一种高厚度曲面DLC制品及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种高厚度曲面DLC制品及其制备方法和应用，所述制备方法包括如下步骤，S1.衬底放置于PVD炉内，开启石墨靶源和离子源电源，施加‑10～‑100V的沉积偏压，所述偏压呈梯度增长；调节电流从10～3A梯度减少；沉积时间为50～90h，得到含有衬底的DLC层；S2.将步骤S1得到的产品进行腐蚀去除衬底，即得所述高厚曲面DLC制品。所述高厚度曲面DLC制品没有发生开裂脱落现象。

【技术实现步骤摘要】
一种高厚度曲面DLC制品及其制备方法和应用
本专利技术涉及DLC
，更具体地，涉及一种高厚度曲面DLC制品及其制备方法和应用。
技术介绍
工业应用上热交换器至关重要，通常热交换器导热元器件由铜合金制备而成。相比于铜合金而言，导热系数是铜的6倍，因此，金刚石作为热交换器元器件材料，具有优异的导热效率。尽管如此，金刚石硬而脆，难以进行塑形加工，制备金刚石热交换器极其困难。目前，PVD技术沉积类金刚石薄膜(DLC)具有硬度和导热系数高，被广泛用于汽车零配件等一些减磨材料，也是理想的热交换元器件理想材料，但是PVD技术目前只能制备类金刚石薄膜，且薄膜厚度一般在几微米到几十微米之间，不能直接制备厚度比较大的DLC，这是因为制备超厚DLC的难度较大，DLC越厚，内应力越大(高达10GPa)，更进一步地，如果要制备曲面的DLC形状的制品，其内应力会进一步增加，则会导致DLC由于高的应力作用而开裂、剥落。例如中国专利(CN108070857A)公开了一种超厚DLC涂层，但是其厚度最多只能为50μm，且还是平面结构。
技术实现思路
本专利技术为克服不能制备高厚度曲面DLC制品的缺陷，提供一种高厚度曲面DLC制品的制备方法。本专利技术的另一目的在于提供所述高厚度曲面DLC制品。本专利技术的另一目的在于提供一种DLC制品的应用。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种高厚度曲面DLC制品的制备方法，包括如下步骤：S1.将衬底放置于PVD炉内，开启石墨靶源和离子源电源，施加-10～-100V的沉积偏压，所述偏压呈梯度增长；调节电流从10～3A梯度减少；沉积时间为50～90h，得到含有衬底的DLC层；S2.将步骤S1得到的产品进行腐蚀去除衬底，即得所述高厚度曲面DLC制品。目前，现有技术中，可以采用PVD技术制备几微米到几十微米厚度的DLC膜层，随着厚度增加，DLC膜层的内应力也就越大，容易发生开裂和脱落。尤其是要制成曲面的DLC，其内应力相对于平面的薄膜内应力更大，更容易发生开裂。专利技术人经过大量的实验发现，调整负偏压、电流和时间能够大大降低内应力，施加-10～-100V的沉积偏压，所述偏压呈梯度增长；沉积时间为50～90h；调节电流从10～3A梯度减少，前期通过调控低偏压和大电流，使得初始的DLC层内应力相对较小，粘合度高，但又保证了沉积速率，粘合度高可以防止DLC层之间不开裂，最后通过去除衬底，即可得到高厚度曲面DLC制品。优选地，步骤S2中，在-10～-20V，8～10A的条件下沉积15～20h；在-25～-50V，5～7A条件下沉积6～10h，在-60～-100V，1～4A条件下沉积1～4h。本专利技术所述制备方法适用于平面的衬底、具有曲面的衬底，例如管状或者棒状的衬底。优选地，所述衬底为高分子衬底或金属合金衬底。更优选地，所述金属合金衬底包括但不限于钢铁、铜合金和铝合金。优选地，所述高厚曲面DLC制品为DLC管，所述衬底为金属合金管或金属合金棒。所述高厚度曲面DLC制品包括但不限于DLC管，也可以为其他异形结构的DLC制品。通过上述制备方法能够得到厚度大于等于250μm的DLC管，且不发生开裂等现象。所述DLC管厚度都对内应力有较大影响，优选地，所述DLC管的厚度小于等于2000μm。所述腐蚀为化学腐蚀或电化学腐蚀中的一种。在衬底放置PVD炉内之前，所述衬底还需要进行清洁处理，优选地，步骤S1中衬底表面进行喷砂、除锈和除油处理。作为一种可以实施的方案，优选地，步骤S1中，在-10V，10A条件下沉积20h；在-20V，9A条件下沉积15h；在-25V，8A条件下沉积10h；在-30V，6A条件下沉积8h；在-50V，5A条件下沉积6h；在-60V，4A条件下沉积4h；在-80V，3A条件下沉积2h；在-100V，3A条件下沉积1h。专利技术人发现，石墨靶源均匀分布在衬底的周围能够得到质地均匀的DLC层，且沉积速率也会增大。优选地，步骤S1中若干个石墨靶源等距离均匀分布在衬底周围。优选地，步骤S2中所述腐蚀是电化学腐蚀，以含有DLC层的衬底为阳极，浸泡在盐酸和氯化钠构成的溶液中进行。优选地，所述电解腐蚀的电压为40～60V，电流为10～20A。优选地，所述电解腐蚀的温度为50～70℃。一种高厚度曲面DLC制品，由上述任一项所述方法制备得到。所述DLC制品在制备热交换器、散热器制品中的应用。由所述DLC制品制备的热交换器、散热器制品可塑性强，导热系数高。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种高厚度曲面DLC制品的制备方法，通过调整沉积负偏压、电流和时间能够大大降低内应力，施加-10～-100V的沉积偏压，所述偏压呈梯度增长；而沉积时间从20～1h梯度减少；调节电流从10～3A梯度减少，前期通过调控低偏压和大电流，使得初始的DLC层内应力小，粘合度高，但又保证了沉积速率，粘合度高可以防止DLC层之间不开裂，能够得到高厚度曲面DLC制品。附图说明图1为实施例1制备的DLC管图；图2为对比例1制备的DLC管图。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，但本专利技术的实施方式不限于此。本专利技术所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本
常规试剂、方法和设备。实施例1S1.将清洁后的金属管或金属棒放置于PVD炉内，密闭抽真空至1×10-3Pa；开启石墨靶源和离子源电源，施加负偏压，在-10V，10A沉积20h；-20V，9A沉积15h；-25V，8A沉积10h；-30V，6A沉积8h；-50V，5A沉积6h；-60V，4A沉积4h；-80V，3A沉积2h；-100V，3A沉积1h；得到含有DLC层的金属管或含有DLC层的金属棒。S2.将步骤S2得到的产品进行电解腐蚀直至所述金属管或金属棒腐蚀完全，即得DLC管；电流10A，腐蚀温度65℃，腐蚀液为10vol.％NaCl溶液混合而成。得到DLC管的厚度为880μm。从图1中可以看出DLC管没有开裂。实施例2实施例2的制备方法同实施例1，其区别在于，调整沉积偏压和沉积时间，基体负偏压-12V沉积21h；-20V沉积15h；-26V沉积10h；-30V沉积8h；-50V沉积6h；-60V沉积4h；-80V沉积2h；-100V沉积1h，得到DLC管的厚度480μm。实施例3实施例3的制备方法同实施例1，其区别在于，调整沉积偏压和沉积时间，基体负偏压-10V沉积15h；-15V沉积12h；-20V沉积10h；-30V沉积6h；-50V沉积5h；-60V沉积4h；-80V沉积3h；-100V沉积2h。DLC管厚度为510μm。从实施例1～3可以看出，调整不同沉积偏压和沉积时间能够得到不同厚度的DLC管。实施例4实施例4的制备方法同实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高厚度曲面DLC制品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1.将衬底放置于PVD炉内，开启石墨靶源和离子源电源，施加-10～-100V的沉积偏压，所述偏压呈梯度增长；调节电流从10～3A梯度减少；沉积时间为50～90h，得到含有衬底的DLC层；/nS2将步骤S1得到的产品进行腐蚀去除衬底，即得所述高厚度曲面DLC制品。/n

【技术特征摘要】
1.一种高厚度曲面DLC制品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将衬底放置于PVD炉内，开启石墨靶源和离子源电源，施加-10～-100V的沉积偏压，所述偏压呈梯度增长；调节电流从10～3A梯度减少；沉积时间为50～90h，得到含有衬底的DLC层；
S2将步骤S1得到的产品进行腐蚀去除衬底，即得所述高厚度曲面DLC制品。


2.根据权利要求1所述高厚度曲面DLC制品的制备方法，其特征在于，步骤S1中，在-10～-20V，8～10A的条件下沉积15～20h；在-25～-50V，5～7A条件下沉积6～10h，在-60～-100V，1～4A条件下沉积1～4h。


3.根据权利要求1所述高厚度曲面DLC制品的制备方法，其特征在于，所述衬底为高分子衬底或金属合金衬底。


4.根据权利要求1所述高厚度曲面DLC制品的制备方法，其特征在于，步骤S1中的衬底在放置于PVD炉内之前衬底表面进行喷砂、除锈和除油处理。


5.根据权利要求1所述高厚度...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈汪林，李喆，黄勇浩，王成勇，伍达尧，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44