一种双连续相立体网络结构导热PBT材料制造技术

本发明专利技术公开一种双连续相立体网络结构导热PBT材料，该导热材料具有特殊的立体网络结构，容易在PBT材料中形成完整的导热通道，具有添加比例少，导热性能好，不破坏材料原有机械性能等优点。同时采用具有双连续相形态结构的PBT/PP复合材料作为基体树脂，相较于传统的填充型导热PBT材料的制备方法，采用双连续相树脂更有利于导热材料在基体树脂中的分散，制得的导热PBT材料具有机械性能均衡、成型加工性能好，使用价值高等优点。且原料来源广泛，无毒害性，加工方法简单，成本低，具有广阔的市场前景。

【技术实现步骤摘要】
一种双连续相立体网络结构导热PBT材料
本专利技术涉及导热材料，更具体的说是涉及一种双连续相立体网络结构导热PBT材料。
技术介绍
随着电子电气技术的高速发展，现代电子设备均朝着质量轻、体积小、使用方便的方向发展。单位体积的电子原件产生的热量越来越多，如果想要这些设备能够正常的工作，能否迅速的散掉产生的热量成为了影响的关键因素。导热高聚物材料具有很多的优点，如材料密度小、稳定性好、价格低廉、导电性低、易于生产成型、产品设计灵活等。在很多元件材料的选择上，导热高聚物材料正越来越多的代替了金属材料，导热高聚物材料的研究呈现了生机勃勃的景象。然而，现在普遍使用的导热高聚物材料是填充型的，这种材料存在着一些缺陷，即导热填料含量较低时导热塑料的导热性能差，不能满足实际使用的要求，导热填料含量较高时，导热性能好，但是导热高聚物材料会出现力学性能显著下降、加工困难等问题。因此，降低了导热填料的使用量，制备导热高聚物材料成为了热门的研究方向。
技术实现思路
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本专利技术的目的在于提供一种双连续相立体网络结构导热PBT材料，该导热材料具有特殊的三维网状结构，容易在树脂材料中形成完整的导热通道，具有添加比例少，导热性能好，不破坏材料原有机械性能等优点。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种双连续相立体网络结构导热PBT材料，其特征在于，按重量份数计，取树脂70-100份、导热材料15-25份、增韧剂5-15份、相容剂4-8份、润滑剂0.5-1.5份，抗氧化剂0.1-0.3份，经高混、塑化造粒制备而成；制备方法包括下列步骤：(1)按照配比称取树脂、导热材料、增韧剂、相容剂、润滑剂、抗氧化剂，备用；(2)依次将树脂、导热材料、增韧剂、相容剂、润滑剂、抗氧化剂加入高速混合机内，以250-400rpm/min的转速常温搅拌1h，得到预混料；(3)将步骤(2)所得的预混料加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到双连续相立体网络结构导热PBT材料；控制所述双螺杆挤出机的工作参数如下：一区温度为130-150℃，二区温度为150-200℃，三区温度为200-250℃，四区温度为200-250℃，五区温度为200-230℃，模头温度为180-220℃，喂料速度为50-100r/min，螺杆转速为200-250r/min。进一步地，所述导热材料为立体网络结构导热材料。进一步地，所述立体网络结构导热材料按照如下步骤制备得到：S1、首先用去离子水配制10wt％的双氧水溶液，然后石墨晶须完全浸入双氧水溶液中，放入微波炉里进行辐射处理，处理时间120s，将反应处理后的样品用去离子水清洗后在干燥炉中干燥，备用得到处理后石墨晶须；S2、将偶联剂按照质量比是1-3：1加入到溶剂中进行稀释，混合搅拌8-12h，在烧杯中使两种液体混合为均一的液体，将质量比1：3的片状氧化铝和AlN粉末加入混合液体中，不断搅拌均匀，制得偶联剂表面处理片状氧化铝和AlN材料；S3、将块状环氧树脂用粉碎机粉碎，并用网筛进行筛选最终得到酚醛树脂粉末，将S1中的处理后石墨晶须和S2制得的偶联剂表面处理片状氧化铝和AlN材料与环氧树脂粉末以1：1：1-2的质量比加入水中，超声振荡并搅拌2-3h使其分散均匀，过滤后放入干燥箱中80-100℃下干燥36-48h，样品干燥后升温至200-300℃进行固化，最后炭化炉中氮气气氛保护下升温至600-900℃进行炭化制得立体网络结构导热材料。进一步地，S1中所述处理后石墨晶须，直径0.2-2μm，长度≥50μm。进一步地，S2中所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的至少一种，所述溶剂为乙醇、甲醇和丙酮中的至少一种，所述片状氧化铝径向尺度为5-50μm，厚度为100-500nm，所述AlN平均粒径≤1μm。进一步地，S3中所述网筛目数≥500目。进一步地，所述树脂为具有双连续相形态结构的PBT/PP复合材料；所述增韧剂为丙烯酸酯高胶粉、POE、乙烯丙烯酸甲酯共聚物弹性体(EMA)中的至少一种；所述相容剂为相容剂为POE-g-MAH、SEBS-g-MAH中至少一种，接枝率≥1.5％；所述润滑剂为MBS、硬脂酸中的至少一种；所述抗氧化剂为168和1010按照1：1-2的质量比组成的混合物。进一步地，所述具有双连续相形态结构的PBT/PP复合材料按照如下步骤进行制备，首先按照质量比5：5分别称取PP和PBT两种材料加入高速混合机充分混合，然后投入异向啮合平行双螺杆挤出机熔融挤出造粒，制得所述具有双连续相形态结构的PBT/PP复合材料；其中，螺杆转速设定为300-500r/min，机筒温度设定是加料段开始到机头结束依次为180-200℃，200-220℃，200-220℃，210-230℃，190-210℃，190-200℃。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：1、制备一种双连续相立体网络结构导热PBT材料，该导热材料具有特殊的立体网络结构结构，容易在PBT材料中形成完整的导热通道，具有添加比例少，导热性能好，不破坏材料原有机械性能等优点。2、采用具有双连续相形态结构的PBT/PP复合材料作为基体树脂，相较于传统的填充型导热PBT材料的制备方法，采用双连续相树脂更有利于导热材料在基体树脂中的分散，制得的导热PBT材料具有机械性能均衡、成型加工性能好，使用价值高等优点。3、采用原料来源广泛，无毒害性，加工方法简单，成本低，具有广阔的市场前景。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。实施例一一种双连续相立体网络结构导热PBT材料，按重量份数计，取具有双连续相形态结构的PBT/PP复合材料70份、导热材料15份、丙烯酸酯高胶粉5份、POE-g-MAH4份、MBS0.5份、抗氧化剂(168：1010＝1：1)0.1份，经高混、塑化造粒制备而成。其制备方法包括下列步骤：(1)按照配比称取树脂、导热材料、增韧剂、相容剂、润滑剂、抗氧化剂，备用；(2)依次将树脂、导热材料、增韧剂、相容剂、润滑剂、抗氧化剂加入高速混合机内，以250rpm/min的转速常温搅拌1h，得到预混料；(3)将步骤(2)所得的预混料加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到双连续相立体网络结构导热PBT材料；控制所述双螺杆挤出机的工作参数如下：一区温度为130℃，二区温度为150℃，三区温度为200℃，四区温度为200℃，五区温度为200℃，模头温度为180℃，喂料速度为50r/min，螺杆转速为200r/min；其中涉及到的具有双连续相形态结构的PBT/PP复合材料制备步骤如下：按照质量比5：5分别称取PP和PBT两种材料加入高速混合机充分混合，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双连续相立体网络结构导热PBT材料，其特征在于，按重量份数计，取树脂70-100份、导热材料15-25份、增韧剂5-15份、相容剂4-8份、润滑剂0.5-1.5份，抗氧化剂0.1-0.3份，经高混、塑化造粒制备而成；/n制备方法包括下列步骤：/n(1)按照配比称取树脂、导热材料、增韧剂、相容剂、润滑剂、抗氧化剂，备用；/n(2)依次将树脂、导热材料、增韧剂、相容剂、润滑剂、抗氧化剂加入高速混合机内，以250-400rpm/min的转速常温搅拌1h，得到预混料；/n(3)将步骤(2)所得的预混料加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到双连续相立体网络结构导热PBT材料；控制所述双螺杆挤出机的工作参数如下：一区温度为130-150℃，二区温度为150-200℃，三区温度为200-250℃，四区温度为200-250℃，五区温度为200-230℃，模头温度为180-220℃，喂料速度为50-100r/min，螺杆转速为200-250r/min。/n

【技术特征摘要】
1.一种双连续相立体网络结构导热PBT材料，其特征在于，按重量份数计，取树脂70-100份、导热材料15-25份、增韧剂5-15份、相容剂4-8份、润滑剂0.5-1.5份，抗氧化剂0.1-0.3份，经高混、塑化造粒制备而成；
制备方法包括下列步骤：
(1)按照配比称取树脂、导热材料、增韧剂、相容剂、润滑剂、抗氧化剂，备用；
(2)依次将树脂、导热材料、增韧剂、相容剂、润滑剂、抗氧化剂加入高速混合机内，以250-400rpm/min的转速常温搅拌1h，得到预混料；
(3)将步骤(2)所得的预混料加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到双连续相立体网络结构导热PBT材料；控制所述双螺杆挤出机的工作参数如下：一区温度为130-150℃，二区温度为150-200℃，三区温度为200-250℃，四区温度为200-250℃，五区温度为200-230℃，模头温度为180-220℃，喂料速度为50-100r/min，螺杆转速为200-250r/min。


2.根据权利要求1所述的一种双连续相立体网络结构导热PBT材料，其特征在于，所述导热材料为立体网络结构导热材料。


3.根据权利要求2所述的一种双连续相立体网络结构导热PBT材料，其特征在于，所述立体网络结构导热材料按照如下步骤制备得到：
S1、首先用去离子水配制10wt％的双氧水溶液，然后石墨晶须完全浸入双氧水溶液中，放入微波炉里进行辐射处理，处理时间120s，将反应处理后的样品用去离子水清洗后在干燥炉中干燥，备用得到处理后石墨晶须；
S2、将偶联剂按照质量比是1-3：1加入到溶剂中进行稀释，混合搅拌8-12h，在烧杯中使两种液体混合为均一的液体，将质量比1：3的片状氧化铝和AlN粉末加入混合液体中，不断搅拌均匀，制得偶联剂表面处理片状氧化铝和AlN材料；
S3、将块状环氧树脂用粉碎机粉碎，并用网筛进行筛选最终得到酚醛树脂粉末，将S1中的处理后石墨晶须和S2制得的偶联剂表面处理片状氧化铝和AlN材料与环氧树脂粉末以1：1：1-2的质量比加...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈登龙，吴惠民，吴丹丹，柯俊沐，吴健健，
申请(专利权)人：福建师范大学泉港石化研究院，
类型：发明
国别省市：福建;35