一种钠离子电池负极材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种钠离子电池负极材料的制备方法，包括将经过预处理的茶壳粉与硫酸铵按质量比4‑1：1的比例混合，加入磷酸二氢钾，并调节PH至7.0‑7.8；同时，进行灭菌处理，得到发酵原料；将枯草芽孢杆菌接种至灭菌处理后的LB肉汤培养液中，之后放入恒温摇床中培养24h；将培养好的枯草芽孢杆菌种子液接种至发酵原料中，放入恒温摇床培养6天，得到发酵产物；把发酵产物中的固体分离出来，洗涤后冷冻干燥；将干燥好的样品在惰性气氛围下加热至600‑900℃，保温碳化2h，得到钠离子电池负极材料。本发明专利技术利用微生物发酵的方法进行氮掺杂，将发酵后的材料用于钠离子电池负极材料，使电池电化学性能提高，比容量增加。

【技术实现步骤摘要】
一种钠离子电池负极材料的制备方法
本专利技术涉及钠离子电池
，特别地，涉及一种钠离子电池负极材料的制备方法。
技术介绍
随着全球经济的快速发展，引发了若干环境问题，主要问题之一是能源枯竭问题。因此，寻找可再生且对环境友好的新能源是迫不及待的。石墨烯在锂离子电池领域已经得到商业化应用，但经研究发现石墨烯做钠离子电池负极材料可逆比容量低，电化学性能差，且制备方法复杂，难以大规模生产。针对目前石墨烯做钠离子电池负极材料容量低的问题，找到一种可替代的高容量绿色环保钠离子电池负极材料是刻不容缓的。
技术实现思路
为解决上述现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供了一种钠离子电池负极材料的制备方法，该方法利用微生物发酵降解油茶壳形成了N掺杂的生物质碳材料，作为钠离子电池负极材料，不仅操作方法简单温和，绿色环保，实现废弃油茶壳的二次利用，且可大规模生产。因为生物质硬碳在大自然中资源丰富且成本低廉，是对环境友好的可再生能源之一。目前大量研究发现生物质硬碳做钠离子电池负极材料具有高的可逆比容量和优异的倍率性能。而微生物发酵利用大自然存在的细菌微生物分解物质中的有机物，可达到降解的目的，同时会使物质中的氮含量增加。这种方法条件温和，绿色友好可适用于大规模生产。此外，油茶壳作为一种农业废弃物，可作为钠离子电池负极材料实现废物二次利用的价值。本专利技术提供了一种钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将油茶壳进行预处理得到茶壳粉；步骤二、制作发酵原料：将步骤一中制得的茶壳粉与硫酸铵按质量比4-1：1的比例混合，同时加入质量为茶壳粉质量8-10%的磷酸二氢钾，并调节PH至7.0-7.8；之后进行灭菌处理，得到发酵原料；步骤三、培养菌种：将冷冻保存的枯草芽孢杆菌接种至灭菌处理后的LB肉汤培养液中，之后放入恒温摇床中培养24h，得到枯草芽孢杆菌种子液；步骤四、将步骤三中培养好的枯草芽孢杆菌种子液接种至步骤二中的发酵原料中，放入恒温摇床培养6天，得到发酵产物；步骤五、将步骤四得到的发酵产物中的固体离心分离出来，并洗涤、冷冻干燥；将干燥好的样品在惰性气氛围下加热至600-900℃，保温2h，得到钠离子电池负极材料。进一步的，步骤一中，将油茶壳进行预处理，具体为：将油茶壳用去离子水和乙醇洗净，干燥；再用粉碎机粉碎油茶壳，最后将粉碎后的油茶壳用球磨机球磨后过250目筛，得到茶壳粉。进一步的，步骤二中调节PH至7.0-7.8过程具体为：加入KOH稀溶液，调节PH为7.0-7.8。进一步的，步骤二中灭菌处理以及步骤三中对LB肉汤培养液进行灭菌处理的过程均为：在高温高压灭菌锅中121℃下灭菌20分钟。进一步的，步骤四中，枯草芽孢杆菌种子液与发酵原料中茶壳粉的质量比为5：1-2。进一步的，步骤四中，恒温摇床的温度为28-32℃，转速为150-200r/min。进一步的，步骤五中，所述惰性气氛为纯度99.999％的氮气或氩气。本专利技术具有以下有益效果:1、本专利技术提供了一种钠离子电池负极材料的制备方法，利用枯草芽孢杆菌降解油茶壳中的有机物（糖类、脂肪等）来提升氮的相对含量；同时在细菌发酵过程中会产生粗蛋白、氨基酸等含氮物质，发酵后的油茶壳经过高温碳化后形成了N掺杂的生物质碳材料，可用作钠离子电池负极材料。2、采用本专利技术方法制得的钠离子电池负极材料制成电极进而组装成的电池，其电化学性能得到明显提高，可逆比容量也大大增加。主要是因为N掺杂的生物质碳提高了电池负极材料的导电性能，在储钠方面提供更多的反应活性位点，提高了钠离子电池的循环比容量和循环稳定性。3、本专利技术提供的一种钠离子电池负极材料的制备方法，不仅操作方法简单温和，绿色环保，实现废弃油茶壳的二次利用，且可大规模生产。此外，本专利技术方法利用农业废弃物油茶壳用做钠离子电池负极材料，既实现了农业废弃物的二次利用，也为探索环境友好型新能源提供了研究方向和参考。除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本专利技术还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本专利技术作进一步详细的说明。附图说明构成本申请的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中:图1是分别将实施例1和对比例1制得的钠离子电池负极材料制成负极片后组装成钠离子电池的循环性能对比图；图2是对比例1制得的钠离子电池负极材料的扫描电镜图；图3是本专利技术优选实施例1制得的钠离子电池负极材料的扫描电镜图；图4是本专利技术优选实施例1制得的钠离子电池负极材料中N元素分布图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的实施例进行详细说明，但是本专利技术可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。实施例1：（碳源与氮源比为2:1，添加硫酸铵为氮源）一种钠离子电池负极材料的制备方法，具体包括以下步骤：（1）先将油茶壳用去离子水和乙醇洗净并干燥，再用粉碎机粉碎油茶壳，最后将粉碎后的油茶壳用球磨机球磨后过250目筛，得到茶壳粉。称取2g上述制得的茶壳粉（碳源）和1g硫酸铵（氮源），将其加入三角瓶中，同时加入0.2g磷酸二氢钾和100ml去离子水，并加入适量的KOH稀溶液调节PH至7.0-7.8，然后用耐高温封口膜封好三角瓶的口后将其放入高压灭菌锅中，在121℃下灭菌20分钟，得到发酵原料。其中，磷酸二氢钾可起到提供无机营养的作用。（2）称取2.5gLB肉汤加入三角瓶中，并加入100ml去离子水，配成菌种培养液，再用耐高温封口膜封好三角瓶的口，将其放进高温灭菌锅中，在121℃下灭菌20分钟，得到灭菌处理后的LB肉汤培养液。（3）将甘油冷冻保存的枯草芽孢杆菌接种至灭菌处理后的LB肉汤培养液中，放入32℃下的恒温摇床中，在170r/min的转速下培养24h，得到枯草芽孢杆菌种子液。（4）将10g步骤（3）培养好的枯草芽孢杆菌种子液接种至步骤（1）中的发酵原料中，然后将其放入32℃下的恒温摇床中，在170r/min的转速下培养6天，得到发酵产物。其中，整个接种过程在超级净化工作台中进行。（5）把步骤（4）得到的发酵产物中的固体通过离心分离出来，用去离子水和无水乙醇洗涤后冷冻干燥；将干燥好的样品放入管式炉中在氮气氛围下加热至800℃保温碳化2h；得到钠离子电池负极材料。实施例2（碳源与氮源比为4:1，添加硫酸铵为氮源）一种钠离子电池负极材料的制备方法，具体包括以下步骤：（1）先将油茶壳用去离子水和乙醇洗净并干燥，再用粉碎机粉碎油茶壳，最后将粉碎后的油茶壳用球磨机球磨后过250目筛，得到茶壳粉。称取2g上述制得的茶壳粉（碳源）和0.5g硫酸铵（氮源），将其加入三角瓶中，同时加入0.2g磷酸二氢钾和100ml去离子水，并加入适量的KOH稀溶液调节PH至7.0-7.8，然后用耐高温封口膜封好三角瓶的口后将其放入高压灭菌锅中，在121℃下灭菌20分钟，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:/n步骤一、将油茶壳进行预处理得到茶壳粉；/n步骤二、制作发酵原料：将步骤一中制得的茶壳粉与硫酸铵按质量比4-1：1的比例混合，同时加入质量为茶壳粉质量8-10%的磷酸二氢钾，并调节PH至7.0-7.8；之后进行灭菌处理，得到发酵原料；/n步骤三、培养菌种：将冷冻保存的枯草芽孢杆菌接种至灭菌处理后的LB肉汤培养液中，之后放入恒温摇床中培养24h，得到枯草芽孢杆菌种子液；/n步骤四、将步骤三中培养好的枯草芽孢杆菌种子液接种至步骤二中的发酵原料中，放入恒温摇床培养6天，得到发酵产物；/n步骤五、将步骤四得到的发酵产物中的固体离心分离出来，并洗涤、冷冻干燥；将干燥好的样品在惰性气氛围下加热至600-900℃，保温2h，得到钠离子电池负极材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
步骤一、将油茶壳进行预处理得到茶壳粉；
步骤二、制作发酵原料：将步骤一中制得的茶壳粉与硫酸铵按质量比4-1：1的比例混合，同时加入质量为茶壳粉质量8-10%的磷酸二氢钾，并调节PH至7.0-7.8；之后进行灭菌处理，得到发酵原料；
步骤三、培养菌种：将冷冻保存的枯草芽孢杆菌接种至灭菌处理后的LB肉汤培养液中，之后放入恒温摇床中培养24h，得到枯草芽孢杆菌种子液；
步骤四、将步骤三中培养好的枯草芽孢杆菌种子液接种至步骤二中的发酵原料中，放入恒温摇床培养6天，得到发酵产物；
步骤五、将步骤四得到的发酵产物中的固体离心分离出来，并洗涤、冷冻干燥；将干燥好的样品在惰性气氛围下加热至600-900℃，保温2h，得到钠离子电池负极材料。


2.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，将油茶壳进行预处理，具体为：将油茶壳用去离子水和乙醇洗净，干燥；再用粉碎机粉碎油茶壳，最后...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴振军，陈水姣，解修强，瞿双林，唐可鉴，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43