钛涂层的搅拌球磨预处理和微量氢辅助烧结方法技术

本发明专利技术钛涂层的搅拌球磨预处理和微量氢辅助烧结方法涉及一种提高钛颗粒与基体结合强度的搅拌球磨处理和微量氢辅助烧结协同加工方法。包括两个步骤：一是对预烧结的钛粉末颗粒进行搅拌球磨预处理，称量钛粉末颗粒料，加入搅拌球磨罐，将搅拌球磨罐先预抽真空，然后通入4N高纯氩气至0.08MPa，再通入4N高纯氢气至0.09~0.11MPa，以搅拌棒搅拌球磨，球磨结束后筛选合适粒度的钛粉末颗粒作为涂层用粉末颗粒备用；二是在植入物表面采用符合植入物技术要求的钛粉末颗粒放置于植入物表面，将处理好的植入物移入真空炉中，升温烧结，打开高真空系统，升温到烧结温度1000～1400℃，在烧结温度保温，降温至室温，取出已烧结钛珠涂层的植入物，清洗，包装即可。包装即可。

【技术实现步骤摘要】
钛涂层的搅拌球磨预处理和微量氢辅助烧结方法


[0001]本专利技术钛涂层的搅拌球磨预处理和微量氢辅助烧结方法涉及一种提高钛颗粒与基体结合强度的搅拌球磨处理和微量氢辅助烧结协同加工方法，是一种开放式多孔钛涂层的制备方法，属于粉末冶金材料、生物材料领域。适用于提高骨科、牙科等植入物性能，尤其是提高植入物表面多孔钛涂层与钛合金基体的结合强度。

技术介绍

[0002]植入物涂层技术经过多年的发展，逐步成熟。以人工关节为例，当今成熟的工艺主要有空气等离子喷涂工艺、真空等离子喷涂工艺、真空烧结工艺和电化学工艺，涂层材料主要有钛、羟基磷灰石（以下简称HA）和两者复合。当前主要的生物型人工关节的生物涂层技术采用真空烧结钛涂层以及在钛涂层上再采用等离子喷涂HA的技术，由于其良好的骨长入临床效果和低成本，在生物型人工关节上得到了大量的应用，例如，美国DEPUY公司的SUMMIT全髋关节假体和PFC全膝关节假体中的生物型假体，美国ZIMMER公司的NEXGEN全膝关节假体，SMITH
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NEPHEW公司的PROFIX全膝关节假体以及BIOMET公司的MAXIN全膝关节假体。
[0003]上述产品均需要首先在钛合金基体表面通过真空烧结形成钛涂层，钛涂层与钛合金基体的结合强度决定了该工件是否能够进入后续工艺，在保证钛涂层具有适宜孔隙度的前提下，需要钛涂层与钛合金基体间具有足够的连接强度，这是保障植入物安全、骨结合强度和骨长入效果的前提。但采用常规烧结工艺制备的钛涂层与钛合金基体间在保证孔隙度的情况下连接强度往往偏低，导致涂层可靠性下降。真空烧结钛涂层所采用的粉末主要有球形钛粉末和不规则钛粉末两类，涂层与基体连接强度偏低问题在采用不规则钛粉末时尤其突出。因此，后续分析与实验主要围绕涂层选用不规则钛粉末时的情况，而解决问题的专利技术显然同样适用于球形钛粉末。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的是针对上述不足之处，提供一种钛涂层的搅拌球磨预处理和微量氢辅助烧结方法，是一种提高钛颗粒与基体结合强度的搅拌球磨处理和微量氢辅助烧结协同加工方法。
[0005]钛涂层的搅拌球磨预处理和微量氢辅助烧结方法是采取以下技术方案实现：钛涂层的搅拌球磨预处理和微量氢辅助烧结方法包括两个步骤：一是对预烧结的钛粉末颗粒进行搅拌球磨预处理。称量钛粉末颗粒料，选择不锈钢球，按照球料比1: 2，共同加入搅拌球磨罐，将搅拌球磨罐先预抽真空至10Pa以下，然后通入4N高纯氩气至0.08MPa，再通入4N高纯氢气至0.09~0.11MPa，以搅拌棒最大运动速度为2米/秒~15米/秒搅拌球磨1~10小时，球磨结束后筛选合适粒度的钛粉末颗粒作为涂层用粉末颗粒备用；二是在清洗洁净后的植入物表面采用符合植入物技术要求的钛粉末颗粒放置于
植入物表面，在钛合金植入物表面放置平均厚度为600~1000μm的钛粉末颗粒，将处理好的植入物移入真空炉中，抽真空至10
‑2帕以上，升温烧结，烧结制度为：以1～30℃/min的速度从室温升温至500~600℃，随后降温至320~380℃，此时关闭高真空系统，仅开机械泵，通入微量流动氢气使炉内压力保持在30~60帕，保温30~80分钟，打开高真空系统，抽真空小于5*10
‑2帕，并以15~30℃/min的速度升温到烧结温度1000～1400℃，在烧结温度保温0.5～10小时，再以1～10℃/min的速度从烧结温度降温至室温，取出已烧结钛珠涂层的植入物，采用蒸馏水、医用酒精清洗，包装即可。
[0006]所述的不锈钢球选择直径为6
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10毫米的不锈钢球。
[0007]所述的预处理后钛粉末颗粒粒度为50~250微米(μm)。
[0008]协同采用搅拌球磨处理和微量氢气处理后，钛合金颗粒涂层与基体结合强度得到进一步有效提高：若不进行的任何处理，结合强度为40~55MPa；单独进行搅拌球磨处理，结合强度提高到62~85MPa；单独进行微量氢气处理，结合强度提高到68~78MPa；协同采用行星球磨处理和微量氢气处理后，结合强度可以提高到95~112MPa。该涂层一方面保持了高真空烧结钛涂层良好的空间结构，另一方面通过协同处理使植入物表面钛涂层与钛合金基体的结合强度获得了大幅度提高，提升了植入物的可靠性与安全性。且该工艺成本较低。
[0009]本专利技术的有益效果与优点：在植入体表面制作多孔钛涂层的目的是让新生骨组织长入多孔钛珠涂层孔隙内，使植入体与骨组织固定在一起。这种利用骨长入多孔表面而实现植入体固定的方式称为生物固定。由于骨组织长入孔隙内，使骨和植入体的界面面积大大增加，加之骨和多孔表面之间的机械嵌合作用，植入体和骨界面的剪切强度也大大增加。但在真空烧结多孔钛涂层的过程中发现，采用常规烧结工艺制备的钛涂层与钛合金基体间在保证孔隙度的情况下连接强度往往偏低，导致涂层可靠性不足。真空烧结钛涂层所采用的粉末主要有球形钛粉末和不规则钛粉末两类，涂层与基体连接强度偏低问题在采用不规则钛粉末时尤其突出。
[0010]针对上述不足之处，本专利技术钛涂层的搅拌球磨预处理和微量氢辅助烧结方法提供一种提高钛颗粒与基体结合强度的搅拌球磨处理和微量氢辅助烧结协同加工方法。本方法包括两个步骤：一是对预烧结的钛粉末颗粒进行搅拌球磨预处理。称量钛粉末颗粒料，选择6毫米的不锈钢球，按照球料比1: 2，共同加入搅拌球磨罐，将搅拌球磨罐先预抽真空至10Pa以下，然后通入4N高纯氩气至0.08MPa，再通入4N高纯氢气至0.09~0.11MPa，以搅拌棒最大运动速度为2米/秒~15米/秒搅拌球磨1~10小时，球磨结束后筛选合适粒度的钛粉末颗粒作为涂层用粉末颗粒备用；二是在清洗洁净后的植入物表面采用符合植入物技术要求的钛粉末颗粒放置于植入物表面，将处理好的植入物移入真空炉中，抽真空至10
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2帕以上，升温烧结，烧结制度为：以1～30℃/min的速度从室温升温至500~600℃，随后降温至320~380℃，此时关闭高真空系统，仅开机械泵，通入微量流动氢气使炉内压力保持在30~60帕，保温30~80分钟，打开高真空系统，并以15~30℃/min的速度升温到烧结温度1000～1400℃，在烧结温度保温0～10小时，再以1～10℃/min的速度从烧结温度降温至室温，取出已烧结钛珠涂层的植入物，采用蒸馏水、医用酒精清洗，包装即可。该涂层一方面保持了高真空烧结钛涂层良好的空间结构，另一方面通过协同处理使植入物表面钛涂层与钛合金基体的结合强度获得了大幅度提高，且最终成品中无氢化物存在，产品符合“细胞毒性试验、致敏试验、皮内反应试验、急性全身毒性（静脉途径）、遗传毒性试验（Ames）”等生物学性能检测的全部要
求。
[0011]本专利技术钛涂层的搅拌球磨预处理和微量氢辅助烧结方法是一种提高真空烧结钛合金颗粒涂层与基体结合强度的搅拌球磨处理和微量氢辅助烧结协同加工方法，有效提升了钛合金涂层与基体的结合性能，提高了植入物的可靠性与安全性，且该工艺成本较低。
具体实施方式
[0012]钛涂层的搅拌球本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛涂层的搅拌球磨预处理和微量氢辅助烧结方法，其特征在于，包括两个步骤：一是对预烧结的钛粉末颗粒进行搅拌球磨预处理，称量钛粉末颗粒料，选择不锈钢球，按照球料比1: 2，共同加入搅拌球磨罐，将搅拌球磨罐先预抽真空至10Pa以下，然后通入4N高纯氩气至0.08MPa，再通入4N高纯氢气至0.09~0.11MPa，以搅拌棒最大运动速度为2米/秒~15米/秒搅拌球磨1~10小时，球磨结束后筛选合适粒度的钛粉末颗粒作为涂层用粉末颗粒备用；二是在清洗洁净后的植入物表面采用符合植入物技术要求的钛粉末颗粒放置于植入物表面，在钛合金植入物表面放置平均厚度为600~800μm的钛粉末颗粒，将处理好的植入物移入真空炉中，抽真空至10
‑2帕以上，升温烧结，烧结制度为：以1～30℃/min的速度从室温升温至500~600℃，随后降温至320~380℃，此时关闭高真空系统，仅开机械泵，通入微量流动...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙晓华，陈敏，王应静，牛永良，尹琳洁，
申请(专利权)人：陈敏王应静牛永良尹琳洁，
类型：发明
国别省市：