电子镀铜氧化物高温超导材料PCCO单晶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种电子镀铜氧化物高温超导材料PCCO单晶的制备方法，首先制备得到多晶PCCO样品，然后在所述多晶PCCO样品中加入CuO，并进行双温区加热合成单晶PCCO样品。采用双温区加热合成，提高高温区和低温区的温度梯度，控制熔融状态的时间1.5小时以及1125分钟的慢速冷却，促进反应后的样品顺利结晶；并缩短样品处于双温区的时间，充分进行化学反应，避免CuO过量挥发及爬壁，防止污染样品使样品无法剥离，提高PCCO的产量。通过本发明专利技术方法制备的单晶PCCO样品具有高纯度，成品率高。

【技术实现步骤摘要】
电子镀铜氧化物高温超导材料PCCO单晶的制备方法
本专利技术涉及一种电子镀铜氧化物高温超导材料Pr1.85Ce0.15CuO4（PCCO）单晶的制备方法。
技术介绍
铜氧化物超导体Pr1.85Ce0.15CuO4由于其特殊的性质一直引起人们的极大兴趣，从第一种超导体(金属元素汞)发现以来，人类在该领域已有近百年的研究历史。由于超导体自身特殊的物理性质使得它备受关注。由于其超导转变温度较低，所以人们一直都在不断的寻找高转变温度的新型超导材料，1986年高温铜氧化物超导材料的发现使人们看到了曙光，最高超导转变温度可达164K，目前人们正在努力寻求室温超导材料。电子强关联系统及高温超导机制等相关问题成为当今超导物理研究的热点。高温超导材料的研究进展大大地推动了材料学的发展。传统的铜氧化物超导材料Pr1.85Ce0.15CuO4的制备方法通常是将Pr6O11,CeO2和CuO这三种化合物通过化学计量的方法进行称重，准确地称量出所需要的每种化合物的质量，然后将这三种化合物进行充分的混合，压片，放入Al2O3坩埚中，最后将坩埚放入到管式炉中进行反应。但是传统的制备方法是将装好样品的坩埚直接放入到管式炉中进行单温区加热的，样品纯度及结晶所需温度时间难以把握，通常经过反复实验后发现试管里的样品最后都会沿着坩埚爬出去，导致最后无法获得晶体，最常见的是会生成Pr2CuO4和Cu2O以及残留的部分原材料，而难以得到所需Pr1.85Ce0.15CuO4单晶样品，或者能获得所需Pr1.85Ce0.15CuO4单晶样品的比例极低。
技术实现思路
专利技术目的：针对上述现有技术，提出一种电子镀铜氧化物高温超导材料Pr1.85Ce0.15CuO4单晶的制备方法，制备的样品的成品率更高。技术方案：电子镀铜氧化物高温超导材料PCCO单晶的制备方法，包括：首先制备得到多晶PCCO样品，然后在所述多晶PCCO样品中加入CuO，并进行双温区加热合成单晶PCCO样品。进一步的，进行双温区加热合成单晶PCCO样品过程中，控制熔融状态的时间为1.5小时以及1125分钟的慢速冷却。进一步的，制备多晶PCCO样品的过程具体包括如下步骤：步骤A1：将Pr6O11,CeO2和CuO三种固体粉末化合物按比例充分混合后，利用压片机制得圆片；步骤A2：将圆片置入Al2O3坩埚内，Al2O3坩埚放入管式炉中，控制温度上升至930℃，上升时间为4小时，在930℃的温度下维持20小时；步骤A3：自然降温到室温，然后取出样品并重新充分混合研磨，再次进行压片后放入Al2O3坩埚中，将Al2O3坩埚放入管式炉中，控制温度上升至1030℃，上升时间为5小时，在1030℃的温度下维持20小时；步骤A4：自然降温到室温，然后取出样品并重新充分混合研磨，再次进行压片后放入Al2O3坩埚中，将Al2O3坩埚放入管式炉中，温度上升至1100℃，上升时间为5.5小时，在1100℃的温度下维持20小时，自然降温到室温后取出样品并重新充分混合研磨，得到多晶PCCO样品。进一步的，在多晶PCCO样品中按摩尔比15:85加入CuO。进一步的，采用双温区管式炉进行双温区加热，样本通过坩埚置于所述双温区管式炉内，坩埚与水平面形成倾角设置，样本位于所述双温区管式炉的高温区中心处；进行双温区加热合成单晶PCCO样品的过程中，低温区各节点温度与高温区相差100℃，各节点温度之间的间隔时间相同，高温区温度控制具体包括如下过程：步骤B1：用6小时从室温加热到930℃，在930℃温度保持3小时；步骤B2：用1.5小时将炉温升至1230℃，在1230℃温度保持1.5小时；步骤B3：用20分钟将炉温降温至1180℃，并在1180℃温度保持20分钟；步骤B4：以8℃/小时的降温速率降温至1030℃；步骤B5：待炉温自然冷却至室温，取出Al2O3坩埚，破开Al2O3坩埚取出内部的混合物。有益效果：本方法采用双温区加热合成，提高高温区和低温区的温度梯度，控制熔融状态的时间1.5小时以及1125分钟的慢速冷却，促进反应后的样品顺利结晶；并缩短样品处于双温区的时间，充分进行化学反应，避免CuO过量挥发及爬壁，防止污染样品使样品无法剥离，提高PCCO的产量。通过本专利技术方法制备的单晶PCCO样品具有高纯度，成品率高。附图说明图1为进行双温区加热合成单晶PCCO样品过程中原材料及坩埚在加热炉中的位置；图2为进行双温区加热合成单晶PCCO样品过程的温度控制图，其中（a）为高温区温度控制图，（b）为低温区温度控制图；图3为制备得到的单晶PCCO样品的图像；图4为制备得到的单晶PCCO样品的粉末XRD与理论计算的衍射花样峰位对比图；图5为制备得到的单晶PCCO样品的XRD衍射图；图6为制备得到的单晶PCCO样品的高分辨透射电镜（HRTEM）衍射花样图；图7为制备得到的单晶PCCO样品的晶胞参数和模型晶胞参数的对比图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术做更进一步的解释。一种电子镀铜氧化物高温超导材料PCCO单晶的制备方法，包括如下步骤：步骤A1：首先将Pr6O11，CeO2和CuO这三种初始固体粉末化合物，在手套箱内依据Pr:Ce:Cu=1.85:0.15:1的原子比进行配比称重，准确地称量出所需要的每种化合物的质量。然后将这三种化合物在研钵中进行充分的混合后，利用压片机进行压片，压强为4MPa，压成直径为12毫米，得到厚度为2毫米的圆片。步骤A2：将圆片置入Al2O3坩埚内，Al2O3坩埚放入管式炉中，控制温度上升至930℃，上升时间为4小时，在930℃的温度下维持20小时；步骤A3：自然降温到室温，然后取出样品研磨测量其粉末XRD并记录，然后重新充分混合研磨，再次进行压片后放入Al2O3坩埚中，将Al2O3坩埚放入管式炉中，控制温度上升至1030℃，上升时间为5小时，在1030℃的温度下维持20小时。步骤A4：自然降温到室温，然后取出样品研磨测量其粉末XRD并记录，然后重新充分混合研磨，再次进行压片后放入Al2O3坩埚中，将Al2O3坩埚放入管式炉中，温度上升至1100℃，上升时间为5.5小时，在1100℃的温度下维持20小时，自然降温到室温，然后取出样品研磨测量其粉末XRD并记录，然后重新充分混合研磨，得到高纯的多晶PCCO样品。完成以上步骤后，在多晶PCCO样品中按摩尔比15:85加入CuO，然后充分研磨均匀厚进行压片。采用双温区管式炉进行双温区加热，样本通过Al2O3坩埚置于双温区管式炉内，Al2O3坩埚与水平面形成倾角设置，样本位于双温区管式炉的高温区中心处，Al2O3坩埚的另一端位于炉子的低温区，如图1所示。进行双温区加热合成单晶PCCO样品的过程中，低温区各节点温度与高温区相差100℃，各节点温度之间的间隔时间相同。高温区温度控如图2的（a）所示，低温区温度控如图2（b）所示，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.电子镀铜氧化物高温超导材料PCCO单晶的制备方法，其特征在于，包括：首先制备得到多晶PCCO样品，然后在所述多晶PCCO样品中加入CuO，并进行双温区加热合成单晶PCCO样品。/n

【技术特征摘要】
1.电子镀铜氧化物高温超导材料PCCO单晶的制备方法，其特征在于，包括：首先制备得到多晶PCCO样品，然后在所述多晶PCCO样品中加入CuO，并进行双温区加热合成单晶PCCO样品。


2.根据权利要求1所述的电子镀铜氧化物高温超导材料PCCO单晶的制备方法，其特征在于，进行双温区加热合成单晶PCCO样品过程中，控制熔融状态的时间为1.5小时以及1125分钟的慢速冷却。


3.根据权利要求1所述的电子镀铜氧化物高温超导材料PCCO单晶的制备方法，其特征在于，制备多晶PCCO样品的过程具体包括如下步骤：
步骤A1：将Pr6O11,CeO2和CuO三种固体粉末化合物按比例充分混合后，利用压片机制得圆片；
步骤A2：将圆片置入Al2O3坩埚内，Al2O3坩埚放入管式炉中，控制温度上升至930℃，上升时间为4小时，在930℃的温度下维持20小时；
步骤A3：自然降温到室温，然后取出样品并重新充分混合研磨，再次进行压片后放入Al2O3坩埚中，将Al2O3坩埚放入管式炉中，控制温度上升至1030℃，上升时间为5小时，在1030℃的温度下维持20小时；
步骤A4：自然降温到室温，然后取出样品并重新充分混合研磨，再次进行压片后放入Al2O3坩埚中，将A...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤涛，吴国庆，曹荣幸，李晓慧，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32