一种疏风止痛胶囊中川芎的质量控制方法技术

本发明专利技术涉及一种疏风止痛胶囊中川芎的质量控制方法，步骤包括：依照薄层色谱法鉴别：第一供试品溶液的薄层色谱中，在与第一对照品溶液的薄层色谱以及第二对照品溶液的薄层色谱相应的位置上，是否显有相同颜色的斑点；依照高效液相色谱法测定：以阿魏酸计，每0.29g样品中川芎的含量是否少于0.30mg。本发明专利技术的质量控制方法对疏风止痛胶囊中川芎建立了相应的方法进行定性以及定量检测，具有较好的线性关系、平行性、重复性、准确度、稳定性、中间精密度、专属性以及耐用性，从而制订了疏风止痛胶囊中川芎的质量标准规范。

【技术实现步骤摘要】
一种疏风止痛胶囊中川芎的质量控制方法
本专利技术涉及药物分析
，尤其涉及一种疏风止痛胶囊中川芎的质量控制方法。
技术介绍
疏风止痛胶囊是在《辨证录》“救破汤”的基础上，结合临床经验拟定而成的方剂，川芎为其中的君药组分。川芎(Ligusticumchuanxionghort)，栽培植物，主产于四川(灌县)，在云南、贵州、广西等地，生长于温和的气候环境。川芎是一种中药植物，常用于活血行气，祛风止痛，川芎辛温香燥，走而不守，既能行散，上行可达巅顶；又入血分，下行可达血海。活血祛瘀作用广泛，适宜瘀血阻滞各种病症；可治头风头痛、风湿痹痛等症。昔人谓川芎为血中之气药，殆言其寓辛散、解郁、通达、止痛等功能。疏风止痛胶囊为硬胶囊，其内容物为棕色至棕褐色粉末。但目前对于该疏风止痛胶囊缺乏全面规范的方法学研究资料，并未有对川芎制定有规范的质量标准。故而，亟需一种疏风止痛胶囊中川芎的质量控制方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中的不足，提供一种疏风止痛胶囊中川芎的质量控制方法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是：提供一种疏风止痛胶囊中川芎的质量控制方法，步骤包括：S1、取样品研细后，加入第一溶剂，进行超声处理，放冷、滤过、蒸干滤液，于残渣中加入第一溶剂溶解，即得第一供试品溶液；依照薄层色谱法鉴别：所述第一供试品溶液的薄层色谱中，在与第一对照品溶液的薄层色谱以及第二对照品溶液的薄层色谱相应的位置上，是否显有相同颜色的斑点；S2、将样品混匀研细后，精密称定，并精密加入第二溶剂，称定重量，进行加热回流，放冷，再次称定重量，并用第二溶剂补足所减失的重量，摇匀、静置，取上清液并滤过，取续滤液，即得第二供试品溶液；依照高效液相色谱法测定：以阿魏酸计，每0.29g样品中川芎的含量是否少于0.30mg。优选地，所述第一溶剂为乙醇；所述第二溶剂为甲醇。优选地，所述薄层色谱法包括：吸取所述第一供试品溶液、所述第一对照品溶液以及所述第二对照品溶液，分别点于同一薄层板上，展开、取出、晾干，并置于紫外光灯下检视。优选地，所述第一对照品溶液由每1mL所述第一溶剂中加入1mg阿魏酸对照品制得；所述第二对照品溶液由每1mL所述第一溶剂中加入1mg藁本内酯对照品制得。优选地，所述薄层色谱法的条件包括：点样量为2μL；所述薄层板为硅胶GF254板；展开剂为甲苯-甲醇-冰醋酸；所述紫外光灯的波长为254nm。优选地，所述展开剂中，甲苯与甲醇与冰醋酸间的体积比为30:3:1。优选地，所述高效液相色谱法包括：精密吸取所述第二供试品溶液以及第三对照品溶液，分别注入高效液相色谱仪。优选地，所述第三对照品溶液由每1mL所述第二溶剂中加入50μg精密称定的阿魏酸对照品制得。优选地，所述高效液相色谱法的条件包括：进样量为10μL；填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相为甲醇-0.1％冰醋酸溶液；检测波长为321nm；理论板数按阿魏酸峰计算不低于6000。优选地，所述流动相中，甲醇与0.1％冰醋酸溶液间的体积比为24:76。本专利技术采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：本专利技术的质量控制方法对疏风止痛胶囊中川芎建立了相应的方法进行定性以及定量检测，具有较好的线性关系、平行性、重复性、准确度、稳定性、中间精密度、专属性以及耐用性，从而制订了疏风止痛胶囊中川芎的质量标准规范。附图说明图1为鉴别川芎时的薄层色谱图(室温、中湿)；其中，Lane1为藁本内酯对照品溶液；Lane2为阿魏酸对照品溶液；Lane3为空白样品(缺川芎)的供试品溶液；Lane4为第一供试品溶液(批号为S141201)；Lane5为第一供试品溶液(批号为S141202)；Lane6为第一供试品溶液(批号为S141203)；图2为疏风止痛胶囊中川芎含量测定时的液相色谱图；其中，图A为第一供试品溶液的液相色谱图；图B为阿魏酸对照品溶液的液相色谱图；图C为空白样品(缺川芎)溶液的液相色谱图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明，但不作为本专利技术的限定。实施例1本实施例提供一种疏风止痛胶囊中川芎的质量控制方法，步骤包括：S1、取2g样品研细后，加入10mL乙醇，进行超声处理30min，放冷、滤过、蒸干滤液，于残渣中加入1mL乙醇溶解，即得第一供试品溶液；取阿魏酸对照品，加入乙醇制得浓度为1mg/mL的第一对照品溶液；取藁本内酯对照品，加入乙醇制得浓度为1mg/mL的第二对照品溶液；依照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取所述第一供试品溶液、所述第一对照品溶液以及所述第二对照品溶液各2μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸(30:3:1)为展开剂，展开、取出、晾干，并置于紫外光灯(254nm)下检视：所述第一供试品溶液的薄层色谱中，在与第一对照品溶液的薄层色谱以及第二对照品溶液的薄层色谱相应的位置上，是否显有相同颜色的斑点；S2、将样品混匀研细后，精密称定2.0g，并精密加入70％甲醇50mL，称定重量，进行加热回流30min，放冷，再次称定重量，并用70％甲醇补足所减失的重量，摇匀、静置，取上清液并滤过，取续滤液，即得第二供试品溶液；精密称定阿魏酸对照品，加入甲醇制得浓度为50μg/mL的第三对照品溶液；依照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VID)试验，精密吸取所述第二供试品溶液以及第三对照品溶液各10μL，分别注入高效液相色谱仪(填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相为甲醇-0.1％冰醋酸溶液(24:76)；检测波长为321nm；理论板数按阿魏酸峰计算不低于6000)，测定：以阿魏酸(C10H10O4)计，每粒(即0.29g)样品中川芎的含量是否少于0.30mg。实施例2：关于薄层色谱法的考察(1)提取方法的考察方法①：取4g样品研细后，加入20mL乙醚，进行加热回流60min，滤过、挥干滤液，于残渣中加入1mL乙酸乙酯溶解，即得第一供试品溶液；方法②：取2g样品研细后，加入10mL乙醇，进行超声处理30min，放冷、滤过、蒸干滤液，于残渣中加入1mL乙醇溶解，即得第一供试品溶液；上述两种方法均同时制备随行空白样品(缺川芎)的供试品溶液；结果两种提取方法所得到的空白样品(缺川芎)的供试品溶液的薄层色谱在与川芎对照药材溶液的薄层色谱相应的位置上均有干扰；但方法②较方法①分离度更好，且在所述阿魏酸对照品溶液的薄层色谱以及本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种疏风止痛胶囊中川芎的质量控制方法，其特征在于，步骤包括：/nS1、取样品研细后，加入第一溶剂，进行超声处理，放冷、滤过、蒸干滤液，于残渣中加入第一溶剂溶解，即得第一供试品溶液；依照薄层色谱法鉴别：所述第一供试品溶液的薄层色谱中，在与第一对照品溶液的薄层色谱以及第二对照品溶液的薄层色谱相应的位置上，是否显有相同颜色的斑点；/nS2、将样品混匀研细后，精密称定，并精密加入第二溶剂，称定重量，进行加热回流，放冷，再次称定重量，并用第二溶剂补足所减失的重量，摇匀、静置，取上清液并滤过，取续滤液，即得第二供试品溶液；依照高效液相色谱法测定：以阿魏酸计，每0.29g样品中川芎的含量是否少于0.30mg。/n

【技术特征摘要】
1.一种疏风止痛胶囊中川芎的质量控制方法，其特征在于，步骤包括：
S1、取样品研细后，加入第一溶剂，进行超声处理，放冷、滤过、蒸干滤液，于残渣中加入第一溶剂溶解，即得第一供试品溶液；依照薄层色谱法鉴别：所述第一供试品溶液的薄层色谱中，在与第一对照品溶液的薄层色谱以及第二对照品溶液的薄层色谱相应的位置上，是否显有相同颜色的斑点；
S2、将样品混匀研细后，精密称定，并精密加入第二溶剂，称定重量，进行加热回流，放冷，再次称定重量，并用第二溶剂补足所减失的重量，摇匀、静置，取上清液并滤过，取续滤液，即得第二供试品溶液；依照高效液相色谱法测定：以阿魏酸计，每0.29g样品中川芎的含量是否少于0.30mg。


2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述第一溶剂为乙醇；所述第二溶剂为甲醇。


3.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述薄层色谱法包括：吸取所述第一供试品溶液、所述第一对照品溶液以及所述第二对照品溶液，分别点于同一薄层板上，展开、取出、晾干，并置于紫外光灯下检视。


4.根据权利要求3所述的质量控制方法，其特征在于，所述第一对照品溶液由每1mL所述第一溶剂中加入1mg阿魏酸对照品制得；所述第二对照...

【专利技术属性】
技术研发人员：张小利，穆竟伟，张木升，
申请(专利权)人：上海凯宝药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31