热敏感元件金相冷镶嵌用低温高硬环氧胶水制造技术

本发明专利技术公开了一种热敏感元件金相冷镶嵌用低温高硬环氧胶水。本发明专利技术按质量份计由以下物质组合而成：环氧树脂组分：双酚A环氧树脂（E‑51）70‑90份、单官能基活性稀释剂5‑15份、双官能活性稀释剂5‑15份；固化剂组分：脂肪胺30‑50份、脂环胺5‑15份、聚醚胺30‑50份、二甲苯甲醛树脂5‑20份。本发明专利技术的金相冷镶嵌用环氧胶水能够在25℃条件下4‑8小时固化，固化过程中胶块表面最高温度不超过75℃，远低于当前环氧胶水140℃左右的温度，克服了现有技术热敏感元件金相冷镶嵌过程中由于使用环氧胶水产生高温引起的体积膨胀和尺寸形变。本发明专利技术的环氧胶水安全环保、不含可挥发性溶剂，胶块最高温度根据镶嵌件的热敏性可调节，尤其适用于对热敏感元件的金相冷镶嵌工艺。

【技术实现步骤摘要】
热敏感元件金相冷镶嵌用低温高硬环氧胶水
本专利技术属于有机高分子封装材料领域，涉及一种环氧胶水在金相冷镶嵌领域的应用，具体涉及一种热敏感元件金相冷镶嵌用低温高硬环氧胶水。
技术介绍
环氧树脂在固化过程中体积收缩率低、粘附性好、综合力学性能高，因而广泛用于金相冷镶嵌材料领域。但是，环氧树脂，尤其双酚A型环氧树脂分子为刚性结构，粘流活化能高、本体粘度大，导致其施工性能较差。即使采用分子量最低的双酚A型环氧树脂E-51，在25℃下，其粘度也高达12000-14000mPa.s。为了改善环氧树脂的施工性能，常加入低黏度的环氧活性稀释剂，在不引入可挥发性溶剂的条件下，降低冷镶嵌材料的粘度、改善其流动性和对被镶嵌基材（例如，印刷电路板）的润湿性能。其次，金相冷镶嵌工艺要求所用环氧胶水有良好的脱泡、消泡性能，尽可能消除环氧组分和固化剂组分混合过程中搅拌产生的气泡。因为，气泡中的空气和环氧胶水的折光指数不同，会在二者界面上发生光线的散射；环氧胶块中的气泡还会干扰对印刷电路板质量细节的观察。另外，要求金相冷镶嵌环氧胶块的硬度（力学性能）要高。因为在制作金相切片时，要对环氧胶块进行切割和打磨。当环氧胶块的硬度较低时，切面不整齐，打磨时胶块粘砂纸，造成打磨面不光滑；反之，胶块太硬或脆性较大时，切割或打磨时胶块的边缘易崩裂。因此，金相冷镶嵌的环氧胶水需要高透明、高硬度和无气泡。印刷电路板又称PCB板，是电子产品的核心部分。工业上，常用金相冷镶嵌的方式检查刚性PCB板的质量可靠性，即当前PCB板检测时需要用金相冷镶嵌胶水先将PCB板预先冷镶嵌在透明的环氧树脂固化块中，然后用放大镜或校准的显微镜检查电路板的品质是否合格，以及确定PCB板生产线的各参数是否需要校正。PCB板为热敏感元件，通常PCB板由丝网印刷层、阻焊层、铜箔和基板四层组成。其中，基板是PCB板的骨架层，对丝网印刷层、阻焊层和铜箔起物理支撑作用。基板主要由酚醛树脂或环氧树脂交联固化所得，但是由于酚醛树脂或环氧树脂的热变形温度为160-180℃，当环境温度接近此范围时会导致基板自由体积快速膨胀并发生大尺寸形变；而且由于基板与铜箔的变形量不同，将在基板与铜箔界面处产生剪切力和应力集中。当二者的界面上的剪切应力足够大时，将直接致使铜箔与基板分层。因此针对热敏感元件PCB板检测时，金属冷镶嵌用环氧胶水进行固化反应的热效应不能过大，或环氧胶水固化反应的放热不能过于集中，否则将直接导致PCB板变形失效，甚至发生烧焦破坏。由于热敏感元件金相冷镶嵌用的环氧胶水存在放热集中的问题（胶块表面最高温度达120℃以上即可能发生对PCB板的破坏），因此，当前针对热敏感元件PCB板检测金相冷镶嵌过程中一般采用物理方法降温，如降低工作间温度或通过其他辅助设备进行降温等手段。而且，未发现研究人员从环氧胶水本身出发研制针对热敏感元件金相冷镶嵌用的环氧胶水的相关报道。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种热敏感元件金相冷镶嵌用低温高硬环氧胶水。本专利技术的热敏感元件金相冷镶嵌用低温高硬环氧胶水能够在25℃条件下4-8小时内固化，而且在反应过程中能够控制环氧胶块表面的最高温度不超过75℃，远低于当前热敏感元件金相冷镶嵌用环氧胶水的固化温度，而且本专利技术的低温高硬环氧胶水的反应速度/热效应可调控。为实现上述专利技术目，本专利技术采用以下技术方案：一种热敏感元件金相冷镶嵌用低温高硬环氧胶水，包括环氧树脂组分和固化剂组分，并且环氧树脂组分中环氧基与固化剂组分中的胺基化合物的活泼氢的摩尔比为1:0.95~1.05，环氧树脂组分按质量份计包括：双酚A环氧树脂（E-51）70-90份；单官能基活性稀释剂5-15份；双/多官能活性稀释剂5-15份；固化剂组分按质量份计包括：脂肪胺30-50份；脂环胺5-15份；聚醚胺30-50份；二甲苯甲醛树脂5-20份；其中，所述单官能基活性稀释剂为丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、2-乙基己基缩水甘油醚、邻甲酚缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚、C12-14烷基缩水甘油醚中的任意一种或至少两种的混合物；所述双/多官能活性稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、环己基二甲醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、三羟甲基乙烷三缩水甘油醚、蓖麻油三缩水甘油醚、丙氧基甘油三缩水甘油醚、山梨醇聚缩水甘油醚中的任意一种或至少两种的混合物；所述脂肪胺为二乙烯基三胺、三乙烯基四胺、四乙烯基五胺、间苯二甲胺、1,3-环己二甲胺、1,6-己二胺、乙二胺中的任意一种或至少两种的混合物；所述脂环胺为异氟尔酮二胺、甲基环己二胺、4,4’-二氨基二环己基甲烷、氨基乙基哌嗪中的任意一种或至少两种的混合物；所述聚醚胺为聚醚胺D230、聚醚胺D400、聚醚胺T403中的任意一种或至少两种的混合物。而且，针对本专利技术的热敏感元件金相冷镶嵌用低温高硬环氧胶水，建议本领域的技术人员可以在环氧树脂组分中添加部分消泡剂，所选消泡剂可以为非硅类有机聚合物溶液。如，所述环氧树脂组分中还包括质量浓度≤50%的聚丙烯酸酯溶液为消泡剂，其中，所述聚丙烯酸酯的数均分子量≤3000g/mol。进一步的，所述环氧树脂组分中所述聚丙烯酸酯溶液按质量份计为0.1-0.6份。此外，本专利技术中所述二甲苯甲醛树脂的数均分子量为250-700g/mol，为日本三菱瓦斯公司产品。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：一、本专利技术的环氧胶水粘度适中、流动性好、易脱泡，对基板有良好的浸润性能。二、本专利技术的环氧胶水的固化速度快（在25℃条件下，4-8小时内便可完全固化），并且在固化反应过程中环氧胶块表面最高温度不超过75℃，远低于当前环氧胶水140℃左右的温度；而且环氧组分与固化剂组分的反应放热平稳，不存在集中放热的问题，克服了现有技术热敏感元件金相冷镶嵌过程中由于使用环氧胶水反应放热产生高温引起的基板体积膨胀和尺寸形变。因此，本专利技术低温高硬环氧胶水的这些特性使其适合于金相冷镶嵌工艺，尤其适合于热敏感基板的PCB板质量检测用途。三、本专利技术的低温高硬环氧胶水的反应速度/热效应可调控，即通过适当的调整本专利技术各相关组分之间的比例可以控制环氧胶水的反应速度和放热速率。四、本专利技术的环氧胶水安全环保、不含可挥发性溶剂，胶块最高温度根据镶嵌件的热敏性可调节，尤其适用于对热敏感元件的金相冷镶嵌工艺。本专利技术热敏感元件金相冷镶嵌用低温高硬环氧胶水的固化剂组分由脂肪胺、脂环胺和聚醚胺三类反应活性不同的有机胺化合物组成，上述有机胺化合物的反应活化能从低到高（反应的难易程度）依次为脂肪胺、脂环胺和聚醚胺。基于上述有机胺化合物与环氧组分反应活化能的差异，本专利技术的设计思路在于通过链条式逐次激活脂肪胺、脂环胺和聚醚胺的开环加成反应，具体的，固化反应初始阶段（25℃条件下）反应活性较高的脂肪胺优本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种热敏感元件金相冷镶嵌用低温高硬环氧胶水，其特征在于包括环氧树脂组分和固化剂组分，环氧树脂组分中环氧基与固化剂组分中的胺基化合物的活泼氢的摩尔比为1:0.95~1.05，/n环氧树脂组分按质量份计包括：/n双酚A环氧树脂（E-51）70-90份；/n单官能基活性稀释剂5-15份；/n双/多官能活性稀释剂5-15份；/n固化剂组分按质量份计包括：/n脂肪胺30-50份；/n脂环胺5-15份；/n聚醚胺30-50份；/n二甲苯甲醛树脂5-20份；/n其中，所述单官能基活性稀释剂为丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、2-乙基己基缩水甘油醚、邻甲酚缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚、C12-14烷基缩水甘油醚中的任意一种或至少两种的混合物；/n所述双/多官能活性稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、环己基二甲醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、三羟甲基乙烷三缩水甘油醚、蓖麻油三缩水甘油醚、丙氧基甘油三缩水甘油醚、山梨醇聚缩水甘油醚中的任意一种或至少两种的混合物；/n所述脂肪胺为二乙烯基三胺、三乙烯基四胺、四乙烯基五胺、间苯二甲胺、1,3-环己二甲胺、1,6-己二胺、乙二胺中的任意一种或至少两种的混合物；/n所述脂环胺为异氟尔酮二胺、甲基环己二胺、4,4’-二氨基二环己基甲烷、氨基乙基哌嗪中的任意一种或至少两种的混合物；/n所述聚醚胺为聚醚胺D230、聚醚胺D400、聚醚胺T403中的任意一种或至少两种的混合物。/n...

【技术特征摘要】
1.一种热敏感元件金相冷镶嵌用低温高硬环氧胶水，其特征在于包括环氧树脂组分和固化剂组分，环氧树脂组分中环氧基与固化剂组分中的胺基化合物的活泼氢的摩尔比为1:0.95~1.05，
环氧树脂组分按质量份计包括：
双酚A环氧树脂（E-51）70-90份；
单官能基活性稀释剂5-15份；
双/多官能活性稀释剂5-15份；
固化剂组分按质量份计包括：
脂肪胺30-50份；
脂环胺5-15份；
聚醚胺30-50份；
二甲苯甲醛树脂5-20份；
其中，所述单官能基活性稀释剂为丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、2-乙基己基缩水甘油醚、邻甲酚缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚、C12-14烷基缩水甘油醚中的任意一种或至少两种的混合物；
所述双/多官能活性稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、环己基二甲醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、三羟甲基乙烷三缩水甘油醚、蓖麻油三缩水甘...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑耀臣，高璇，胡乐田，李世宽，张鸿儒，刘滟苓，张新涛，
申请(专利权)人：烟台大学，
类型：发明
国别省市：山东;37