一种Te元素掺杂四方相Sr制造技术

本发明专利技术涉及Sr‑Sb合金材料技术领域，尤其涉及一种Te元素掺杂四方相Sr

【技术实现步骤摘要】
一种Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料及其制备方法
本专利技术涉及Sr-Sb合金材料
，尤其涉及一种Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料及其制备方法。
技术介绍
两种金属的原子按一定比例化合，形成与原来两者的晶格均不同的合金组成物称为金属间化合物。金属间化合物与普通化合物不同，其组成可在一定范围内变化，组成元素的化合价很难确定，但具有显著的金属结合键。相对于传统的金属材料，由于金属间化合物显示出的优异性能，也被叫做半陶瓷材料，结合了金属材料和陶瓷材料的优点。由于这些突出的性质，金属间化合物作为种新型材料，受到了很多研究学者的重视。到目前为止，金属间化合物已经广泛应用于电子器件、制造业、航空航天等领域，发挥了重要的作用。一些金属间化合物在功能材料方面显示出潜在应用的巨大优势。近年来，由于金属间化合物具有优异的热电和力学等性能，材料研究工作者对这类新型合金给予了极大的关注，Sr2Sb就是其中之一。这不仅是因为Sr2Sb具有良好的材料性能，而且元素Sb的原料资源丰富、地层蕴藏量大，元素Sr的性质活泼使得它成为一种潜在的可广泛运用的新型结构材料，因此Sr2Sb的研究就显得意义重大。Sr2Sb属于四方晶系，空间群为I4/mmm，每个单位元胞有12个原子，其中有8个Sr原子，4个Sb原子。Sr2Sb作为一种环境友好型的碱土金属化合物，被认为是很有前景的合金材料，在光电子设备以及冷却装置中拥有着巨大的运用价值。传统制备方法没法得到纯度较高的Sr2Sb，而且会同时生成Sr5Sb3、Sr2Sb3、SrSb2等化合物，还会伴随着不同Sr2Sb的相生成。通过查阅文献，不管是实验制备分析或是理论计算都表明Sr2Sb的四方相属于稳定相。本文采用微波固相反应法，通过在真空环境下，调整加热功率、保温时间等工艺因素，合成纯度高Te掺杂四方相Sr2Sb化合物，成为期望的合金材料。通过掺杂并改变掺杂种类与浓度改性材料的性能是最常见的一种方案。掺杂不仅可以调节带隙和能级，也可修正能带边缘的组成，使施主或受主的诱导电荷在掺杂体系中重新再分配，引起电位发生变化，并因此改变材料的性能。硫族元素Te元素是掺杂的首选，以Te掺杂Sb位，为非等电子固溶，可以增加载流子浓度，优化材料的电传输性能，并且通过提高载流子浓度，在一定程度上增强了声子电子散射作用。Te属于第六主族元素，相对Sb多一个外层电子。Te与Sb为同一周期的相邻元素，Te（97pm）相对Sb（76pm）具有较大的离子半径，晶格常数随Te掺杂量的增加而增加。Te作为主要的施主杂质，向结构中提供绝大部分电子，载流子浓度随Te掺杂量的增加而增加，载流子迁移率变化不大，使得化合物的电导率增加，可以显著提高材料的电传输性能。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种可以获得纯度高的Te掺杂四方相Sr2Sb合金材料及其微波固相制备方法。为了达到上述目的，本专利技术采取以下技术方案：一种Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料的制备方法，包括以下步骤：（1）按照摩尔比Sr:Sb:Te=82:38:0.5~2称取Sr粉、Sb粉和Te粉，将称取的粉体放入高速粉碎机粉碎20min；（2）将粉碎后的粉体放入真空球磨机中，在氩气的保护气氛下以500~2000rpm的转速球磨10~30h，使粉体充分反应干磨成粉末；（3）将球磨后的粉末装入钢模具中施加5~20MPa的压力进行压制成型，保压时间为1~5min。压制完成后进行脱模，得到粒状坯体；（4）将粒状坯体放入微波烧结炉内，以1.0~2.0kW的微波功率升温至300~600℃并保温1~4h进行充分反应。待温度降至室温，取出样品；（5）将样品分别用去离子水、无水乙醇洗涤3次去除反应中的杂质，然后将洗涤纯净的样品放入100℃烘箱中干燥10h，得到Te掺杂四方相Sr2Sb块状试样。步骤（1）中Sr粉、Sb粉和Te粉的纯度为99.9%；步骤（2）中，高纯氩气纯度为99.9%；步骤（3）中钢模具使用前依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中超声各清洗15min。本专利技术与现有技术相比具有以下优点:1）本专利技术在制备的过程中，减少了杂质和氧化的问题，可以制备出纯度更高的产品；本专利技术很大程度上保持物料的微细粒度和纳米尺度，这是制备高强度、高硬度、高韧性纳米材料的有效手段；2）本专利技术和传统方法相比，不仅方法简单、容易上手操作、节约能源，而且具有反应速度快、样品纯度高等优点；通过掺杂以后，能够使晶粒细化，同时材料的电导率增加，可以显著提高材料的电传输性能。附图说明图1为本专利技术实施例1对应的Te掺杂四方相Sr2Sb材料的XRD图谱；图2为本专利技术流程示意图；图3为实施例1对应的块体Te掺杂四方相Sr2Sb材料的扫描电镜形貌。具体实施方法下面通过实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明，但本专利技术所保护内容不仅限于此。实施例1一种Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料及其制备方法，包括以下步骤：（1）按照摩尔比Sr:Sb:Te=82:38:2称取Sr粉、Sb粉和Te粉，将称取的粉体放入高速粉碎机粉碎20min；（2）将粉碎后的粉体放入真空球磨机中，在氩气的保护气氛下以2000rpm的转速球磨10h，使粉体充分反应干磨成粉末；（3）将球磨后的粉末装入钢模具中施加20MPa的压力进行压制成型，保压时间为2min。压制完成后进行脱模，得到粒状坯体；（4）将粒状坯体放入微波烧结炉内，以2.0kW的微波功率升温至600℃并保温2h进行充分反应。待温度降至室温，取出样品；（5）将样品分别用去离子水、无水乙醇洗涤3次去除反应中的杂质，然后将洗涤纯净的样品放入100℃烘箱中干燥10h，得到Te掺杂四方相Sr2Sb块状试样。步骤（1）中Sr粉、Sb粉和Te粉的纯度为99.9%；步骤（2）中，高纯氩气纯度为99.9%；步骤（3）中钢模具使用前依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中超声各清洗15min。与对比例测得的显微硬度151HV相比，实施例1制备出的Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料测得的显微硬度为188HV，显微硬度得到了一定程度的提升。实施例2一种Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料及其制备方法，包括以下步骤：（1）按照摩尔比Sr:Sb:Te=82:38:1称取Sr粉、Sb粉和Te粉，将称取的粉体放入高速粉碎机粉碎20min；（2）将粉碎后的粉体放入真空球磨机中，在氩气的保护气氛下以500rpm的转速球磨30h，使粉体充分反应干磨成粉末；（3）将球磨后的粉末装入钢模具中施加5MPa的压力进行压制成型，保压时间为5min。压制完成后进行脱模，得到粒状坯体；（4）将粒状坯体放入微波烧结炉内，以1.0kW的微波功率升温至300℃并保温4h进行充分反应。待温度降至室温，取出样品；（5）将样品分别用去离子水、无水乙醇洗涤3次去除反应中的杂质，然后将洗涤纯净的样品放入1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Te元素掺杂四方相Sr

【技术特征摘要】
1.一种Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料的制备方法，其特征在于：称取Sr粉、Sb粉和Te粉混合，高速粉碎，将粉碎后的粉体在氩气的保护气氛下球磨，将球磨后的粉末装入进行压制成型，得到粒状坯体；将粒状坯体放入微波烧结炉内进行充分反应，然后降至室温取出，洗涤去除反应中的杂质，干燥得到Te掺杂四方相Sr2Sb材料。


2.根据权利要求1所述的一种Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）称取Sr粉、Sb粉和Te粉，将称取的粉体放入高速粉碎机粉碎20min；
（2）将粉碎后的粉体放入真空球磨机中，在氩气的保护气氛下球磨，使粉体充分反应干磨成粉末；
（3）将球磨后的粉末装入钢模具中进行压制成型，压制完成后进行脱模，得到粒状坯体；
（4）将粒状坯体放入微波烧结炉内，以升温至300~600℃并保温1~4h进行充分反应；待温度降至室温，取出样品；
（5）将样品分别用去离子水、无水乙醇洗涤去除反应中的杂质，然后将洗涤纯净的样品放入烘箱中干燥，得到Te掺杂四方相Sr2Sb块状试样。


3.根据权利要求2所述的一种Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中Sr粉、Sb粉和Te粉的纯度为99.9%。


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【专利技术属性】
技术研发人员：温翠莲，魏来，彭建邦，萨百晟，陈自强，刘堡钰，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建;35