一种提高低温陷阱数量的青色力致发光材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种提高低温陷阱数量的青色力致发光材料，属于材料损伤检测技术领域，其化学通式为Ba

【技术实现步骤摘要】
一种提高低温陷阱数量的青色力致发光材料及其制备方法和应用
本专利技术属于材料损伤检测
，涉及一种提高低温陷阱数量的青色力致发光材料及其制备方法和应用。
技术介绍
力致发光材料用于材料损伤检测是一种常用的技术方案。其原理是将力致发光材料涂覆或内置于待检测材料表面或者内部，当材料发生断裂或者损伤时将释放一定大小的应力，在该应力的作用下，力致发光材料在局部实现发光，由此可观察到损伤的部位，且由于力致发光材料的发光强度与作用力大小成正比，可通过对力致发光材料发光强度的比对，评估受损伤程度。力致发光材料的原理是在发光材料中存在陷阱能级，当发光中心的电子在特定波长的激发下发生离子化，由发光中心转移到陷阱能级，并储存起来。在外力作用下，电子可从陷阱能级释放，并回到发光中心离子，重新实现发光。陷阱能级的深度及数量决定了力致发光材料的发光亮度和应用场景。目前的力致发光材料主要应用于室温场景，然而实际应用中存在许多室温以下极低温应用的场景，例如，在实验室及工厂，低温疫苗罐的温度将降至-196℃(液氮)和-270℃(液氦)，其稳定维护具有重要意义。卫星和航天设施在模拟极端温度下的材料检测时，需要下探到绝对零度(-273.15℃)。在此类应用中均需要极低温应力检测发光材料。陷阱能级的数量是力致发光材料的重要指标，可通过热释光谱的强度来表征。其原理是陷阱能级中的电子除了可以被应力提取，也可以通过热涨落，被温度变化提取。当对力致发光材料升温后，不同深度陷阱内的电子将在热量的作用下逐步释放，陷阱越深，需要的温度越高。通过记录不同温度下的发光强度，即可获知不同深度陷阱的数量。为实现高亮度的力致发光材料，通过技术手段增加陷阱能级的数量可提高发光亮度，具有巨大的应用意义，可解决目前力致发光材料必须在特别黑暗的环境中才能观察到发光的问题，拓展力致发光材料的应用范畴。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术将提供一种提高低温可使用的陷阱数量的青色力致发光材料及其制备方法和应用，提供的一种青色力致发光材料通过掺杂Ga3+提高-270℃至400℃连续分布的陷阱能级，尤其具有-270℃至-70℃的极浅陷阱能级，提高极低温(低于-70℃)材料损伤检测的灵敏度和发光亮度。为实现上述目的，本专利技术提供一种青色力致发光材料，其化学通式为Ba(1-X)Si(2-Y)O2N2:Eu2+(X)Ga3+(Y)，其中，X的取值范围为：0.001≤X≤0.25，Y的取值范围为：0.0001≤Y≤0.1；其陷阱分布范围为-270℃至400℃，尤其-270℃至-70℃的极浅陷阱能级数量显著提升。本专利技术还提供一种如上所述的青色力致发光材料的制备方法，包括以下步骤：(1)按化学计量比称取原料BaCO3、SiO2、Eu2O3，进行球磨24h得到浆料混合物，烘干过筛，得到均匀分散粉体；(2)还原气保护下，在1200℃烧结6h，得到Ba(2-2X)SiO4:Eu2+(2X)；(3)按化学计量比称取原料Ba(2-2X)SiO4:Eu2+(2X)、Si3N4、Ga2O3；球磨2h得到浆料混合物，置于烘箱中在60℃下保温烘干19h，之后取出过筛，得到均匀分散粉体；(4)将粉体装在坩埚中置于管式炉内通入还原气，在1350℃-1500℃下烧结3h-6h，得到Ba(1-X)Si(2-Y)O2N2:Eu2+(X)Ga3+(Y)。本专利技术还提供一种如上所述的青色力致发光材料在材料损伤或异常检测中的应用，可应用于低亮度环境，不需要全部遮光处理。进一步地，包括以下步骤：将所述青色力致发光材料置于待检测物的表面或者内部，根据待检测物发生损伤时释放的应力激发所述力致发光材料发光，进而通过对光信号的分析获得待检测物损伤或异常情况的评估。进一步地，将所述青色力致发光材料置于待检测物的表面或者内部，具体为：将所述青色力致发光材料制成粉末颗粒的悬浮液、油墨或涂料，采用喷涂、旋涂或者打印技术结合于待检测物表面；或者，在待检测物的合成过程中直接掺入所述青色力致发光材料结合于待检测物内部。本专利技术采用上述技术方案的优点是：本专利技术的提高低温可使用的陷阱数量的青色力致发光材料，掺入Ga3+的样品提升了低温下-230℃、-170℃、-120℃陷阱数量，特别是提升了-230℃的陷阱数量，可以提升80倍，使其对力的敏感性更高，发光亮度更高，对检测设备的要求更低，对实际应用的浓度要求更低，在实验室及工厂，液氮、液氦的储存设备及管道的稳定维护，以及卫星和航天设施在模拟极端温度下的地面材料检测中，提供了实施的可行性，便于实际应用。通过共掺Ga3+，大幅提升了发光亮度，对环境的黑暗程度要求更低，不需要全遮光处理，对检测环境要求更宽松，适用范围更广。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。图1中的曲线L1是实施例3中合成的材料在-190℃下用254nm波长光激发5分钟后的余辉光谱；曲线L2是实施例3中合成的材料-190℃下的力致发光光谱；图2是实施例3中合成的材料在-260℃至-50℃热释光谱图；图3中T2是实施例3中合成的材料在-190℃至500℃热释光谱图，T0是对比例中合成的材料在-190℃至500℃热释光谱图；具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。力致发光的现象很早就被观察到，但对它的激发机理和激发态的来源，至今还没完全确定，本领域技术人员对力致发光一般只做现象描述，对其发光来源和机理却都未做阐明，只是认为影响力致发光的因素很多，即使同样元素的物质，在不同的制备条件(如元素浓度配比，合成物质时的烧结温度、烧结时间)、不同的压强、不同的应力强度下，力致发光性能的差别也很大。因此，研究力致发光究竟与哪些因素有关，如何选择最合适的实验条件，有目标地合成出力致发光体，具有重要的理论和实际意义。本专利技术的青色力致发光材料，使用Eu2+作为光吸收中心，吸收可见光后将能量存储于电子陷阱中，用于后续的检测应用。此外，Eu2+作为发光中心，储存于陷阱中的能量回到Eu2+实现青色发光，用于检测。通过引入Ga3+离子替代Si4+，形成电荷不平衡取代，可以增加氧缺陷等，增加极浅能级数量，提高了低温下损伤检测的灵敏度，扩大了应力承受范围，更有利于低温下的损伤检测应用，可实现极低温(低于-70℃)下材料的高灵敏度损伤检测。实施例1：一种青色力致发光材料的制备过程如下：(1)按化学计量比称取本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高低温陷阱数量的青色力致发光材料，其特征在于，其化学通式为Ba

【技术特征摘要】
1.一种提高低温陷阱数量的青色力致发光材料，其特征在于，其化学通式为Ba(1-X)Si(2-Y)O2N2:Eu2+(X)Ga3+(Y)，其中，X的取值范围为：0.001≤X≤0.25，Y的取值范围为：0.0001≤Y≤0.1；其陷阱分布范围为-270℃至400℃。


2.一种如权利要求1所述的青色力致发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按化学计量比称取原料BaCO3、SiO2、Eu2O3，进行球磨24h得到浆料混合物，烘干过筛，得到均匀分散粉体；
(2)还原气保护下，在1200℃烧结6h，得到Ba(2-2X)SiO4:Eu2+(2X)；
(3)按化学计量比称取原料Ba(2-2X)SiO4:Eu2+(2X)、Si3N4、Ga2O3；球磨2h得到浆料混合物，置于烘箱中在60℃下保温烘干19h，之后取出过筛，得到均匀分散粉体；
(4)将粉体装在坩埚中置于管式炉内通入还原气，在1350℃-...

【专利技术属性】
技术研发人员：张亮亮，刘雪晴，张家骅，吴昊，潘国徽，武华君，
申请(专利权)人：中国科学院长春光学精密机械与物理研究所，
类型：发明
国别省市：吉林;22