纳米金富集管及其制备方法、烟气中汞的采样装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及环境监测技术领域，尤其涉及纳米金富集管及其制备方法、烟气中汞的采样装置和方法，通过由制备方法所制备的纳米金富集管，具有比表面积大、吸附活性强、重复使用率高等优点，能短时间内完成对汞的高效富集。采用纳米金富集管的采样装置和对应的采样方法，通过分离和捕集烟气中的颗粒态汞和气态汞，测定颗粒态汞含量；利用纳米金对气态汞的捕集能力，准确采样并测定烟气中气态汞的含量。

【技术实现步骤摘要】
纳米金富集管及其制备方法、烟气中汞的采样装置和方法
本专利技术涉及环境监测
，尤其涉及纳米金富集管及其制备方法、烟气中汞的采样装置和方法。
技术介绍
目前每年全球人为污染源向大气排放1900～2200吨汞，其中燃煤与固废焚烧排放的汞占70％，其他排放源按排放量排序为黄金冶炼、有色金属冶炼、水泥生产、固废处理等。随着2013年国际《关于汞的水俣公约》的正式签署，汞污染问题逐渐被各国重视，UNEP的研究报告表明我国已成为汞污染的重灾区，控制汞污染的问题迫在眉睫。当前国内固废焚烧行业的快速发展，由固废焚烧带来的大气汞排放量呈增长的趋势，我国面临着巨大的汞减产和减排压力。现有的检测方法有HJ917-2017《固定污染源废气气态汞的测定活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法》，采用活性炭吸附是常见的检测方法，但仍存在以下缺陷。①由于烟气中汞以3种形态存在，即元素汞Hg0、氧化汞Hg2+和颗粒态汞Hgp，该方法无法采集烟气中颗粒态汞Hgp。②烟气中的SO2、NOx会抑制活性炭对汞的捕获，主要是因为在脱硫以后烟气水分含量极高，SO2、NOx形成酸雾，且SO2、NOx本身分子极性强，与活性炭结合能力超过了卤素与活性炭的结合能力，使得与汞结合能力强的卤素被推离活性炭，导致吸附管捕捉烟气中汞的能力和生成络合物的稳定性大幅下降，导致穿透、重复性差等各种结果的发生。故活性炭不适用于固废焚烧烟气中汞的采样。③只能采集颗粒物浓度低的烟道位置(除尘后)，因为高尘会把细颗粒的活性炭阻塞，从而导致无法正常采样。④活性炭采样吸附管价格昂贵且不能重复使用，需要现场预实验，测试成本高。⑤被活性炭捕集的汞由于其挥发性能并未改变，容易重新释放进入环境，造成测试结果偏低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种对汞高效富集的纳米金富集管的制备方法和纳米金富集管以及能够准确检测固废焚烧烟气中各形态汞的含量且能重复使用的固废焚烧烟气中汞的采样装置和方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：本专利技术提供一种纳米金富集管的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将载体放入10％稀硝酸溶液中加热煮沸1h，用蒸馏水洗涤数次，并在110℃恒温下干燥1h，冷却备用；步骤2：在100mL的0.01-0.03％四氯金酸溶液中加入0.1-0.2M硼氢化钠溶液3-5mL和0.9-1.0wt％四羟甲基氯化磷溶液1-2mL，以1000r/min的转速、在70℃的温度条件进行加热搅拌，得到棕色的金溶胶；步骤3：持续加热搅拌金溶胶，同时加入1.0-4.0mL的质量分数为1％柠檬酸三钠溶液，制得粒径为10-30nm的纳米金；步骤4：将步骤1中处理得到的载体浸渍在步骤3中得到的混合溶液并辅以均匀搅拌，然后放入微波炉中微波加热干燥，微波输出功率为400-500W；之后在马弗炉中加热至800℃煅烧2h，同时吹入净化的空气，使氯金酸分解，在载体表面形成纳米金薄层，然后放在干燥器中冷却；重复完成三次浸渍-干燥-煅烧步骤；步骤5：将步骤4制备的附有纳米金的载体装入石英管中部并且在载体两侧填充石英棉固定，得到纳米金富集管。本专利技术还提供由上述制备方法所制备的纳米金富集管。本专利技术还提供一种烟气中汞的采样装置，包括取样枪、采样控制器和采样泵，所述取样枪用于伸入烟道壁内，所述取样枪前端设有过滤颗粒态汞的过滤器，所述取样枪内设置有采样管，所述采样管为上述制备的纳米金富集管，所述取样枪的末端连通有采样控制器，所述采样控制器连通并控制采样泵。本专利技术还提供一种采用上述采样装置的烟气中汞的采样方法，包括以下步骤：步骤1：将固废焚烧烟气通过所述过滤器分离固废焚烧烟气中的颗粒态汞和气态汞，测定过滤器捕集的颗粒态汞的含量，进而得到固废焚烧烟气中的颗粒态汞的含量；步骤2：将分离后的固废焚烧烟气通过所述纳米金富集管；步骤3：加热解析步骤2所得纳米金富集管，测定所述纳米金富集管释放的气态汞含量，进而得到固废焚烧烟气中的气态汞的含量。本专利技术的有益效果在于：采用该制备方法制备的纳米金富集管具有比表面积大、吸附活性强、重复使用率高等优点，能短时间内完成对汞的高效富集；纳米金化学性质不活泼，不受烟气中多种污染物(SO2、HCl、NH3)的影响，适用范围广；该方法能保证纳米金均匀的附着在载体上，加热驱汞时纳米金不会被破坏，重复使用率高；采用设置有过滤器和纳米金富集管的取样枪，能够同时实现分离和捕集颗粒态汞和气态汞；通过采样控制器对采样泵的控制，实现对烟气流量流速的监控；通过对固废焚烧烟气中颗粒态汞和气态汞分离，单独对颗粒态汞的含量进行测定，避免颗粒态汞干扰后续的检测结果；利用纳米金与汞在常温下易反应形成金汞齐，使得固废焚烧烟气中气态汞高效被捕集；捕集后，通过对纳米金富集管进行加热解析，释放出来的气态汞被收集并测定；同时由于汞与纳米金化学合成金汞齐，使得不再具有原先汞的挥发性，能够准确测量。附图说明图1为本专利技术具体实施方式的固废焚烧烟气中汞的采样装置的结构示意图；图2为本专利技术具体实施方式的固废焚烧烟气中汞的采样方法的步骤示意图。标号说明：1、取样枪；2、过滤器；3、纳米金富集管；4、温度传感器；5、除湿装置；6、采样控制器；7、采样泵；8密封法兰。具体实施方式为详细说明本专利技术的
技术实现思路
、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。本专利技术提供一种纳米金富集管的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将载体放入10％稀硝酸溶液中加热煮沸1h，用蒸馏水洗涤数次，并在110℃恒温下干燥1h，冷却备用；步骤2：在100mL的0.01-0.03％四氯金酸溶液中加入0.1-0.2M硼氢化钠溶液3-5mL和0.9-1.0wt％四羟甲基氯化磷溶液1-2mL，以1000r/min的转速、在70℃的温度条件进行加热搅拌，得到棕色的金溶胶；步骤3：持续加热搅拌金溶胶，同时加入1.0-4.0mL的质量分数为1％柠檬酸三钠溶液，制得粒径为10-30nm的纳米金；步骤4：将步骤1中处理得到的载体浸渍在步骤3中得到的混合溶液并辅以均匀搅拌，然后放入微波炉中微波加热干燥，微波输出功率为400-500W；之后在马弗炉中加热至800℃煅烧2h，同时吹入净化的空气，使氯金酸分解，在载体表面形成纳米金薄层，然后放在干燥器中冷却；重复完成三次浸渍-干燥-煅烧步骤；步骤5：将步骤4制备的附有纳米金的载体装入石英管中部并且在载体两侧填充石英棉固定，得到纳米金富集管。从上述描述可知，本专利技术的有益效果在于：采用本方法制备的纳米金富集管具有比表面积大、吸附活性强优点，能短时间内完成对汞的高效富集；加热驱汞时纳米金富集管的纳米金膜不易被破坏，重复使用率高。本专利技术还提供由上述制备方法所制备的纳米金富集管。请参照图1，一种烟气中汞的采样装置，包括取样枪1、采样控制器6和采样泵7，所述取样枪1用于伸入烟道壁内，所述取样枪1前端设有过滤颗粒态汞的过滤器本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米金富集管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1：将载体放入10％稀硝酸溶液中加热煮沸1h，用蒸馏水洗涤数次，并在110℃恒温下干燥1h，冷却备用；/n步骤2：在100mL的0.01-0.03％四氯金酸溶液中加入0.1-0.2M硼氢化钠溶液3-5mL和0.9-1.0wt％四羟甲基氯化磷溶液1-2mL，以1000r/min的转速、在70℃的温度条件进行加热搅拌，得到棕色的金溶胶；/n步骤3：持续加热搅拌金溶胶，同时加入1.0-4.0mL的质量分数为1％柠檬酸三钠溶液，制得粒径为10-30nm的纳米金；/n步骤4：将步骤1中处理得到的载体浸渍在步骤3中得到的混合溶液并辅以均匀搅拌，然后放入微波炉中微波加热干燥，微波输出功率为400-500W；之后在马弗炉中加热至800℃煅烧2h，同时吹入净化的空气，使氯金酸分解，在载体表面形成纳米金薄层，然后放在干燥器中冷却；重复完成三次浸渍-干燥-煅烧步骤；/n步骤5：将步骤4制备的附有纳米金的载体装入石英管中部并且在载体两侧填充石英棉固定，得到纳米金富集管。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米金富集管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将载体放入10％稀硝酸溶液中加热煮沸1h，用蒸馏水洗涤数次，并在110℃恒温下干燥1h，冷却备用；
步骤2：在100mL的0.01-0.03％四氯金酸溶液中加入0.1-0.2M硼氢化钠溶液3-5mL和0.9-1.0wt％四羟甲基氯化磷溶液1-2mL，以1000r/min的转速、在70℃的温度条件进行加热搅拌，得到棕色的金溶胶；
步骤3：持续加热搅拌金溶胶，同时加入1.0-4.0mL的质量分数为1％柠檬酸三钠溶液，制得粒径为10-30nm的纳米金；
步骤4：将步骤1中处理得到的载体浸渍在步骤3中得到的混合溶液并辅以均匀搅拌，然后放入微波炉中微波加热干燥，微波输出功率为400-500W；之后在马弗炉中加热至800℃煅烧2h，同时吹入净化的空气，使氯金酸分解，在载体表面形成纳米金薄层，然后放在干燥器中冷却；重复完成三次浸渍-干燥-煅烧步骤；
步骤5：将步骤4制备的附有纳米金的载体装入石英管中部并且在载体两侧填充石英棉固定，得到纳米金富集管。


2.一种权利要求1所述制备方法所制备的纳米金富集管。


3.一种烟气中汞的采样装置，其特征在于，包括取样枪、采样控制器和采样泵，所述取样枪用于伸入烟道壁内，所述取样枪前端设有过滤颗粒态汞的过滤器，所述取样枪内设置有采样管，所述采样管为权利要求2所述的纳米金富集管，所述取样枪的末端连通有采样控制器，所述采样控制器连通并控制采样泵。


4.根据权利要求3所述的一种烟气中汞的采样装置，其特征在于，所述取样枪内设置有伴热装置。


5.根据权利要求4所述的一种烟...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈晖晖，陈小韩，李恭彦，
申请(专利权)人：福建省锅炉压力容器检验研究院，
类型：发明
国别省市：福建;35