一种荆防合剂的质量检测方法技术

本发明专利技术属于中药制剂分析领域，具体涉及一种荆防合剂的质量检测方法，本发明专利技术在荆防合剂国家标准WS

【技术实现步骤摘要】
一种荆防合剂的质量检测方法
本专利技术属于中药制剂分析领域，具体涉及一种荆防合剂的质量检测方法。
技术介绍
荆防合剂的处方出自明朝张时初《摄生众妙方》中所载荆防败毒散，由荆芥、防风、柴胡、川芎、羌活、独活、前胡、茯苓、桔梗、枳壳、甘草共11味中药组成。荆防合剂能够发汗解表，散风祛湿，主要用于风寒感冒，症见恶寒无汗，头痛身痛，鼻塞清涕，咳嗽白痰，临床效果较为显著。通过查找古代文献，荆防合剂还能治疗乳蛾、牙痈、乳痈、皮肤荨麻疹等。荆防合剂的现行标准为国家药品监督管理局标准WS3-B-1377-93，载于中药成方制剂第七册，该标准仅涉及性状、密度检查项，缺乏对有效成分的定性定量检测。目前国内有5家荆防合剂上市，尚未有更科学、完善的质量检测方法来保证产品的安全性和有效性。因此，亟需提供一种科学、完善的荆防合剂的质量检测方法来确保产品的质量。
技术实现思路
针对现有技术对荆防合剂质量检测方法的不足，本专利技术的目的在于提供一种荆防合剂的质量检测方法。该方法在国家标准WS3-B-1377-93的基础上，结合荆防合剂的处方及制法工艺特点，增加了处方中原料药材荆芥、川芎、羌活、防风、甘草、柴胡的薄层鉴别，同时增加了高效液相色谱法测定紫花前胡苷、柚皮苷、新橙皮苷3种有效成分的含量。本专利技术的测定方法科学合理、切实可行，处方中的重要原料组分都有了明确的质量指标，达到多组分联合控制的目的。本专利技术的技术方案如下：一种荆防合剂的质量检测方法，包括采用薄层色谱法鉴别荆芥、川芎、羌活、防风、柴胡和甘草，同时采用高效液相色谱法测定紫花前胡苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量。优选地，一种荆防合剂的质量检测方法，采用薄层色谱法鉴别荆芥，以胡薄荷酮为对照品，以石油醚-乙酸乙酯溶液为展开剂进行测定；进一步优选以体积比为9:1的石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯为展开剂。采用薄层色谱法鉴别川芎，以川芎为对照药材，以石油醚-乙酸乙酯溶液为展开剂进行测定；进一步优选以体积比为9:1的石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯为展开剂。采用薄层色谱法鉴别羌活，以紫花前胡苷为对照品，以三氯甲烷-甲醇为展开剂进行测定；进一步优选以体积比为6:1的三氯甲烷-甲醇为展开剂。采用薄层色谱法鉴别防风，以升麻素苷为对照品，以三氯甲烷-甲醇为展开剂进行测定；进一步优选以体积比为5:1的三氯甲烷-甲醇为展开剂。采用薄层色谱法鉴别甘草，以甘草酸铵为对照品，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂进行测定；进一步优选以体积比为15:1:1:2的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂。采用薄层色谱法鉴别柴胡，以柴胡皂苷d为对照品，以三氯甲烷-甲醇-水为展开剂进行测定；进一步优选以体积比为13:7:2的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂。一种荆防合剂的质量检测方法，采用高效液相色谱法测定紫花前胡苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量，以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以乙腈-甲酸或磷酸水溶液为流动相进行洗脱，采用二极管阵列检测器进行检测。优选地，所述色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18，WatersSymmetryC18；色谱柱规格为4.6×150mm，5μm；4.6×150mm，3.5μm或4.6×250mm，5μm。优选地，所述流动相中甲酸或磷酸的体积浓度为0.05～0.3％，进一步优选流动相中甲酸或磷酸的体积浓度为0.1％。优选地，所述洗脱方式为等度洗脱或梯度洗脱，所述等度洗脱方式中乙腈体积含量为15～18％；所述梯度洗脱方式为0～44min，乙腈的体积含量为15～100％。更进一步地，所述的梯度洗脱程序如下：在一个优选的实施方式中，所述的梯度洗脱程序如下：优选地，所述流动相流速为0.8～1.2ml/min，进一步优选流速为1.0ml/min。优选地，所述的进样量为5～10μl。下面将详述本专利技术的技术方案。一种荆防合剂的质量检测方法，包括采用薄层色谱法鉴别荆芥和川芎，具体包括如下步骤：A、供试品溶液的制备取荆防合剂加水和乙酸乙酯，通过挥发油测定器提取，取乙酸乙酯层即为供试品溶液；B、对照品溶液制备称取胡薄荷酮对照品，加甲醇稀释定容作为荆芥鉴别的对照品溶液；取川芎对照药材，加甲醇稀释，超声处理，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇定容作为川芎鉴别的对照药材溶液；C、点样、展开吸取上述3中溶液各5～15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(体积比为9:1)为展开剂，展开，取出晾干；川芎对照药材置紫外灯下365nm检视，供试品色谱中，在与川芎对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点鉴别川芎；胡薄荷酮对照品在日光下检视，供试品色谱中，在与对照品胡薄荷酮色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点鉴别荆芥。采用薄层色谱法鉴别羌活，具体包括如下步骤：A、供试品溶液制备取荆防合剂，加乙酸乙酯振摇提取，水液I备用，乙酸乙酯层蒸干，残渣加水溶解后上聚酰胺柱，分别经水和乙酸乙酯洗脱，收集乙酸乙酯洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解即得供试品溶液；B、对照品溶液制备称定紫花前胡苷对照品，加甲醇溶解即得羌活鉴别的对照品溶液；C、点样、展开将供试品溶液和对照品溶液各5～15μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(体积比为6:1)为展开剂，展开，取出晾干，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显蓝色的荧光斑点鉴别羌活。5采用薄层色谱法鉴别防风，具体包括如下步骤：A、供试品溶液的制备取羌活鉴别项下水液I，加入正丁醇，摇匀，用氨试液洗涤，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇溶解即得供试品溶液；B、对照品溶液的配制称取升麻素苷对照品，加甲醇溶解配制成鉴别防风的对照品溶液；C、点样、展开取供试品和对照品溶液各5～15μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(体积比为5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点鉴别防风。采用薄层色谱法鉴别柴胡，具体包括如下步骤：A、供试品溶液的制备取荆防合剂，加乙酸乙酯振摇提取，乙酸乙酯层用氨试液洗涤，弃去氨试液，将乙酸乙酯层蒸干，残渣加甲醇溶解，再滴加稀盐酸作为供试品溶液。B、对照品溶液的制备称取柴胡皂苷d，加甲醇溶解后再滴加稀盐酸作为对照品溶液。C、点样、展开取供试品和对照品溶液各1～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(体积比为13:7:2，10℃下放置)溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点鉴别柴胡。采用薄层色谱法鉴别甘草，具体步骤如下：A、供试品溶液的制备取荆防合剂，加稀盐酸，超声后离心，弃去上清液，沉淀加碳酸氢氨溶液溶解，用水本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种荆防合剂的质量检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法鉴别荆芥、川芎、羌活、防风、柴胡和甘草，同时采用高效液相色谱法测定紫花前胡苷、柚皮苷和新橙皮苷。/n

【技术特征摘要】
20210320 CN 20211029891211.一种荆防合剂的质量检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法鉴别荆芥、川芎、羌活、防风、柴胡和甘草，同时采用高效液相色谱法测定紫花前胡苷、柚皮苷和新橙皮苷。


2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，荆芥的鉴别是以胡薄荷酮为对照品，以石油醚-乙酸乙酯溶液为展开剂；川芎的鉴别是以川芎为对照药材，以石油醚-乙酸乙酯溶液为展开剂；羌活的鉴别是以紫花前胡苷为对照品，以三氯甲烷-甲醇为展开剂；防风的鉴别是以升麻素苷为对照品，以三氯甲烷-甲醇为展开剂；甘草的鉴别是以甘草酸铵为对照品，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂；柴胡的鉴别是以柴胡皂苷d为对照品，以三氯甲烷-甲醇-水为展开剂。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，荆芥和川芎的鉴别以体积比为9:1的60～90℃石油醚-乙酸乙酯溶液为展开剂；羌活的鉴别是以紫花前胡苷为对照品，以体积比为6:1的三氯甲烷-甲醇为展开剂；防风的鉴别是以体积比为5:1的三氯甲烷-甲醇为展开剂；甘草的鉴别是以体积比为15:1:1:2的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂；柴胡的鉴别以体积比为13:7:2的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂。


4...

【专利技术属性】
技术研发人员：张贵民，庄会芳，袁晓梅，
申请(专利权)人：鲁南制药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37