一种连续化制备粉体石墨烯的方法及石墨烯技术

本发明专利技术公开了一种连续化制备粉体石墨烯的方法及石墨烯，其中制备方法采用高温下生长气体在生长基体中裂解后重新组成石墨烯，再被惰性气体从生长基体表面带离后进入粉体收集装置，分离惰性气体得到石墨烯粉体。由于石墨烯被不断从生长基体中带出，生长基体中始终有新的界面与生长气体发生反应，从而生成新的石墨烯，继而被惰性气体带出。制备出来的石墨烯片径为10μm～1cm，导电率达到10

【技术实现步骤摘要】
一种连续化制备粉体石墨烯的方法及石墨烯
本专利技术涉及金属复合材料
，尤其涉及一种连续化制备粉体石墨烯的方法及石墨烯。
技术介绍
石墨烯作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，被称为“黑金”，是“新材料之王”，科学家甚至预言石墨烯将“彻底改变21世纪”。石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构材料，石墨烯具有卓越的二维电学、光学、热学、力学性能以及化学稳定性，其独特的二维结构和优异的晶体学特性使得其在光电子器件、传感器和太阳能等领域具有重要的使用价值。比如，石墨烯可以在常温下表现出量子霍尔效应及弹道输运现象，可以用来制备室温弹道输运晶体管，是未来信息纳米器件的重要基础新材料；石墨烯的电子传输速度是硅的150倍，有望制备出速度超越现有水平的超快速计算机；石墨烯具有2.3％光吸收的特性使其可以用于制备透明电极，从而取代氧化铟锡。由于石墨烯具有众多优点，因此受到了研究者的广泛重视，极有可能掀起一场席卷全球的颠覆性新技术新产业革命。目前，工业生产中最常用的制备粉体石墨烯的方法是氧化-还原法，使用石墨加入含有强氧化剂的溶液中，石墨被氧化后在层间带上羰基、羟基等基团，使石墨层间距变大变为氧化石墨，将氧化石墨通过还原剂还原后，将产物过滤后使用浓硫酸进一步去除石墨烯片层表面的含氧官能团，在高温下热解还原，得到石墨烯。这种方式制备出的石墨烯，在还原后还是会含有含氧官能团，同时石墨烯有大量缺陷，会严重影响石墨烯的导电性能。氧化还原法过程中需要使用强氧化剂等化学试剂，如高锰酸钾浓硫酸等，处理过程中的废液会对环境造成污染。此外，经过氧化还原法制备出的石墨烯片径较小，基本在10um以下。这些问题制约了石墨烯在工业上的应用，因此需要研究一种新的方法，解决现在存在的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足之处而提出一种连续化制备粉体石墨烯的方法及石墨烯，可以实现大批量、低成本地连续制备出片径大的石墨烯，同时不会造成环境污染，制成的石墨烯质量高、层数低、导电性好。实现本专利技术目的技术方案是：一种连续化制备粉体石墨烯的方法，包括以下步骤：S1：将基体材料投入生长腔体中，生长腔体处于密闭的加热装置内，将加热装置抽真空并向其内通入惰性气体至常压，在惰性气体的保护下对生长腔体进行加热至生长温度；S2：当基体材料完全融化后形成生长基体，向生长基体内通入生长气体和惰性气体，气体进入生长基体中产生气泡，形成一个气体空腔，生长气体与生长基体反应并在高温下迅速分解，然后在气体空腔壁上生成石墨烯；S3：当气泡在到达生长基体表面时，由于压力变化发生破裂，石墨烯展开为平面结构摊开在生长基体表面，在气流的作用下，石墨烯和反应产生的废气被吹至粉体收集装置；S4：石墨烯经粉体收集装置分离后存储下来，废气进入尾气处理装置后经处理达标后排出。进一步地，所述步骤一中加热装置抽真空的真空度为50～10-3Pa。进一步地，所述基体材料为金属材料，包括镍、钴、铁、铂、铜、铝、铬、金、锰、钛、锡、镁、镓、锌、银、铟、钯中的一种或几种的组合。进一步地，所述生长气体为含碳气体，包括甲烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、乙醇、乙烷、丙烯、丙烷、丁烷、丁二烯、戊烷、戊烯、苯和甲苯中的一种或者几种的组合。进一步地，所述惰性气体为氮气、氦气、氩气或二氧化碳。进一步地，所述生长腔体的材质为钨、碳化硅、石墨、氮化硼或氧化铝。进一步地，所述步骤一中的生长温度为500～2200℃，生长气体流量为50～5000sccm，惰性气体流量为5～5000slm。一种石墨烯，采用如上所述的方法制成，片径为10μm～1cm，导电率为105～106S/m。采用了上述技术方案，本专利技术具有以下的有益效果：(1)本专利技术采用高温下生长气体在生长基体中裂解后重新组成石墨烯，再被惰性气体从生长基体表面带离后进入粉体收集装置，分离惰性气体得到石墨烯粉体。由于石墨烯被不断从生长基体中带出，生长基体中始终有新的界面与生长气体发生反应，从而生成新的石墨烯，继而被惰性气体带出。通过控制通入气体的流量大小和生长温度，可以使生长速率和吹出速率达到平衡，从而实现连续化可控生长；通过调控气泡大小，来控制石墨烯的片径大小。只要保持温度和碳源供给，整个系统可以持续生长，并保证产出的石墨烯质量稳定，从而实现工业化大批量生产。该方法具有不需要引入化学试剂、不会对石墨烯的性能产生影响、也不会对环境造成影响等优点。(2)本专利技术基体材料为金属材料、生长气体为含碳气体，同时金属材料、含碳气体和惰性气体的种类选择多，能够生成满足不同使用需求的石墨烯粉体，进一步满足工业化大批量生产需求。(3)本专利技术生长腔体的材质为钨、碳化硅、石墨、氮化硼或氧化铝等，耐高温的同时避免金属材质的基体材料在熔化过程中被氧化或者与生长腔体反应而影响催化效果，进而影响石墨烯质量。(4)本专利技术的生长温度、生长气体流量和惰性气体流量选择范围宽，能够根据不同需求调整对应参数，实现连续生长不同片径大小的石墨烯。(5)本专利技术制成的石墨烯为1～5层高质量的石墨烯，片径为10μm～1cm，相较于采用氧化还原法制备出的石墨烯的片径要大很多，同时尺寸范围选择空间大，在复合材料中更容易形成导电网络。(6)本专利技术导电率达到105～106S/m，导电性能好。附图说明为了使本专利技术的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步详细的说明，其中：图1为本专利技术制备方法采用的设备简图；图2为实施例1的方法制成的石墨烯透镜测试结果图；图3为实施例2的方法制成的石墨烯透镜测试结果图；图4为实施例1至3制成的石墨烯的拉曼光谱。附图中的标号为：生长腔体1、加热装置2、粉体收集装置3、尾气处理装置4。具体实施方式为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。(实施例1)实施例1的连续化制备粉体石墨烯的方法，采用如图1所示的设备，包括生长腔体1、加热装置2、粉体收集装置3和尾气处理装置4，生长腔体1处于加热装置2内，尾气处理装置4和粉体收集装置3依次通过管道连通加热装置2。具体制备方法包括以下步骤：S1：将基体材料投入生长腔体1中，将加热装置2抽真空，真空度为50～10-3Pa，通过管道向其内通入惰性气体至常压，在惰性气体的保护下对生长腔体1进行加热至生长温度。其中基体材料为金属材料，包括镍、钴、铁、铂、铜、铝、铬、金、锰、钛、锡、镁、镓、锌、银、铟、钯中的一种或几种的组合；惰性气体为氮气、氦气、氩气或二氧化碳；生长腔体1的材质为钨、碳化硅、石墨、氮化硼或氧化铝。本实施例抽真空的真空度为50Pa，基体材料为铜粉，惰性气体为氩气，生长腔体1为石墨坩埚，生长温度为1100℃。S2：当铜粉完全融化后形成生长基体，向生长基体内通入混合后的生长气体和氩气，生长气体为含碳气体，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续化制备粉体石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：将基体材料投入生长腔体中，生长腔体处于密闭的加热装置内，将加热装置抽真空并向其内通入惰性气体至常压，在惰性气体的保护下对生长腔体进行加热至生长温度；/nS2：当基体材料完全融化后形成生长基体，向生长基体内通入生长气体和惰性气体，气体进入生长基体中产生气泡，形成一个气体空腔，生长气体与生长基体反应并在高温下迅速分解，然后在气体空腔壁上生成石墨烯；/nS3：当气泡在到达生长基体表面时，由于压力变化发生破裂，石墨烯展开为平面结构摊开在生长基体表面，在气流的作用下，石墨烯和反应产生的废气被吹至粉体收集装置；/nS4：石墨烯经粉体收集装置分离后存储下来，废气进入尾气处理装置后经处理达标后排出。/n

【技术特征摘要】
1.一种连续化制备粉体石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将基体材料投入生长腔体中，生长腔体处于密闭的加热装置内，将加热装置抽真空并向其内通入惰性气体至常压，在惰性气体的保护下对生长腔体进行加热至生长温度；
S2：当基体材料完全融化后形成生长基体，向生长基体内通入生长气体和惰性气体，气体进入生长基体中产生气泡，形成一个气体空腔，生长气体与生长基体反应并在高温下迅速分解，然后在气体空腔壁上生成石墨烯；
S3：当气泡在到达生长基体表面时，由于压力变化发生破裂，石墨烯展开为平面结构摊开在生长基体表面，在气流的作用下，石墨烯和反应产生的废气被吹至粉体收集装置；
S4：石墨烯经粉体收集装置分离后存储下来，废气进入尾气处理装置后经处理达标后排出。


2.根据权利要求1所述的一种连续化制备粉体石墨烯的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：金虎，常博文，周振义，王增奎，
申请(专利权)人：常州二维碳素科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32