一种失水甘露醇油酸酯乳化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种失水甘露醇油酸酯乳化剂的制备方法，包括以下步骤：S1，将200～500克的甘露醇加入反应釜中，并加热到166℃～220℃至熔融状态；S2，加入500～700克的油酸和10～30克的磷酸，并升温到150℃～250℃反应0.5～1.5小时，S3，抽真空脱水1.5～2.5小时后停止反应，并降温到室温；S4，加入4～6升甲醇，分出上层并将溶剂体积浓缩到0.5～1.5升；S5，加入5～15克活性炭并加热回流进行脱色，趁热滤除活性炭，浓缩后得到成品。本发明专利技术一种失水甘露醇油酸酯乳化剂的制备方法能有利于缩短生产过程中化学反应及产品的纯化时间，节省时间和人力成本，并且能产出高品质的成品。

【技术实现步骤摘要】
一种失水甘露醇油酸酯乳化剂的制备方法
本专利技术涉及一种失水甘露醇油酸酯乳化剂的制备方法。
技术介绍
目前，常用的失水甘露醇油酸酯乳化剂制备方法分为两种，第一种方法是先脱水醚化再酯化的两步法，该方法在生产过程中制备工艺繁琐，化学反应及产品的纯化时间较长，从而导致时间和人力成本较高，且产品中混有较多的酸或碱等催化剂。为了解决第一种制备方法存在的缺陷，现有技术出现了第二种制备方法，第二种方法是一锅的脱水酯化法，该生产方法虽然工艺过程简化，但酯化的效率较低，产物的重现性较差，难以获得质量稳定且合格的乳化剂产品。
技术实现思路
本专利技术为了解决现有技术的不足，本专利技术针对上述一锅的脱水酯化法进行了改良，在一锅的脱水酯化法的基础上改进出一种失水甘露醇油酸酯乳化剂的制备方法，能有利于缩短生产过程中化学反应及产品的纯化时间，节省时间和人力成本，并且能产出高品质的成品。解决现有技术的技术问题。一种失水甘露醇油酸酯乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将200～500克的甘露醇加入反应釜中，并加热到166℃～220℃至熔融状态；S2，加入500～700克的油酸和10～30克的磷酸，并升温到150℃～250℃反应0.5～1.5小时，S3，抽真空脱水达到1.5～2.5小时后停止反应，并降温到室温；S4，加入4～6升甲醇，分出上层并将溶剂体积浓缩到0.5～1.5升；S5，加入5～15克活性炭并加热回流进行脱色，趁热滤除活性炭，浓缩后得到成品。步骤S1中，将甘露醇加入到反应釜中进行熔融，有利于与后续加入的油酸和磷酸催化剂混合均匀，有利于酯化反应的彻底进行。步骤S2中，磷酸作为甘露醇醚化和油酸酯化的催化剂。油酸需要匀速缓慢加入，防止熔融的甘露醇接触到冷的油酸而迅速结块，反应不均匀。首先在常压下反应0.5～1.5小时，可以避免初期反应过于剧烈以及大量黑色碳化固体杂质的生成。步骤S3中，抽真空能够迅速除去甘露醇醚化和油酸酯化过程中所产生的水，有利于醚化和酯化反应的正向进行，在抽真空达到1.5～2.5小时左右后，已经无明显的水进一步生产，标志着反应完全。步骤S4中，加入甲醇的目的是溶出大部分产品，同时除去反应过程中所产生的不溶于甲醇的杂质和固体杂质。步骤S5中，步骤S4的甲醇溶液浓缩后的颜色为棕色，加入活性炭组的主要目的是脱除产品的颜色，经活性碳脱色后，产品为淡黄色。优选地，所述步骤S1中加入反应釜中的甘露醇为300～400克，并加热到170℃～200℃至熔融状态。优选地，所述步骤S2中，加入的油酸量为550～650克，加入的磷酸量为15～25克，并升温到180℃～240℃反应1小时。优选地，所述步骤S3中，抽真空脱水达到2小时后停止反应，并降温到25℃以下的室温。优选地，所述步骤S4中，加入的甲醇量为4.5～5.5升，分出上层并将溶剂体积浓缩到0.8～1.2升。优选地，所述步骤S5中，加入的活性炭量为8～13克。本专利技术的有益效果是：步骤S1中，将甘露醇加入到反应釜中进行熔融，有利于与后续加入的油酸和磷酸催化剂混合均匀，有利于酯化反应的彻底进行；步骤S2中，磷酸作为甘露醇醚化和油酸酯化的催化剂。油酸需要匀速缓慢加入，防止熔融的甘露醇接触到冷的油酸而迅速结块，反应不均匀，首先在常压下反应0.5～1.5小时，可以避免初期反应过于剧烈以及大量黑色碳化固体杂质的生成；步骤S3中，抽真空能够迅速除去甘露醇醚化和油酸酯化过程中所产生的水，有利于醚化和酯化反应的正向进行，在抽真空1.5～2.5小时左右后，已经无明显的水进一步生产，标志着反应完全；步骤S4中，加入甲醇的目的是溶出大部分产品，同时除去反应过程中所产生的不溶于甲醇的杂质和固体杂质；步骤S5中，步骤S4的甲醇溶液浓缩后的颜色为棕色，加入活性炭组的主要目的是脱除产品的颜色，经活性碳脱色后，产品为淡黄色。本专利技术一种失水甘露醇油酸酯乳化剂的制备方法能有利于缩短生产过程中化学反应及产品的纯化时间，节省时间和人力成本，并且能产出高品质的成品。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的说明，若有“第一”、“第二”等术语仅用于描述目的，而不能理解为指示或者暗示相对重要性，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。一种失水甘露醇油酸酯乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将300～400克的甘露醇加入反应釜中，并加热到170℃～200℃至熔融状态；S2，加入550～650克的油酸和15～25克的磷酸，并升温到180℃～240℃反应0.5～1.5小时；S3，抽真空脱水2小时后停止反应，并降温到25℃以下的室温；S4，加入4.5～5.5升甲醇，分出上层并将溶剂体积浓缩到0.8～1.2升；S5，加入8～13克活性炭并加热回流进行脱色，趁热滤除活性炭，浓缩后得到成品。步骤S1中，将甘露醇加入到反应釜中进行熔融，有利于与后续加入的油酸和磷酸催化剂混合均匀，有利于酯化反应的彻底进行；步骤S2中，磷酸作为甘露醇醚化和油酸酯化的催化剂。油酸需要匀速缓慢加入，防止熔融的甘露醇接触到冷的油酸而迅速结块，反应不均匀，首先在常压下反应0.5～1.5小时，可以避免初期反应过于剧烈以及大量黑色碳化固体杂质的生成；步骤S3中，抽真空能够迅速除去甘露醇醚化和油酸酯化过程中所产生的水，有利于醚化和酯化反应的正向进行，在抽真空2小时左右后，已经无明显的水进一步生产，标志着反应完全；步骤S4中，加入甲醇的目的是溶出大部分产品，同时除去反应过程中所产生的不溶于甲醇的杂质和固体杂质；步骤S5中，步骤S4的甲醇溶液浓缩后的颜色为棕色，加入活性炭组的主要目的是脱除产品的颜色，经活性碳脱色后，产品为淡黄色。本专利技术针对现有技术的一锅的脱水酯化法进行了改良，在一锅的脱水酯化法的基础上改进出一种失水甘露醇油酸酯乳化剂的制备方法，能有利于缩短生产过程中化学反应及产品的纯化时间，节省时间和人力成本，并且能产出高品质的成品。显然，本专利技术的上述实施例仅仅是为清楚地说明本专利技术所作的举例，而并非是对本专利技术的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术权利要求的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种失水甘露醇油酸酯乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1，将200～500克的甘露醇加入反应釜中，并加热到166 ℃～220 ℃至熔融状态；/nS2，加入500～700克的油酸和10～30克的磷酸，并升温到150 ℃～250 ℃反应0.5～1.5小时；/nS3，抽真空脱水1.5～2.5小时后停止反应，并降温到室温；/nS4，加入4～6升甲醇，分出上层并将溶剂体积浓缩到0.5～1.5升；/nS5，加入5～15克活性炭并加热回流进行脱色，趁热滤除活性炭，浓缩后得到成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种失水甘露醇油酸酯乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将200～500克的甘露醇加入反应釜中，并加热到166℃～220℃至熔融状态；
S2，加入500～700克的油酸和10～30克的磷酸，并升温到150℃～250℃反应0.5～1.5小时；
S3，抽真空脱水1.5～2.5小时后停止反应，并降温到室温；
S4，加入4～6升甲醇，分出上层并将溶剂体积浓缩到0.5～1.5升；
S5，加入5～15克活性炭并加热回流进行脱色，趁热滤除活性炭，浓缩后得到成品。


2.根据权利要求1所述的失水甘露醇油酸酯乳化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中加入反应釜中的甘露醇为300～400克，并加热到170℃～200℃至熔融状态。
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘红僯，张玉庭，陶友华，
申请(专利权)人：广州市品然生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44