一种甾族中间化学品及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于甾族中间化学品合成技术领域，具体公开一种甾族中间化学品及其制备方法和应用，该化学品可以用作合成植物生长调节剂和甾体药物等，本发明专利技术公开了以豆甾醇为原料，经磺酰化、重排、二氧化锰选择性氧化等三步反应，合成工艺稳定易操作、条件温和易控制；原料来源丰富易获得；中间过程不需纯化，简化工艺流程，溶剂易回收，降低成本；同时减少了污废排放，利于工业化，能够带来较高的经济和社会效益。

【技术实现步骤摘要】
一种甾族中间化学品及其制备方法和应用
本专利技术属于甾族中间化学品合成
，尤其涉及一种甾族中间化学品及其制备方法和应用。
技术介绍
甾族化合物具有抗氧化、抗炎、抗病毒、抗肿瘤、保健、美容等生理活性，也由此备受关注，已经在在食品、畜牧、日化、农业、化工领域广泛应用。例如，相关甾族化学品可以作为除草剂、杀虫剂、生长调节剂使用，作为合成调节代谢的甾族激素等药物的原料，这也是当前世界甾体药物迫切需要的重要药源。因此，随着甾体化合物及其作用不断地被发现和认识，如何高效地合成甾体化合物就成为学者面临的重要挑战之一。甾体化合物主要由母环和侧链两部分组成，合成途径通常有全合成和半合成两种。全合成方法路线长、产率低、成本高、污染大，实际应用价值有限，多处于实验室研究阶段。半合成方法是以合适易得的资源型甾体分子为起始原料，对甾体母环和侧链进行改造制备，方法巧妙、路线短、经济，也有利于后期的工业化需求，因此，90％以上是利用天然甾体化合物为原料通过半合成方法制得。目前，合成甾类化合物的方法很多，但大多受限于原料选择、反应条件控制和安全性、后处理本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甾族中间化学品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)磺酰化反应：将化合物A豆甾醇、三乙胺、丁酮加入磺酰化反应器中，搅拌溶解后，向反应器中滴加对甲苯磺酰氯，常温反应生成苯甲磺酸豆甾酯化合物B，反应结束后，将料液进行减压蒸馏，蒸出溶剂丁酮，经冷凝回收、富集留用；/n(2)重排反应：将步骤(1)中经丁酮回收以后的料液转入重排反应器中，加入丁酮溶解后，向反应器中加入KHCO

【技术特征摘要】
1.一种甾族中间化学品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)磺酰化反应：将化合物A豆甾醇、三乙胺、丁酮加入磺酰化反应器中，搅拌溶解后，向反应器中滴加对甲苯磺酰氯，常温反应生成苯甲磺酸豆甾酯化合物B，反应结束后，将料液进行减压蒸馏，蒸出溶剂丁酮，经冷凝回收、富集留用；
(2)重排反应：将步骤(1)中经丁酮回收以后的料液转入重排反应器中，加入丁酮溶解后，向反应器中加入KHCO3溶液，于60～80℃下重排反应得到具有封闭内环的甾醇类化合物结构的3α，5-环-5α-豆甾-22-烯-6-醇化合物C，将料液减压蒸馏回收丁酮，加入石油醚洗至中性，合并有机相进入下一步反应；
(3)将步骤(2)中合并的有机相转入氧化反应器中，于40～60℃下加入氧化剂MnO2恒温反应2～4h以后抽滤，得到粗产品，然后以丙酮为溶剂进行重结晶，抽滤，烘干，得到纯度不低于9...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈世鹏，樊燕鸽，王红星，曹长青，王蜀江，陈鹏丽，薛宝玉，朱朝印，宁红龙，李峥，赵俊宏，孔宏俊，
申请(专利权)人：河南省科学院化学研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41