一种制备9H-吡啶并[2,3-B]吲哚的方法技术

技术编号:29660246 阅读:31 留言:0更新日期:2021-08-13 21:38
本申请属于有机化学合成技术领域,特别是涉及一种制备9H‑吡啶并[2,3‑b]吲哚的方法。现有的9H‑吡啶并[2,3‑b]吲哚制备方法比较复杂,产率较低。本申请提供了一种制备9H‑吡啶并[2,3‑b]吲哚的方法,以苯并三氮唑和2‑溴吡啶为原料,在二甲苯溶剂中发生苯并三氮唑的取代反应,然后在酸的作用下脱氮气重排得到9H‑吡啶并[2,3‑b]吲哚。反应简单易操作,产率高,后处理简单,废水少,更环保。

【技术实现步骤摘要】
一种制备9H-吡啶并[2,3-B]吲哚的方法
本申请属于有机化学合成
,特别是涉及一种制备9H-吡啶并[2,3-b]吲哚的方法。
技术介绍
9H-吡啶并[2,3-b]吲哚的同义词为吡啶吲哚;9H-吡啶并[2,3-B]吲哚;9H-吡啶并[2,3-B]吲哚;A-咔唑啉;A-咔唑琳;Α-咔唑啉。CAS号:244-76-8,分子式:C11H8N2,分子量:168.19,EINECS号:205-960-6。自9H-吡啶并[2,3-b]吲哚合成之后,由于本身特殊的结构,使得9H-吡啶并[2,3-b]吲哚及其衍生物具有多方面的应用,如合成药物中应用,有机电至发光材料中的应用等,在其结构的2~8位引入基团,或在10位连接不同的基团将会有不同的应用和更优异的性能,由于近年来科学家们对有机电至发光材料的不断研究和开发,2~8位引入取代基需要越来越高的纯度和收率,因此需要对工艺不断的进行优化和改进。但是现有的9H-吡啶并[2,3-b]吲哚制备方法比较复杂,产率较低。
技术实现思路
1.要解决的技术问题r>基于现有的9H-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备9H-吡啶并[2,3-b]吲哚的方法,其特征在于:以苯并三氮唑和2-溴吡啶为原料,在二甲苯溶剂中发生苯并三氮唑的取代反应,然后在酸的作用下脱氮气重排得到9H-吡啶并[2,3-b]吲哚。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备9H-吡啶并[2,3-b]吲哚的方法,其特征在于:以苯并三氮唑和2-溴吡啶为原料,在二甲苯溶剂中发生苯并三氮唑的取代反应,然后在酸的作用下脱氮气重排得到9H-吡啶并[2,3-b]吲哚。


2.如权利要求1所述的制备9H-吡啶并[2,3-b]吲哚的方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:
1)在反应容器中通入惰性气体后加入第一溶剂,然后加入苯并三氮唑,2-溴吡啶在100℃~130℃下搅拌12~20小时,在75℃~85℃下抽滤,滤饼二甲苯洗涤,合并有机相减压蒸馏得到固体,再用石油醚洗涤即得高纯度中间体W1;
2)向反应器中加入脱水化合物,助溶剂和稀释剂,第二溶剂,在90℃~110℃加入W1,在130℃120℃~140℃反应3~5小时,降温调碱,抽滤,固体煮洗得到高纯度9H-吡啶并[2,3-b]吲哚。


3.如权利要求2所述的制备9H-吡啶并[2,3-b]吲哚的方法,其特征在于:所述第一溶剂为二甲苯,所述二甲苯当量为苯并三氮唑10当量。


4.如权利要求2所述的制备9H-吡啶并[2,3-b]吲哚的方法,其...

【专利技术属性】
技术研发人员:吕钟
申请(专利权)人:陕西维世诺新材料有限公司
类型:发明
国别省市:陕西;61

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