一种碳量子点调控亚磷酸铝晶体的制备方法及其应用技术

一种碳量子点调控亚磷酸铝晶体的制备方法及其应用，本发明专利技术属于纳米材料技术领域，本发明专利技术提供的一种碳量子点/亚磷酸铝复合材料的制备方法是在合成亚磷酸铝晶体的基础上，添加碳量子点进行表面修饰，再将其混合物通过洗涤去除多余碳量子点，最后干燥后得到粉末状固体，即碳量子点/亚磷酸铝复合材料。本发明专利技术有益效果在于：(1)所制备的纳米颗粒大小均匀，分布均匀，具有很好的水溶性。(2)该碳量子点/亚磷酸铝复合材料展现出较好分散性，作为涂料添加剂可以很好地分散在基质中，且具有抗老化和抗黄化的作用；(5)本发明专利技术制备方法操作简便，所需实验设备简易，生产成本低且周期短，应用性强。

【技术实现步骤摘要】
一种碳量子点调控亚磷酸铝晶体的制备方法及其应用
本专利技术属于纳米材料
，特别涉及一种碳量子点调控亚磷酸铝材料的制备方法和应用。
技术介绍
碳量子点是一种近似球型且直径小于10nm的零维半导体纳米材料，由极少分子或是原子组成的纳米团簇。与粒径较大、分子量通常达到几十万的量子点相比，碳点的粒径一般只有几个纳米，分子量只有几千到几万的荧光碳点是继富勒烯、碳纳米管及石墨烯之后最热门的碳纳米材料之一。这种纳米材料克服了传统量子点的某些缺点，不仅具有优良的光学性能与小尺寸特性，而且具有良好的生物相容性，易于实现表面功能化，在生化传感、成像分析、环境检测、光催化技术、紫外吸收、表面还原剂、结构调控及载药等领域具有很好的应用潜力。自2001年首次报道有机模板法合成一维链状亚磷酸锌以来，关于亚盐磷酸盐微孔材料的报道屡见不鲜。目前为止，报道的盐磷酸盐微孔材料中包含了很多过渡金属亚磷酸盐，比如，一维、二维，三维的亚磷酸锌，有机模板的氟亚磷酸铬，无机有机杂化的亚磷酸钴，三维亚磷酸铁，亚磷酸钒等等；而主族金属亚磷酸盐报道很少。作为流动性，防火性能等优异的亚磷酸铝，其研究的少之又少。亚磷酸铝作为优良的无毒防锈颜料，可显著提高涂料的防腐、防锈、抗气泡性能。亚磷酸铝化学稳定性好，具有较好的增白和乳浊性能，可部分替代硅酸锆，广泛用于各种建筑陶瓷、卫生陶瓷、日用陶瓷、一级工艺品陶瓷等的生产中；也是制造特种玻璃的助熔剂和陶瓷、牙齿的粘结剂，还可作生产润肤剂、防火涂料、导电水泥等的添加剂、纺织工业作抗污剂、有机合成作催化剂，此外还用于医药工业和造纸工业。作为重要的添加剂成分，亚磷酸铝晶体的均匀性和分散性的提高有助于实现在更多产品中的添加。我们利用碳量子点作为结构诱导剂和紫外添加剂，在合成亚磷酸晶体的过程中加入，使最终产品具有良好的分散性能，颗粒均匀和抗老化性能。该复合材料易于制造，具有高度稳定性、完全均匀性和低毒性等优势，具有广泛的应用前景。我们将此复合材料与商用涂料混合，进行机械搅拌，用无机玻璃，木板和铁板作为载体，在无机玻璃，木板和铁板表面旋涂上一层涂层，展现出良好的均匀性能和抗老化，抗黄化的特点。这表明该亚磷酸铝晶体可以成为一类新兴的添加材料用于多方面的应用。
技术实现思路
为了克服现有技术中存在的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于提供一种碳量子点对亚磷酸晶体分散性调控的制备方法；该方法简单快捷、环保安全、性能优异。本专利技术的另一目的在于提供一种上述制备方法得到的碳量子点/亚磷酸铝复合材料。本专利技术的再一目的在于提供上述碳量子点/亚磷酸铝复合材料的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种碳量子点/亚磷酸铝复合材料的制备方法，该方法是在合成亚磷酸铝晶体的基础上，添加碳量子点进行表面修饰，再将其混合物通过洗涤去除多余碳量子点，最后干燥后得到粉末状固体，即碳量子点/亚磷酸铝复合材料。上述的制备方法，具体包括以下步骤：(1)碳量子点的合成：将柠檬酸和乙二胺溶于二次蒸馏水中。然后将溶液转移到反应釜中，在加热条件下反应至结束。反应后，用水或自然冷却反应堆至室温。该产品为棕黑色，透明，经过透析，以获得碳量子点。产量约为58％。所述柠檬酸重量百分比为6-10wt％，优选为8.8％；所述乙二胺重量百分比为2-4wt％，优选为3wt％；所述的反应釜为聚四氟乙烯内衬反应釜。所述加热设备可选高温烘箱，加热温度为180-220℃，优选为200摄氏度；反应加热时间为4-6h，优选为5h。(2)碳量子点/亚磷酸铝复合材料的制备：一定量的亚磷酸加入到含有少量碳点溶液的圆底烧杯中。将该圆底烧瓶放置于油浴中搅拌均匀，然后往混合溶液中缓慢滴加入含有10mL氢氧化铝溶胶，加热条件下持续3小时。所述亚磷酸在混合溶液中的质量浓度为30％～70wt％，优选为50wt％；所述碳点溶液体积为10μL-2mL。所述氢氧化铝溶胶中氢氧化铝含量为70～90wt％，优选为88％；所述亚磷酸与氢氧化铝的反应摩尔比为2.8-3.2：2，优选为3：2；所述加热条件是指加热温度为60～90℃，优选为80℃；所述反应加热时间为2-4h，优选为3h。反应结束后自然冷却至室温，将混合溶液通过抽滤、蒸馏水洗涤得到产物，然后产物放置于烘箱6h即可得到碳量子点/亚磷酸铝复合材料。所述烘箱加热温度为60-90℃，优选为70℃；一种根据上述的制备方法制备得到的碳量子点/亚磷酸铝复合材料。本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果：(1)本专利技术采用水热法制备碳量子点，水热法是合成碳量子点最常见的方法，所制备的纳米颗粒大小均匀，分布均匀，具有很好的水溶性。(2)本专利技术所制备碳量子点/亚磷酸铝复合材料具有良好的水溶性，颗粒大小均匀，分布均匀，应用广泛。(3)所制备的复合材料新颖。至今未有亚磷酸铝晶体与碳点的复合材料。(4)该碳量子点/亚磷酸铝复合材料展现出较好分散性，作为涂料添加剂可以很好地分散在基质中，且具有抗老化和抗黄化的作用，应用于工业领域如涂料和玻璃陶瓷等。(5)本专利技术制备方法操作简便，所需实验设备简易，生产成本低且周期短，应用性强。附图说明图1为亚磷酸铝与碳量子点/亚磷酸铝复合材料的照片图。图2为亚磷酸铝与碳量子点/亚磷酸铝复合材料的XRD衍射图。图3为亚磷酸铝与碳量子点/亚磷酸铝复合材料的扫描电镜图。图4为亚磷酸铝与碳量子点/亚磷酸铝复合材料的扫描电镜放大图。图5为亚磷酸铝和碳量子点/亚磷酸铝复合材料的粒径分布图。插图为紫外光激发下碳量子点/亚磷酸铝复合材料的照片。图6为碳量子点/亚磷酸铝复合材料的红外谱图。图7为a)碳量子点的激发与发射光谱图；b)碳量子点紫外吸收谱图。图8为亚磷酸铝和碳量子点/亚磷酸铝复合材料的紫外吸收谱图。图9为亚磷酸铝和碳量子点/亚磷酸铝复合材料添加到涂料中的涂层图与对照图(Control：单纯商用涂料图层)。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。对比例1制备亚磷酸铝晶体A、14g亚磷酸加入到含有14g二次水溶液的25mL圆底烧杯中。将该圆底烧瓶放置于80℃油浴中搅拌均匀，然后往混合溶液中缓慢滴加入含有8.879g氢氧化铝的10mL氢氧化铝溶胶，持续80℃反应3小时。B、反应结束后自然冷却至室温，将混合溶液通过过滤去除反应溶剂，用二次蒸馏水洗涤数次，然后固体放置于70℃烘箱烘干即可得到单纯的亚磷酸铝晶体。图1中A0为实施例1反应完后的得到的亚磷酸铝图片，从图中可以看到所制备纯亚磷酸铝日光灯下是白色粉末状，紫外光照射下无荧光。所得到的反应体系中亚磷酸铝固体沉淀到杯底。图2中A0展示为亚磷酸铝XRD衍射图表示亚磷酸铝与标准卡片相比，为纯相。图3中A0展示为纯亚磷酸铝的扫描电镜图，该图展示出亚磷酸铝本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳量子点调控亚磷酸铝晶体的制备方法,其特征在于，所述的制备方法包括如下的步骤：/n1)将亚磷酸加入到含有碳点溶液中，油浴加热搅拌均匀，然后往混合溶液中缓慢滴加入氢氧化铝溶胶，持续反应；/n所述的亚磷酸在混合溶液中的质量浓度为30％～70wt％；/n所述的碳点溶液体积为10μL-2mL；/n所述亚磷酸与氢氧化铝的反应摩尔比为2.8-3.2：2；/n加热温度为60～90℃；/n2)反应结束后自然冷却至室温，将混合溶液抽滤，蒸馏水洗涤，然后产物烘干即可得到碳量子点/亚磷酸铝复合材料。/n所述烘干温度为60-90℃。/n

【技术特征摘要】
1.一种碳量子点调控亚磷酸铝晶体的制备方法,其特征在于，所述的制备方法包括如下的步骤：
1)将亚磷酸加入到含有碳点溶液中，油浴加热搅拌均匀，然后往混合溶液中缓慢滴加入氢氧化铝溶胶，持续反应；
所述的亚磷酸在混合溶液中的质量浓度为30％～70wt％；
所述的碳点溶液体积为10μL-2mL；
所述亚磷酸与氢氧化铝的反应摩尔比为2.8-3.2：2；
加热温度为60～90℃；
2)反应结束后自然冷却至室温，将混合溶液抽滤，蒸馏水洗涤，然后产物烘干即可得到碳量子点/亚磷酸铝复合材料。
所述烘干温度为60-90℃。


2.如权利要求1所述的碳量子点调控亚磷酸铝晶体的制备方法,其特征在于，所述的亚磷酸在混合溶液中的质量浓度为50wt％。


3.如权利要求1所述的碳量子点调控亚磷酸铝晶体的制备方法,其特征在于，所述的氢氧化铝溶胶中氢氧化铝含量为70～90wt％。


4.如权利要求1所述的碳量子点调控亚磷酸铝晶体的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘应亮，许晓凯，帅和平，刘晓芳，葛英霞，
申请(专利权)人：华南农业大学，深圳市瑞世兴科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44