪酸为月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、花生四烯酸、芥酸中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的阳离子型荧光加脂剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)的脂肪酸与三乙醇胺的摩尔比为1:1～2:1。4.根据权利要求1所述的阳离子型荧光加脂剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)的酸酐为马来酸酐、丁二酸酐、衣康酸酐、己二酸酐、邻苯二甲酸酐中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的阳离子型荧光加脂剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)的中间...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉路，靳丽强，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：