一种碳酸镧制剂中的镧含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种碳酸镧制剂中的镧含量的测定方法，包括：配制不同浓度的碳酸镧线性对照溶液，将其分别注入到离子色谱中，进行离子色谱分析，离子色谱条件为：洗脱液5mM硝酸溶液，流速0.4ml/min，柱温30℃，运行时间8min；以不同溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，计算线性回归，建立标准曲线，得到回归方程；配制碳酸镧样品溶液1000ug/ml，将其注入到离子色谱中，进行离子色谱分析，采用标准曲线法计算样品中镧含量。本发明专利技术具有自动化程度高，易实现批量进样；快速、方便，重复性好，灵敏度高等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸镧制剂中的镧含量的测定方法
本专利技术涉及一种碳酸镧制剂中的镧含量的测定方法，属于药物分析

技术介绍
高磷血症是终末期肾功能衰竭重要的并发症之一，80％的肾透析患者患有此病。有研究显示，在终末期肾衰患者中，持续的钙磷乘积升高和高磷血症与病人的死亡率呈正比关系。所以控制高磷血症对改善终末期肾衰患者生活质量和降低死亡率有重要意义。碳酸镧(Fosrenol)是由英国夏尔(shire)公司首家开发的一种新型磷结合剂，用于血液透析或持续非卧床腹膜透析的慢性肾功能衰竭患者高磷血症的治疗。它具有结合磷酸盐的速度快、量大、胃肠道几乎无吸收、体内组织中的积聚量低、耐受性好等优点，是目前治疗肾病中高磷酸盐血症选择性最好的新药。镧属于稀有金属，文献方法极少，镧含量的测定文献方法大都沿用经典的容量法(滴定法)和光度法等，操作步骤冗长费时，过程中需用多种化学试剂，灵敏度低且易有干扰。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种碳酸镧制剂中的镧含量的测定方法，具有自动化程度高，易实现批量进样；快速、方便，重复性好，灵敏度高等优点。为解决上述技术问题，本专利技术提供一种碳酸镧制剂中的镧含量的测定方法，包括：配制不同浓度的碳酸镧线性对照溶液，将其分别注入到离子色谱中，进行离子色谱分析，离子色谱条件为：洗脱液5mM硝酸溶液，流速0.4ml/min，柱温30℃，运行时间8min；以不同溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，计算线性回归，建立标准曲线，得到回归方程；配制碳酸镧样品溶液1000ug/ml，将其注入到离子色谱中，进行离子色谱分析，采用标准曲线法计算样品中镧含量。优选地，所述碳酸镧线性对照溶液的浓度分别为400ug/ml、600ug/ml、800ug/ml、1000ug/ml、1200ug/ml。优选地，所述离子色谱分析采用的设备为万通离子色谱仪-930，色谱柱为C4保护柱150mm*4.0um。优选地，所得标准曲线为y＝13.001x+0.6471，相关系数R为0.9999。优选地，所述离子色谱分析的定量限溶液浓度为2.8ug/ml，检测限溶液浓度为0.9ug/ml。优选地，所述样品溶液碳酸镧的回收率在98％～102％之间；回收率(N＝9)的RSD为1.55。本专利技术所达到的有益效果：本专利技术自动化程度高，易实现批量进样；快速、方便，重复性好，灵敏度高。附图说明图1是实施例1中1mg/ml浓度下镧含量测定的离子色谱图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。实施例1配制碳酸镧线性对照溶液(400ug/ml、600ug/ml、800ug/ml、1000ug/ml、1200ug/ml)，将其分别注入到离子色谱中，进行色谱分析，离子色谱条件为：设备：万通离子色谱仪-930(919自动进样器)色谱柱：C4保护住(150mm*4.0um)洗脱液：5mM硝酸溶液流速：0.4ml/min柱温：30℃运行时间：8min。以上述溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，计算线性回归，建立标准曲线，得到回归方程，如表1所示：表1：线性与范围实验结果由表1可知，每个线性水平下3针峰面积的相对标准偏差(RSD)均不大于10％；所得标准曲线为y＝13.001x+0.6471，相关系数R为0.9999，说明碳酸镧在400ug/ml-1200ug/ml内呈良好的线性关系。图1是本实施例中1mg/ml浓度下镧含量测定的离子色谱图。实施例2根据实施例1中1mg/ml溶液的信噪比，稀释信噪比约为10的定量限溶液，将定量限溶液稀释3倍作为检测限溶液，将上述溶液分别注入到离子色谱中，进行色谱分析，计算定量限及检测限浓度，结果如表2所示：表2：检测限与定量限实验结果由表2可知，本方法的检测限浓度为0.9ug/ml，定量限浓度为2.8ug/ml，具有较高灵敏度。实施例3配制碳酸镧准确度溶液(800ug/ml、1000ug/ml、1200ug/ml)，将其分别注入到离子色谱中，进行色谱分析，标准曲线法计算回收率，结果表3所示：表3：准确度实验结果由表3可知，各浓度下每一个样品溶液碳酸镧的回收率均在98％～102％之间；回收率(N＝9)的RSD1.55，准确度良好。实施例4配制碳酸镧溶液1mg/ml，将其注入到离子色谱中，进行色谱分析，计算6针重复性RSD，另一日期，由另一实验员建立系统，配制碳酸镧溶液1mg/ml，将其注入到离子色谱中，进行色谱分析，考察方法精密度，结果表4所示：表4：精密度实验结果由表4可知，重复性6个样品含量RSD0.57％，中间精密度6个样品含量RSD0.92％，总共12个样品含量RSD0.84％，均未超过2.0％，方法精密度良好。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳酸镧制剂中的镧含量的测定方法，其特征在于，包括：/n配制不同浓度的碳酸镧线性对照溶液，将其分别注入到离子色谱中，进行离子色谱分析，离子色谱条件为：洗脱液5mM硝酸溶液，流速0.4ml/min，柱温30℃，运行时间8min；/n以不同溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，计算线性回归，建立标准曲线，得到回归方程；/n配制碳酸镧样品溶液1000ug/ml，将其注入到离子色谱中，进行离子色谱分析，采用标准曲线法计算样品中镧含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种碳酸镧制剂中的镧含量的测定方法，其特征在于，包括：
配制不同浓度的碳酸镧线性对照溶液，将其分别注入到离子色谱中，进行离子色谱分析，离子色谱条件为：洗脱液5mM硝酸溶液，流速0.4ml/min，柱温30℃，运行时间8min；
以不同溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，计算线性回归，建立标准曲线，得到回归方程；
配制碳酸镧样品溶液1000ug/ml，将其注入到离子色谱中，进行离子色谱分析，采用标准曲线法计算样品中镧含量。


2.根据权利要求1所述的一种碳酸镧制剂中的镧含量的测定方法，其特征在于，所述碳酸镧线性对照溶液的浓度分别为400ug/ml、600ug/ml、800ug/ml、1000ug/ml、1200ug/ml。


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【专利技术属性】
技术研发人员：郦志茹，温弘，王娟，
申请(专利权)人：南京诺亚药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32