一种非晶氧化铟钨靶材及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种非晶氧化铟钨靶材及其制备方法，涉及非晶氧化物半导体技术领域。本发明专利技术所述非晶氧化铟钨靶材的制备方法包括如下步骤：(1)制备氧化铟、三氧化钨细混料；(2)取部分细混料造粒，制备粗混料；(3)分别烧结细混料和粗混料；(4)对烧结后的细混料进行球磨，然后将其与烧结后的粗混料混合，加水，静置；(5)将静置后的物料压制成坯体；(6)烧结坯体，得到所述非晶氧化铟钨靶材。本发明专利技术以上述方法制备非晶氧化铟钨靶材，未使用其他添加剂，工艺更环保，并且靶材在蒸镀过程中不开裂或连续喷溅。

【技术实现步骤摘要】
一种非晶氧化铟钨靶材及其制备方法
本专利技术涉及非晶氧化物半导体
，尤其涉及一种非晶氧化铟钨靶材及其制备方法。
技术介绍
非晶氧化物半导体(AmorphousOxideSemiconductors，AOS)被广泛认为是可以取代传统的非晶硅作为新一代显示技术的薄膜晶体管(ThinFilmTransistors，TFTS)的有源层材料。目前比较受欢迎且技术较成熟的氧化物半导体当属非晶铟镓锌氧薄膜晶体管(a-IGZOTFTs)，但是现在显示设备分辨率要求越来越高，a-IGZOTFTs的迁移率不再能满足要求。非晶氧化铟钨(IWO)具有较高的载流子浓度和较好稳定性，使得其有可能成为新一代取代a-IGZOTFTs的氧化物半导体材料，磁控溅射技术是制备高性能薄膜材料的重要技术，应用于各种高端电子行业。氧化铟钨(IWO)薄膜主要采用氧化铟钨靶材蒸发镀膜方式蒸镀得到薄膜，IWO靶材的性能对IWO薄膜的性能具有较大影响。常用的靶材在制备过程中往往需要添加有机粘结剂，不环保，并且成本较高，而不使用粘结剂，靶材在使用过程中易开裂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种非晶氧化铟钨靶材及其制备方法，所述方法环保，并且制备的非晶氧化铟钨靶材具有较高的致密度，使用过程中不开裂。为实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：一种非晶氧化铟钨靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)对氧化铟进行球磨，然后加入占氧化铟质量1～5％的三氧化钨，继续球磨，得到混合均匀的物料，将该物料以重量比5～7:3～5分为物料A和物料B；(2)向物料B中加入水，静置，造粒，得到物料B’；(3)分别烧结物料A和物料B’，得到氧化铟钨A和氧化铟钨B；(4)对氧化铟钨A进行球磨，然后将氧化铟钨A和氧化铟钨B均质混合，再向混合物中加入水，静置；(5)取静置后的物料进行压制，得到坯体；(6)烧结坯体，得到所述非晶氧化铟钨靶材。本专利技术首先将氧化铟和三氧化钨的混合料分为两份，一份作为细粉，一份通过造粒制备为粗粉，通过对二者的质量比进行选择，以细粉保证制备的靶材具有足够的密度，以粗粉和细粉混合来使靶材内部形成孔隙，保证靶材在蒸镀过程中不会因受热膨胀产生的内应力过大而开裂。同时，本专利技术对原料进行二次烧结，第一次烧结的目的是制备掺钨氧化铟，由于氧化铟、三氧化钨混合料烧结后体积会发生变化，因此，对一次烧结的产物先进行球磨，然后再压制成所需尺寸的坯体进行二次烧结，此时，材料的尺寸不会发生明显变化。如果只是将原料压制成坯体后进行一次烧结，烧结制备的靶材还需进行切割、打磨，工艺更为复杂。优选地，所述步骤(1)中，先球磨氧化铟，使氧化铟颗粒的比表面积≥2m2/g，加入三氧化钨后再球磨，使混合物颗粒的比表面积≥2.5m2/g。优选地，所述步骤(2)中，水的加入量为物料B质量的7～10％，静置时间≥20h。水的用量过少，粉末难以造粒，水的用量过多，粉末粘结成团状，难以造粒和过0.5mm筛网。优选地，所述步骤(2)中，物料B’的最大粒径为0.5mm。优选地，所述步骤(3)中，物料A和物料B’的烧结方法为：以1～5℃/min的速率升温至800～1000℃，保温0.5～1.5h，然后以0.5～3℃/min的速率升温至1300～1450℃，保温3～5h，再以3～5℃/min的速率降温到室温(15～35℃)，烧结过程中持续通入氧气，所述氧气的流量为50～100L/min。优选地，所述步骤(4)中，球磨后氧化铟钨A的比表面积≥10m2/g，水的加入量为混合物质量的4～7％，静置时间≥20h。优选地，所述步骤(6)中，坯体的烧结方法为：以0.1～1℃/min的速率升温至100～200℃，保温0.5～1.5h，再以0.5～2℃/min的速率升温至1300～1450℃，保温3～5h，随后以3～5℃/min的速率降温至室温。本专利技术对一次烧结和二次烧结的条件作上述选择的原因在于，首先，保温时间过短，无法形成本专利技术所需的掺钨氧化铟，保温时间过长，密度会进一步增大，但同时，孔隙率也会降低，导致使用过程中靶材易于开裂；温度的选择也符合类似的规律；此外，升温速率对靶材的组织会产生较大影响，升温速率不合适也会造成靶材开裂。本专利技术通过对烧结条件进行研究，确定了以上述方案制备非晶氧化铟钨靶材可以使其兼具较高的密度以及稳定性，采用粗细粉混合，使粉体的粒度变宽，制备的产品存在一定孔隙，在加热蒸镀过程中，有效的消减了加热而产生的内部应力，保证使用过程中不会发生开裂和连续喷溅的现象。同时，本专利技术还公开了一种由上述方法制备而成的非晶氧化铟钨靶材。相比于现有技术，本专利技术的有益效果为：本专利技术在制备非晶氧化铟钨靶材的过程中不加添加剂，在纯水的作用下制备非晶氧化铟钨靶材，该工艺不产生废气、废水和废固，制备方法更环保，同时，本专利技术可准确制备出所需密度的靶材，精度较高，并且蒸镀过程中不开裂。具体实施方式为更好地说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1本专利技术所述非晶氧化铟钨靶材的一种实施例，本实施例所述非晶氧化铟钨靶材的制备方法包括如下步骤：(1)称取4kg氧化铟球磨26小时，颗粒的比表面积为2.87m2/g，加入40.4g三氧化钨，继续球磨4小时，得到比表面积为2.89m2/g的混合料，将混合料按重量比7:3分为物料A和物料B；(2)向物料B中加入96g纯水，静置24h，造粒，过0.5mm筛网，得到物料B’。(3)将物料A和物料B’放入烧结炉中烧结，以2℃/min的速率升温至800℃，保温1h，继续以0.5℃/min的速率升温到1300℃，保温4h，然后以5℃/min的速率冷却至室温，烧结过程中持续通入氧气，氧气流量为50L/min，得到氧化铟钨A和氧化铟钨B；(4)氧化铟钨A球磨10h，使其比表面积≥10m2/g，然后将其与氧化铟钨B均质混料0.5h，再加入占混合料质量5％的纯水，静置24h；(5)称取23g静置后的混合料放入模具中压片，调节模具高度，压制得到25.01mm×10.0mm的氧化铟钨素坯，压片压力为78kN，将素坯放入烧结炉中，以0.3℃/min的速率升温至150℃，保温1h，再以0.5℃/min的速率升温至1300℃，保温5h，再以3℃/min的速率降温至室温，得到密度为4.65g/cm3的非晶氧化铟钨靶材。实施例2本专利技术所述非晶氧化铟钨靶材的一种实施例，本实施例所述非晶氧化铟钨靶材的制备方法包括如下步骤：(1)称取4kg氧化铟球磨24小时，颗粒的比表面积为2.67m2/g，加入102.56g三氧化钨，继续球磨3小时，混合料颗粒的比表面积为2.72m2/g，将混合料按重量比6:4分为物料A和物料B；(2)向物料B中加入144g纯水，静置20h，造粒，过0.5mm筛网，得到物料B’。(3)将物料A和物料B’放入烧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种非晶氧化铟钨靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)对氧化铟进行球磨，然后加入占氧化铟质量1～5％的三氧化钨，继续球磨，得到混合均匀的物料，将该物料以重量比5～7:3～5分为物料A和物料B；/n(2)向物料B中加入水，静置，造粒，得到物料B’；/n(3)分别烧结物料A和物料B’，得到氧化铟钨A和氧化铟钨B；/n(4)对氧化铟钨A进行球磨，然后将氧化铟钨A和氧化铟钨B均质混合，再向混合物中加入水，静置；/n(5)取静置后的物料进行压制，得到坯体；/n(6)烧结坯体，得到所述非晶氧化铟钨靶材。/n

【技术特征摘要】
1.一种非晶氧化铟钨靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对氧化铟进行球磨，然后加入占氧化铟质量1～5％的三氧化钨，继续球磨，得到混合均匀的物料，将该物料以重量比5～7:3～5分为物料A和物料B；
(2)向物料B中加入水，静置，造粒，得到物料B’；
(3)分别烧结物料A和物料B’，得到氧化铟钨A和氧化铟钨B；
(4)对氧化铟钨A进行球磨，然后将氧化铟钨A和氧化铟钨B均质混合，再向混合物中加入水，静置；
(5)取静置后的物料进行压制，得到坯体；
(6)烧结坯体，得到所述非晶氧化铟钨靶材。


2.如权利要求1所述的非晶氧化铟钨靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，先球磨氧化铟，使氧化铟颗粒的比表面积≥2m2/g，加入三氧化钨后再球磨，使混合物颗粒的比表面积≥2.5m2/g。


3.如权利要求1所述的非晶氧化铟钨靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，水的加入量为物料B质量的7～10％，静置时间≥20h。


4.如权利要求1所述的非晶氧化铟钨靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，物料B’的最大粒径为0.5mm。
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘文杰，钟小华，童培云，朱刘，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44