粉末测试样件及其制备模具组件和制备方法、测定催化剂的碳含量的方法技术

本发明专利技术涉及化工催化剂测试领域，公开了粉末测试样片及其制备模具和制备方法以及测定催化剂的碳含量的方法。该模具组件包括：同轴设置的压头、阴模、套筒和底座；其中，所述底座设置有凹槽，所述阴模为筒状，设置阴模的下部伸入所述凹槽，设置套筒放置于阴模的内部，设置压头伸入套筒的内部。本发明专利技术的模具组件无需辅助剂或包边材料，减少了测试过程中对光学仪器光谱室的污染；且不需要使用工具进行脱模，操作简单，使用简便；制备过程简单快速，整个制样过程只需要2‑3分钟，制样效率高；制得的粉末测试样件的测试面密实、平整，有效地消除了粒径效应和颗粒效应以及辅助剂对测试结果的影响，样件测得的反射比结果重复性好。

【技术实现步骤摘要】
粉末测试样件及其制备模具组件和制备方法、测定催化剂的碳含量的方法
本专利技术涉及化工催化剂测试领域，具体涉及粉末测试样件及其制备模具组件和制备方法以及测定催化剂的碳含量的方法。
技术介绍
MTO反应系统的作用是在以SAPO-34分子筛为活性组分的催化剂作用下，将甲醇原料转化为以乙烯、丙烯、丁烯为主的反应产物。在甲醇制烯烃反应过程中，会在催化剂上生成少量的焦炭，焦炭既对催化剂的酸性造成影响，也对反应产物的扩散产生影响。将积炭后的催化剂在500-550℃的空气中再生后，催化剂就又恢复了其原有的结构参数。催化剂的碳含量是影响MTO甲醇转化率和低碳烯烃产品选择性的一项重要指标，因此，待生催化剂和再生催化剂的碳含量的控制是控制反应器内催化剂积炭含量的关键。快速准确地分析待生催化剂和再生催化剂的碳含量对MTO反应工艺具有指导性的意义，传统催化剂碳含量分析为高频感应红外吸收法，其分析速度慢，影响因素多，误差大。积分球的作用是将光通量测量转变为照度测量，进入积分球的光通量被球内表面多次漫反射后，在内表面形成均匀的照度，通过测量内表面照度，求得被测试样的反射光谱。该方法分析速度快，实用性高。该方法不仅适用于实验室条件，也同样适用于实际工业操作，为控制MTO生产过程中的催化剂碳含量提供可行解决方案。目前在积分球紫外分光光度计测试方法中，待测样品的制备方法主要有：1)CN101131355A公开了一种快速测定固体催化剂碳含量的方法，该方法利用紫外漫反射光谱法通过测定样品吸光度从而直接得到催化剂的碳含量，其待测样品的处理方法为将待测样品直接装入比色皿或者将待测样品与紫外漫反射用标准物均匀混合后测定，但该待测样品的处理方法存在样品比色皿正反面测定结果偏差大，粒径效应对结果影响很大的缺陷；2)“积分球紫外分光光度计法测量MTO催化剂碳含量”(姜兴剑等.洁净煤技术[J],2016,22(02):47-49+53.)公开了在积分球紫外分光光度计测试方法中，待测样品的处理方法为将待测样品和湿糊精混合后制成圆型样片进行样品测试，该待测样品的处理方法需要严格控制湿糊精的加入量，加入量过多会干扰测试结果，过少试样会开裂，试样表面颗粒效应会影响结果的重复性。而在粉末测试样片的制备方法中，CN104492896A公开了一种粉末衬底包边的压片装置及其使用方法，虽然该压片装置及压片方法克服了传统方法衬底包边材料二次装入造边过程较长，直接卸压时样片容易撕裂的缺点，但其待测样品压好后需要使用工具进行脱模，脱模后需要除去待测样片底部多余的包边料，且进行光学试验时，待测样片上的包边料容易掉粉末，污染光学仪器光谱室。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的催化剂碳含量测试结果准确性低、重复性差的问题，提供了粉末测试样片及其制备模具和制备方法以及测定催化剂的碳含量的方法。为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种用于制备粉末测试样件的模具组件，该模具组件包括：同轴设置的压头、阴模、套筒和底座；其中，所述底座设置有凹槽，所述阴模为筒状，设置阴模的下部伸入所述凹槽，设置套筒放置于阴模的内部，设置压头伸入套筒的内部。本专利技术第二方面提供一种制备粉末测试样件的方法，该方法包括：将阴模与底座连接，然后将套筒放置于所述阴模的内部，在所述套筒内放入粉末，再将所述粉末刮平，然后将压头伸入所述套筒的内部，加压，使所述粉末在套筒内成片后，取出压头，分离阴模与底座，取出内置有粉末片的套筒，即为具有至少一个与所述套筒的端部边缘平齐的测试面的粉末测试样件。本专利技术第三方面提供一种由如上所述的方法制得的粉末测试样件，该粉末测试样件包括粉末片和套筒，所述粉末片设置在所述套筒的内部，并具有至少一个与所述套筒的端部边缘平齐的测试面。本专利技术第四方面提供一种测定催化剂的碳含量的方法，所述方法包括：(1)设置多个具有已知碳含量的样品，且不同的样品的碳含量不同，将多个所述样品分别制成粉末测试样件，并分别进行漫反射测定，得到波长对应的不同碳含量的反射比，将所述样品的碳含量和反射比进行回归计算，得到回归分析方程；(2)将未知碳含量的催化剂制成粉末测试样件，并进行漫反射测定，得到所述催化剂的反射比，根据回归分析方程，得到所述催化剂的碳含量；其中，所述粉末测试样件包括粉末片和套筒，所述粉末片设置在所述套筒的内部，并具有至少一个与所述套筒的端部边缘平齐的测试面；所述粉末片由所述样品或所述催化剂制成；所述样品和所述催化剂具有相同的性质。本专利技术第五方面提供一种如上所述的方法在煤化工、甲醇制烯烃、石油化工或石油炼制行业中的应用。通过上述技术方案，本专利技术具有如下优势：(1)本专利技术的用于制备粉末测试样件的模具组件无需辅助剂或包边材料，减少了测试过程中对光学仪器光谱室的污染；且不需要使用工具进行脱模，操作简单，使用简便；(2)本专利技术的制备粉末测试样件的方法制备过程简单快速，整个制样过程只需要2-3分钟，制样效率高；(3)本专利技术制得的粉末测试样件的测试面密实、平整，有效地消除了粒径效应和颗粒效应以及辅助剂对测试结果的影响，样件测得的反射比结果重复性好，与碳含量结果拟合曲线后，测得碳含量结果重复性也好，满足煤化工、石油化工等领域工业生产对分析数据准确、及时的要求，可以快速、准确地指导甲醇制烯烃等装置生产监控与调整。附图说明图1为本专利技术一种优选的具体实施方式的用于制备粉末测试样件的模具组件的剖视图；图2为图1中的模具组件的压头的剖视图；图3为图1中的模具组件的内置有套筒的阴模的立体图；图4为图1中的模具组件的套筒的立体图；图5为图1中的模具组件的底座的立体图；图6为本专利技术实施例1中待生催化剂不同碳含量和反射比的线性关系；图7为本专利技术实施例2中待生催化剂不同碳含量和反射比的线性关系。附图标记说明1、压头2、阴模3、套筒4、金属片5、粉末6、底座具体实施方式在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术第一方面提供一种用于制备粉末测试样件的模具组件，该模具组件包括：同轴设置的压头、阴模、套筒和底座；其中，所述底座设置有凹槽，所述阴模为筒状，设置阴模的下部伸入所述凹槽，设置套筒放置于阴模的内部，设置压头伸入套筒的内部。本专利技术一些实施方式中，所述套筒与所述压头之间为间隙配合；所述阴模与所述套筒之间为间隙配合；所述底座与所述阴模之间为间隙配合。本专利技术一些实施方式中，为了提高粉末测试样件的测试面的密实度和平整度，优选地，所述压头包括头部和身部，所述头部和所述身部为同轴线的整体结构，所述身部与所述套筒之间为间隙配合。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于制备粉末测试样件的模具组件，其特征在于，该模具组件包括：同轴设置的压头、阴模、套筒和底座；/n其中，所述底座设置有凹槽，所述阴模为筒状，设置阴模的下部伸入所述凹槽，设置套筒放置于阴模的内部，设置压头伸入套筒的内部。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于制备粉末测试样件的模具组件，其特征在于，该模具组件包括：同轴设置的压头、阴模、套筒和底座；
其中，所述底座设置有凹槽，所述阴模为筒状，设置阴模的下部伸入所述凹槽，设置套筒放置于阴模的内部，设置压头伸入套筒的内部。


2.根据权利要求1所述的模具组件，其中，所述套筒与所述压头之间为间隙配合；所述阴模与所述套筒之间为间隙配合；所述底座与所述阴模之间为间隙配合。


3.根据权利要求1或2所述的模具组件，其中，所述压头包括头部和身部，所述头部和所述身部为同轴线的整体结构，所述身部与所述套筒之间为间隙配合；
优选地，所述身部分为上部和下部，所述上部和所述下部为同轴线的整体结构，所述上部与所述阴模之间为间隙配合，所述下部与所述套筒之间为间隙配合；
优选地，所述头部的外径大于所述阴模的内径；
优选地，所述身部的轴向长度不小于所述阴模的轴向长度；
优选地，所述身部的端面的粗糙度不大于6.3μm。


4.根据权利要求1-3中任意一项所述的模具组件，其中，所述阴模的下部的外壁设置有外螺纹，所述底座的凹槽的内壁设置有与所述外螺纹适配的内螺纹，所述底座与所述阴模之间为螺纹连接；
优选地，所述阴模的下部设置有位于所述外螺纹的下方的至少两个豁口。


5.根据权利要求1-4中任意一项所述的模具组件，其中，所述套筒为圆筒；所述套筒的轴向长度不大于所述阴模的轴向长度；
优选地，所述套筒的内径为30-60mm，轴向长度为5-10mm。


6.根据权利要求1-5中任意一项所述的模具组件，其中，所述模具组件还包括与所述套筒同轴设置的金属片，所述金属片与所述套筒之间为间隙配合；
优选地，所述压头、底座和金属片与所述粉末接触的端面的粗糙度不大于6.3μm；
优选地，所述压头、套筒和底座的材质为合金钢。


7.一种制备粉末测试样件的方法，其特征在于，该方法包括：
将阴模与底座连接，然后将套筒放置于所述阴模的内部；
在所述套筒内放入粉末，再将所述粉末刮平；
然后将压头伸入所述套筒的内部，加压，使所述粉末在套筒内成片；
然后取出压头，分离阴模与底座，取出内置有粉末片的套筒，得到具有至少一个与所述套筒的端部边缘平齐的测试面的粉末测试样件。


8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述粉末的平均粒径为10-200μm，优选为20-150μm，更优选为40-80μm；
优选地，所述粉末的装填量的高度小于10mm；
优选地，所述加压的条件包括：压力为150-200bar，时间为1-1.5min。


9.根据权利要求7或8所述的方法，其中，该方法还包括将所述粉末刮平后，在所述套筒内放置金属片的步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘义，孙伟，王叶，常小毅，杨少林，曲国兴，
申请(专利权)人：中国神华煤制油化工有限公司，国能新疆化工有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11