一种纳米级超细均质硬质合金及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米级超细均质硬质合金及其制备方法，属于硬质合金领域，其制备方法具体为：以比表面积＞3.5m

【技术实现步骤摘要】
一种纳米级超细均质硬质合金及其制备方法
本专利技术涉及硬质合金制备领域，具体涉及一种纳米级超细均质硬质合金及其制备方法。
技术介绍
纳米晶WC-Co硬质合金因具有双高特性(即高强度和高硬度)而成为硬质合金的发展方向，广泛应用于现代科技各个领域，已被制成加工集成电路板的微型钻头、点阵机打印针头、整体孔加工刀具、木工工具、精密模具、牙钻、难加工材料刀具等。目前，制约我国高性能硬质合金棒材的关键是高性能超细/纳米WC粉末及抑制烧结过程中WC晶粒异常长大，如何获得均匀的无缺陷的硬质合金显微组织，是制备高性能棒材的关键。碳化钨粉末也是制备合金的关键因素，采用传统方法制备超细、纳米WC粉末，往往夹粗严重，严重影响合金的矫顽磁力，进而在合金应用中严重影响合金品质。
技术实现思路
本专利技术的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种纳米级超细均质硬质合金的制备方法。本专利技术的技术解决方案如下：一种纳米级超细均质硬质合金的制备方法，以比表面积＞3.5m2/g的WC粉末，Fsss粒度＜0.8μm的Co粉为原料，加入抑制剂，经配料、球磨、喷雾干燥、挤压成型及压力烧结，制得晶粒度小于0.2μm纳米级超细均质硬质合金。优选地，所述原料在使用前在真空保存或在惰性气氛中保存。优选地，所述球磨工艺中采用石蜡成型剂。优选地，所述球磨工艺中采用球磨子的粒度与原料粉末粒度均为0.4-0.6μm。优选地，所述球磨时间为70-90h。优选地，所述压力烧结温度为1380-1395℃，烧结压力为6-9MPa。优选地，所述WC粉末采用激光粒度分布检测方法进行，具体为：1.2≤(D90-D10)/D50≤1.5；所述纳米级超细均质硬质合金采用金相组织检测，具体地，允许每cm2视场>3μmWC的晶粒个数<20个，≤25μm的WC聚晶个数<2个，平均晶粒粒度<0.2μm，孔隙度符合A02B00C00。优选地，所述原料的保存环境温度为22±2℃、湿度为20-50％rh。本专利技术还公开了采用上述任一种方法制得的纳米级超细硬质合金。本专利技术至少具有以下有益效果之一：(1)本专利技术的一种纳米级超细均质硬质合金的制备方法，通过控制合适的比表面积以及粒度的原料，能够制得平均粒度小于0.2微米的超细均质硬质合金，并且如果比表面积过小，粒度过大，烧结后的晶粒会长大，也就是夹粗现象(缺陷)会更加明显，一定程度上影响其性能。(2)本专利技术的一种纳米级超细均质硬质合金的制备方法，通过对原料保存方式的控制，环境温湿度的控制，可有效避免原料的氧化、结团现象，保证了原料的质量；同时在球磨工艺中采用石蜡成型剂代替了传统的PEG型成型剂，能够有效减少压坯的吸湿，球磨子采用与粉末粒度相近的硬质合金材质，减少球磨子球磨磨损渗透在混合料中带来的夹粗，因此有效提高硬质合金的性能。(3)本专利技术的一种纳米级超细均质硬质合金的制备方法，在配料前需要对原料进行检测，具体采用激光粒度分布检测，，而传统工艺用的碳化WC粉末，粒度分布峰偏矮、分布宽度偏宽，说明普通碳化WC粉末团聚严重，均匀性差。普通碳化WC粉末中存在一定数量的团聚体，团聚体晶粒细，结晶不完整，在合金液相烧结过程中更易于溶解到钴相中，析出到其他晶粒上易造成异常长粗晶粒，因此，本专利技术在通过比表面积结合粒度分布的进一步控制，减少了原料烧结后夹粗现象的出现，硬质合金的缺陷减少，因此，性能得到相应的提高。附图说明图1是(湿磨82h)在不同温度下烧结的亚微晶硬质合金金相组织图；图2是湿磨82h在不同温度下烧结的SEM显微组织结构图；图3是湿磨82h的在不同温度下烧结试样的断口形貌；图4是实施例7的WC的激光粒度分布图；图5是对比例4的WC的激光粒度分布图；图6是空白对照原料一的激光粒度分布图；图7是空白对照原料二的激光粒度分布图。具体实施方式以下以具体实施例对上述技术方案作出进一步说明。以下D90为体积占比90％的粒径，D50和D10同理。实施例1以比表面积为4.0m2/g的WC粉末、Fsss粒度为0.6μm的Co粉末，为原料，添加抑制剂(碳化钒和碳化铬的混合物)，物料分别按90：9：1的质量比配制，其中碳化钒和碳化铬的质量比为1:2，其中WC粉末180kg、Co粉末18kg、碳化钒0.8kg和碳化铬1.6kg。用300L的湿磨机球磨，球磨子与物料的质量比为5.5：1，球磨子的粒度与原料粉末粒度为0.4μm，同时采用石蜡成型剂，乙醇作为湿磨介质，球磨时间70h，然后将球磨后的物料喷雾干燥制粒，再压制成标准样品后进行烧结，烧结温度1380℃，烧结时间1h，烧结压力为9MPa。实施例2以比表面积为4.0m2/g的WC粉末、Fsss粒度为0.6μm的Co粉末，为原料，添加抑制剂(碳化钒和碳化铬的混合物)，物料分别按90：9：1的质量比配制，其中碳化钒和碳化铬的质量比为1:2，其中WC粉末180kg、Co粉末18kg、碳化钒0.8kg和碳化铬1.6kg。用300L的湿磨机球磨，球磨子与物料的质量比为5.5：1，球磨时间76h，球磨子的粒度与原料粉末粒度为0.5μm，同时采用石蜡成型剂，乙醇作为湿磨介质，然后将球磨后的物料喷雾干燥制粒，再压制成标准样品后进行烧结，烧结温度1380℃，烧结时间1h，烧结压力为9MPa。实施例3以比表面积为4.0m2/g为1.46的WC粉末、Fsss粒度为0.6μm的Co粉末，为原料，添加抑制剂(碳化钒和碳化铬的混合物)，物料分别按90：9：1的质量比配制，其中碳化钒和碳化铬的质量比为1:2，其中WC粉末180kg、Co粉末18kg、碳化钒0.8kg和碳化铬1.6kg。用300L的湿磨机球磨，球磨子与物料的质量比为5.5：1，球磨子的粒度与原料粉末粒度为0.6μm，同时采用石蜡成型剂，乙醇作为湿磨介质，球磨时间82h，然后将球磨后的物料喷雾干燥制粒，再压制成标准样品后进行烧结，烧结温度1380℃，烧结时间1h，烧结压力为9MPa。实施例4本实施例是在实施例3的基础上做出的变化，具体是烧结温度为1390℃。实施例5本实施例是在实施例3的基础上作出的变化，具体是所述原料在使用前需要真空保存。实施例6本实施例是在实施例3的基础上作出的变化，具体是所述原料在使用前在惰性气氛中保存。实施例7本实施例是在实施例3的基础上作出的变化，具体是所述WC粉末预先采用激光粒度分布检测方法进行，(D90-D10)/D50为1.46，(参考图4)。对比例1本对比例是在实施例3的基础上做出的变化，具体是烧结温度为1410℃。对比例2本对比例是在实施例3的基础上做出的变化，具体是球磨工艺中采用的PEG型成型剂。对比例3本对比例是在实施例3的基础上作出的变化，具体是球磨子的粒度与原料粉末粒度为1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米级超细均质硬质合金的制备方法，其特征在于，以比表面积＞3.5m

【技术特征摘要】
1.一种纳米级超细均质硬质合金的制备方法，其特征在于，以比表面积＞3.5m2/g的WC粉末，Fsss粒度＜0.8μm的Co粉为原料，加入抑制剂，经配料、球磨、喷雾干燥、挤压成型及压力烧结，制得纳米级超细均质硬质合金。


2.根据权利要求1所述的一种纳米级超细均质硬质合金的制备方法，其特征在于，所述原料在使用前在真空保存或在惰性气氛中保存。


3.根据权利要求1所述的一种纳米级超细均质硬质合金的制备方法，其特征在于，所述球磨工艺中采用石蜡成型剂。


4.根据权利要求1所述的一种纳米级超细均质硬质合金的制备方法，其特征在于，所述球磨工艺中采用球磨子的粒度与原料粉末粒度均为0.4-0.6μm。


5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁瑜，汤昌仁，徐伟，刘恒嵩，陈玉柏，覃伟坚，鄢志刚，
申请(专利权)人：江西钨业控股集团有限公司，江西钨业股份有限公司，江西江钨硬质合金有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36