一种同时测定铜矿石中18种元素的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时测定铜矿石中18种元素的方法，属于检测领域。该方法包括待测样品的预处理、标准系列溶液的配制、标准曲线的绘制以及待测样品的测量。本发明专利技术通过仪器参数的优化、消解酸与复溶酸的选择和配比、前处理流程的再造等方面，能够实现铜矿石中常量元素与微痕量元素共18种元素的同时测定，方法准确，重现性高，节约了检测时间和成本，具有良好的推广应用前景。的推广应用前景。的推广应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定铜矿石中18种元素的方法


[0001]本专利技术涉及检测领域，具体涉及一种同时测定铜矿石中18种元素的方法。

技术介绍

[0002]铜是人类最早发现和使用的金属之一，对人类早期文明进步和社会发展发挥了重要作用。铜至今仍是仅次于钢铁和铝以外耗量最大的金属材料，成为国计民生、国防乃至高新
中不可缺少的基础材料和战略物资。铜在地壳中的质量分数约为0.01％，多数以铜矿石的形式存在。目前已发现的含铜矿石有280多种，铜的工业矿石有自然铜、黄铜矿、辉铜矿、斑铜矿、黝铜矿、蓝铜矿、铜蓝、孔雀石等。铜矿的特点是储量丰富，但可开采矿藏相对稀少，而中国铜资源无论是矿床类型、储量还是开发利用条件与技术都相对薄弱。多年来，铜矿一直列入我国矿产资源的急需紧缺矿产，每年都需大量进口。所以，我国对铜矿资源的勘查、开发及综合利用都非常重视，铜矿资源的地质找矿，也一直是地质勘查的重要战略任务。有鉴于此，准确、快速分析测定铜矿石中元素，对矿产资源的勘查、开发及综合利用，均具有十分重要的意义。此外，铜矿石中Mg、Pb、Zn、Ni、Cr、Cd、As、Sb、Bi、Co等元素对铜矿石的冶炼而言是有害元素，其不但会形成放射性污染、危害操作人员健康，还会污染环境、腐蚀生产设备管道、使触酶中毒并降低触酶效率，并影响最终成品电解铜和副产品硫酸质量等，因此这些元素的准确测定也有着重要作用。
[0003]目前，铜矿石的分析测试方法主要有滴定法、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP
‑
MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP
‑
OES)、X射线荧光光谱法(XRF)等，其中，由于多元素同时分析能极大提高分析效率，因此使用能够多元素同时分析的XRF、ICP
‑
OES以及ICP
‑
MS分析铜矿石更为便利。但是铜矿石中常量、微痕量元素含量差距极大，同时测定较为困难。如XRF、ICP
‑
OES由于检出限较高，对于部分微痕量元素的分析就存在着很大的局限性。ICP
‑
MS由于检出限低、线性范围广，非常适合地质样品分析，但是ICP
‑
MS分析铜矿石目前大多仅用于微痕量元素的分析，分析铜矿石中主量元素则鲜见报导，主要原因在于矿石消解后总盐度(TDS)对ICP
‑
MS雾化器、检测器有一定的影响。

技术实现思路

[0004]本专利技术是针对上述存在的问题提供一种电感耦合等离子体质谱法同时测定铜矿石中18种元素的方法。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种同时测定铜矿石中18种元素的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
[0007](1)待测样品的预处理
[0008]准确称取0.1000g样品并加水润湿；之后第一次加入3.0mL的王水并于200℃电热板上加热至湿盐状，冷却后依次加入HNO3、HF和HClO4，150～230℃蒸至白烟冒尽，冷却后第二次加入王水20～30mL，于160℃加热至样品全部溶解，冷却后用纯水转移至100mL容量瓶
中定容，摇匀后待测；
[0009](2)标准系列溶液的配制
[0010]Cu、Ni、Co、Zn、Cd、As、Pb、Mo、Ti、Ag、Mn、Sb、Bi、Na、Mg、K、Ca、Al单元素标准储备液：1000μg/mL；
[0011]使用液1：由Ni、Co、Cd、Mo、Ag单元素标准储备液混合后稀释而来，介质是体积分数为5％HNO3和痕量HF，各元素浓度均为1 000ng/mL；
[0012]使用液2：由Zn、Sb、Mn、Bi、Ti单元素标准储备液混合稀释而来，介质为5％HNO3，各元素浓度均为20μg/mL；
[0013]使用液3：由Cu、Mg、As、K、Na、Ca、Pb、Al混合储备液稀释而来，介质为5％HNO3，各元素浓度为200μg/mL；
[0014]分别取一定体积的使用液1、2、3逐级稀释，其中使用液1稀释至浓度分别为0、100、500、800、1000ng/mL，使用液2稀释至浓度分别为0、2、10、15、20μg/mL，使用液3稀释至浓度分别为0、20、100、150、200μg/mL；
[0015](3)标准曲线的绘制
[0016]测定所用的仪器是美国Thermo公司的ICAP Q电感耦合等离子体质谱仪；
[0017]测试条件如下：
[0018][0019][0020]且：垂直位置
‑
0.120～
‑
0.013mm、水平位置
‑
1.15～
‑
1.11mm、雾化气流量0.985～1.015L/min、CCT聚焦透镜电压
‑
17.0～
‑
10.0V、提取透镜电压
‑
120～
‑
100V。
[0021]采取三通阀在线添加的方式加入内标混合溶液，在选定的仪器工作条件下进行测定并绘制校准曲线；
[0022](4)测定待测样品
[0023]将步骤(1)待测样品按照步骤(3)的条件进行测定，即可得到目标产品中18种元素的含量。
[0024]本专利技术技术方案中：步骤(1)中HNO3、HF和HClO4的体积依次为2mL、3mL和2mL，第二次王水的加入量为25mL。
[0025]本专利技术技术方案中：步骤(1)中蒸至白烟冒尽的温度为200℃。
[0026]本专利技术技术方案中：步骤(2)中加入10ng/mL
45
Sc、
103
Rh、
187
Re混合内标溶液，选择
45
Sc选为内标校正Ti、Na、Mg、K、Ca、Al，选择
103
Rh为内标校正Cu、Ni、Co、Zn、Cd、As、Pb、Mo、Ag、Mn、Sb，
187
Re为内标校正Bi。
[0027]本专利技术技术方案中：步骤(3)的测试条件中：铜矿石中各待测元素的最佳分析同位
素为别为63Cu、60Ni、59Co、66Zn、114Cd、75As、208Pb、95Mo、48Ti、55Mn、121Sb、209Bi、23Na、26Mg、39K、44Ca、27Al、107Ag。
[0028]本专利技术技术方案中：步骤(3)的测试条件中：对低含量且质谱干扰小的元素Co、Mo，采用正常测定模式，而Cu、Ni、Zn、Cd、As、Pb、Ag、Ti、Mn、Sb、Bi、Na、Mg、K、Ca、Al等元素为降低干扰，采用引入He进行碰撞的方式进行测定。
[0029]在一些优选的技术方案中：步骤(3)的测试条件中：垂直位置
‑
0.067mm、水平位置
‑
1.130mm、雾化气流量1.010L/min、CCT聚焦透镜电压
‑
12.6V、提取透镜电压本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时测定铜矿石中18种元素的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)待测样品的预处理准确称取0.1000g样品并加水润湿；之后第一次加入3.0mL的王水并于200℃电热板上加热至湿盐状，冷却后依次加入HNO3、HF和HClO4，150～230℃蒸至白烟冒尽，冷却后第二次加入王水20～30mL，于160℃加热至样品全部溶解，冷却后用纯水转移至100mL容量瓶中定容，摇匀后待测；(2)标准系列溶液的配制Cu、Ni、Co、Zn、Cd、As、Pb、Mo、Ti、Ag、Mn、Sb、Bi、Na、Mg、K、Ca、Al单元素标准储备液：1000μg/mL；使用液1：由Ni、Co、Cd、Mo、Ag单元素标准储备液混合后稀释而来，介质是体积分数为5％HNO3和痕量HF，各元素浓度均为1 000ng/mL；使用液2：由Zn、Sb、Mn、Bi、Ti单元素标准储备液混合稀释而来，介质为5％HNO3，各元素浓度均为20μg/mL；使用液3：由Cu、Mg、As、K、Na、Ca、Pb、Al混合储备液稀释而来，介质为5％HNO3，各元素浓度为200μg/mL；分别取一定体积的使用液1、2、3逐级稀释，其中使用液1稀释至浓度分别为0、100、500、800、1000ng/mL，使用液2稀释至浓度分别为0、2、10、15、20μg/mL，使用液3稀释至浓度分别为0、20、100、150、200μg/mL；(3)标准曲线的绘制测定所用的仪器是美国Thermo公司的ICAP Q电感耦合等离子体质谱仪；测试条件如下：且：垂直位置
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0.120～
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0.013mm、水平位置
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1.15～
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1.11mm、雾化气流量0.985～1.015L/min、CCT聚焦透镜电压
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17.0～
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10.0V、提取透镜电压
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120～
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100V。采取三通阀在线添加的方式加入内...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵伟，封亚辉，王慧，戴东情，唐晨，侯建军，
申请(专利权)人：南京海关工业产品检测中心，
类型：发明
国别省市：