一种低损耗、高结合力微波陶瓷银浆及其制备方法技术

本申请涉及一种低损耗、高结合力微波陶瓷银浆及其制备方法。一种低损耗、高结合力微波陶瓷银浆，由包含以下原料制成：银粉、玻璃粉、所述玻璃粉为ZnO‑B

【技术实现步骤摘要】
一种低损耗、高结合力微波陶瓷银浆及其制备方法
本申请涉及5G滤波器的领域，更具体地说，它涉及一种低损耗、高结合力微波陶瓷银浆及其制备方法。
技术介绍
陶瓷介质滤波器具有体积小、重量轻、损耗小、Q值大等优点，在5G领域的应用占有绝对优势，逐步成为滤波器行业的主流。导电银浆是滤波器金属化所必须的关键材料之一，导电银浆的导电性能以及导电银浆所形成的导电层的致密性对滤波器的性能产生重要的影响。除了滤波器介质以及陶瓷自身的品质因数Q值之外，一致性好、致密性高、附着力大且导电性能好的银电极层是影响滤波器插入损耗的重要方式。5G陶瓷滤波器金属化银浆主要由银粉、无机粘结剂粉和有机粘合剂组成。高陶瓷结合力、高导电性和低介电损耗是此类银浆的最关键技术指标。理论上，电极层中银对无机粘结剂的比例越高，Q值越好，插损越小，功率承受值越大。但实际应用中，无机粘结剂过少会导致银浆与陶瓷的结合力变差，因此需要平衡电极层中银与粘结剂的比例，从而平衡Q值与结合力。当前，为保证银层与陶瓷基体间足够的结合力，无机粘结剂（玻璃粉和氧化物）的添加量一般为1%-6%。参照相关文件（CN111292872A，CN109859878A，CN111564234A，CN111312426A，CN112037960A，CN111863312A，CN111968775A，CN111403078A）可知，无机粘结剂主要为Bi3+或者含Bi3+玻璃体系构成。一方面，大量的无机粘结剂添加至导电银浆中，容易导致形成的银层的导电性降低，从而导致器件的损耗增加；另一方面，粘合剂与微波陶瓷基底在界面处发生反应形成结合力的同时，体系中Bi3+容易引起银浆与陶瓷基底粘结处的晶体结构松弛，增大松弛极化损耗，导致高频介质损耗不断增大。
技术实现思路
为了避免Bi3+引起陶瓷晶体结构松弛，增大松弛极化损耗，导致高频介质损耗不断增大的问题，本申请提供一种低损耗、高结合力微波陶瓷银浆及其制备方法。本申请提供的一种5G陶瓷介质滤波器导电银浆及其制备方法，采用如下的技术方案：第一方面，本申请提供一种低损耗、高结合力微波陶瓷银浆，采用如下的技术方案：一种低损耗、高结合力微波陶瓷银浆，其特征在于，由包含以下质量百分比的原料制成：银粉70-85%；无机粘结剂：玻璃粉0.4-1%，所述玻璃粉为ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3-TiO2析晶玻璃体系，所述玻璃粉中TiO2的质量百分比为0.1-30%；有机粘结剂14.2-28%；外加助剂0.1-2%。通过采用上述技术方案，银粉作为主料，无机粘结剂用于提高导电银层与陶瓷界面的粘结强度，有机粘结剂用于改变银浆的加工性能。本方案中采用ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3-TiO2析晶玻璃体系的玻璃粉作为无机粘结剂，玻璃粉中不含Bi3+，避免了微波陶瓷基底在界面处与银浆发生反应形成结合力时Bi3+对银浆与陶瓷基底粘结处的晶体结构的影响，使晶体结构不易松弛，从而减小极化损耗，减小高频介质的损耗。玻璃粉在熔融状态时，TiO2会析出晶体，析出的TiO2晶体一方面与微波陶瓷中的Ca2+、Mg2+离子反应，提高微波陶瓷与银浆之间的粘结力；另一方面TiO2析晶后形成的微晶玻璃微结构避免了传统玻璃的脆性。故而在无机粘结剂0.4-1%的少添加量的情况下，焊接拉力较好，比现有1-6%的无机粘结剂添加量具有更高的附着力。同时，析晶后的无机粘结相结构稳定，不易因金属化工艺中的多次重烧而引起银电极中的玻璃相过多渗透到基底中，提高了界面的物相稳定性，扩展了烧结的工艺窗口。可选的，所述玻璃粉中TiO2的质量百分比为5%-20%。通过采用上述技术方案，ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3-TiO2析晶玻璃体系的中TiO2的含量在该质量百分比范围下，微波陶瓷与银浆的粘结力更高，且极化损耗、高频介质损耗均较小。可选的，所述玻璃粉为银包覆玻璃粉。通过上述技术方案，玻璃粉进行银包覆得到银包覆玻璃粉，然后再将其加入至银浆中，银包覆玻璃粉能更充分的与银粉形成均一、稳定的浆料体系，减少浆料在浸银后干燥和烧结过程时玻璃粉的上浮，同时使TiO2析晶颗粒更小，更小的TiO2析晶颗粒可提高与微波陶瓷界面接触面积，从而提高银导电层与基底的附着强度。可选的，所述银包覆玻璃粉的银层厚度为0.1-1um。通过上述技术方案，在保证玻璃粉与银浆形成较为均匀的体系的条件下，通过控制银层厚度控制玻璃的析晶颗粒大小，使析晶颗粒合适，从而使析晶颗粒均匀分散在与微波陶瓷粘合的界面，并与微波陶瓷中的Ca2+、Mg2+离子反应，提高微波陶瓷与银浆之间的粘结力。可选的，所述银粉为球状银粉，所述球状银粉的粒径为0.9-1.8μm，振实密度大于5.0g/cm2。通过上述技术方案，球状高密度银粉更容易流动，烧结收缩率小，从而容易形成致密的导电银层，提高导电性。可选的，所述有机粘结剂包括有机树脂、有机溶剂和无机添加剂，且有机树脂、有机溶剂和无机添加剂的重量比为（1-6）:（13-20）：（0.1-1）。通过上述技术方案，有机粘合剂是一种将有机树脂和各功能高分子助剂溶解在有机溶剂中的高分子溶液，有机载体通过有机溶剂将有机树脂混合溶解后形成。银粉、玻璃粉、无机添加剂均匀分散在有机载体中，使银浆具有一定的流变性，方便银浆的印刷、喷涂或者浸银使用。通过添加无机添加剂，可改变有机载体的性质，如提高流动性、过网性以及表面抗刮性等，从而提高导电银浆的工艺实用性。可选的，所述有机树脂为乙基纤维素、松香、丙烯酸树脂中的一种或几种。通过上述技术方案，乙基纤维素、松香或丙烯酸树脂均具有一定的粘合作用，满足本方案中所需的有机树脂。可选的，所述有机溶剂为二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、松油醇、醇酯十二、醇酯十六中的一种或几种。通过上述技术方案，二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、松油醇、醇酯十二或醇酯十六均可溶解乙基纤维素、松香、丙烯酸树脂，满足本方案中有机溶剂的要求。可选的，所述无机添加剂为氧化锌、氧化铜、氧化铝、氧化镁、二氧化钛中的一种或几种。通过上述技术方案，通过添加无机添加剂，无机添加剂具有辅助玻璃的粘结功能，增强银层与陶瓷基底的键合作用。第二方面，本申请提供一种低损耗、高结合力微波陶瓷银浆的制备方法，采用如下的技术方案：一种低损耗、高结合力微波陶瓷银浆的制备方法，按所需质量百分比称取银粉、无机粘结剂、有机粘结剂、外加助剂混合后再进行研磨，制得导电银浆。通过上述技术方案，通过本方案制备出的导电银浆生产出的滤波器具有低损耗、高结合力的特性，在2515-2575GHz范围内，测得平均插损0.98db。综上所述，本申请具有以下有益效果：1、采用ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3-TiO2析晶玻璃体系的玻璃粉作为无机粘结剂，无Pb2+，绿色环保；无Bi3+，避本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低损耗、高结合力微波陶瓷银浆，其特征在于，由包含以下质量百分比的原料制成：/n银粉70-85%；/n无机粘结剂：玻璃粉0.4-1%，所述玻璃粉为ZnO-B

【技术特征摘要】
1.一种低损耗、高结合力微波陶瓷银浆，其特征在于，由包含以下质量百分比的原料制成：
银粉70-85%；
无机粘结剂：玻璃粉0.4-1%，所述玻璃粉为ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3-TiO2析晶玻璃体系，所述玻璃粉中TiO2的质量百分比为0.1-30%；
有机粘结剂14.2-28%；
外加助剂0.1-2%。


2.根据权利要求1所述的一种低损耗、高结合力微波陶瓷银浆，其特征在于：所述玻璃粉中TiO2的质量百分比为5%-20%。


3.根据权利要求1所述的一种低损耗、高结合力微波陶瓷银浆，其特征在于：所述玻璃粉为银包覆玻璃粉。


4.根据权利要求3所述的一种低损耗、高结合力微波陶瓷银浆，其特征在于：所述银包覆玻璃粉的银层厚度为0.1-1um。


5.根据权利要求1所述的一种低损耗、高结合力微波陶瓷银浆，其特征在于：所述银粉为球状银粉，所述球状银粉的粒径为0.9-1.8μm，振实密度大于5.0g/cm2。

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【专利技术属性】
技术研发人员：陈立桥，邵奕兴，
申请(专利权)人：浙江奕成科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33