一种含氮化合物的三水合物制造技术

本发明专利技术公开了一种如式I所示的含氮化合物的三水合物。该三水合物的晶胞参数可为：

【技术实现步骤摘要】
一种含氮化合物的三水合物
本专利技术涉及一种含氮化合物的三水合物。
技术介绍
CN107056755B公开了化合物并表明其对AB型斑马鱼体轴发育、AB型斑马鱼剪尾再生和Wnt信号通路具有抑制活性，能够治疗癌症。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是现有含氮化合物的溶剂合物种类较少的缺陷，为此，本专利技术提供了一种含氮化合物的三水合物。该三水合物可以开发成药物水合物晶型。本专利技术提供了一种如式I所示的含氮化合物的三水合物；在某一方案中，上述的如式I所示的含氮化合物的三水合物的晶胞参数为：α＝79.07(3)°、β＝89.06(3)°、γ＝82.04(3)°，空间群为P-1。在某一方案中，上述的如式I所示的含氮化合物的三水合物使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射图在下述位置有衍射峰：7.66±0.20°、8.26±0.20°、9.92±0.20°、12.42±0.20°、13.18±0.20°、15.36±0.20°、16.80±0.20°和23.08±0.20°。在某一方案中，上述的如式I所示的含氮化合物的三水合物使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射图还进一步在下述一个或多个位置有衍射峰：17.34±0.20°、20.58±0.20°、20.96±0.20°、21.66±0.20°、22.32±0.20°、24.42±0.20°、26.30±0.20°和27.42±0.20°。在某一方案中，上述的如式I所示的含氮化合物的三水合物使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射图还进一步在下述位置有衍射峰：17.34±0.20°、20.58±0.20°、20.96±0.20°、21.66±0.20°、22.32±0.20°、24.42±0.20°、26.30±0.20°和27.42±0.20°。在某一方案中，上述的如式I所示的含氮化合物的三水合物使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射图还进一步在下述一个或多个位置有衍射峰：9.04±0.20°和20.00±0.20°。在某一方案中，上述的如式I所示的含氮化合物的三水合物使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射图还进一步在下述位置有衍射峰：9.04±0.20°和20.00±0.20°。在某一方案中，上述的如式I所示的含氮化合物的三水合物使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射图还进一步在下述一个或多个位置有衍射峰：7.30±0.20°、8.70±0.20°、11.48±0.20°、14.44±0.20°、15.78±0.20°、18.14±0.20°、18.72±0.20°、19.40±0.20°、25.10±0.20°、27.92±0.20°、29.24±0.20°、30.18±0.20°、30.78±0.20°、31.64±0.20°、32.14±0.20°、32.72±0.20°、32.98±0.20°、33.32±0.20°、33.88±0.20°、34.48±0.20°、35.16±0.20°、35.42±0.20°、35.82±0.20°、36.20±0.20°、36.70±0.20°、37.24±0.20°、37.88±0.20°、38.36±0.20°、39.07±0.20°、39.90±0.20°、40.90±0.20°、41.49±0.20°、44.12±0.20°、45.56±0.20°、47.20±0.20°和48.96±0.20°。在某一方案中，上述的如式I所示的含氮化合物的三水合物使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射图在下述位置有衍射峰：7.30±0.20°、8.70±0.20°、11.48±0.20°、14.44±0.20°、15.78±0.20°、18.14±0.20°、18.72±0.20°、19.40±0.20°、25.10±0.20°、27.92±0.20°、29.24±0.20°、30.18±0.20°、30.78±0.20°、31.64±0.20°、32.14±0.20°、32.72±0.20°、32.98±0.20°、33.32±0.20°、33.88±0.20°、34.48±0.20°、35.16±0.20°、35.42±0.20°、35.82±0.20°、36.20±0.20°、36.70±0.20°、37.24±0.20°、37.88±0.20°、38.36±0.20°、39.07±0.20°、39.90±0.20°、40.90±0.20°、41.49±0.20°、44.12±0.20°、45.56±0.20°、47.20±0.20°和48.96±0.20°。在某一方案中，上述的如式I所示的含氮化合物的三水合物的以2θ角度表示的X射线粉末衍射图具有如下表所示的衍射峰：在某一方案中，上述的如式I所示的含氮化合物的三水合物的以2θ角度表示的X射线粉末衍射图基本如图1所示。在某一方案中，上述的如式I所示的含氮化合物的三水合物的差示扫描量热图在114.5℃、186.0℃处有两个吸热峰。在某一方案中，上述的如式I所示的含氮化合物的三水合物的差示扫描量热图在114.5℃、186.0℃处有两个吸热峰，吸收热分别为214.5J/g、74.85J/g。在某一方案中，上述的如式I所示的含氮化合物的三水合物的差示扫描量热图基本如图2所示。在某一方案中，上述的如式I所示的含氮化合物的三水合物的热重分析图在加热至150℃时失重12.7％。在某一方案中，上述的如式I所示的含氮化合物的三水合物的热重分析图基本如图3所示。本专利技术还提供了一种上述的如式I所示的含氮化合物的三水合物的制备方法，其包括下述步骤：在乙酸乙酯中，将如式I所示的含氮化合物重结晶，得到如式I所示的含氮化合物的三水合物即可。在所述的制备方法中，所述的如式I所示的含氮化合物与乙酸乙酯的质量体积比可为5g：1L。在所述的制备方法中，所述的乙酸乙酯可含有杂质水。在所述的制备方法中，所述的重结晶可为溶解、挥发。所述的溶解的温度可为60℃。所述的挥发的温度可为4℃或20℃～30℃。本专利技术还提供了一种药物组合物，其包含上述的如式I所示的含氮化合物的三水合物和药用辅料。本专利技术还提供了一种上述的如式I所示的含氮化合物的三水合物在制备Wnt信号通路抑制剂中的应用。本专利技术还提供了一种上述的如式I所示的含氮化合物的三水合物在制备药物中的应用。在某一方案中，所述的药物可为用于治疗与异常的Wnt信号活性相关的细胞增殖性疾病或消化系统疾病的药物。所述的与异常的Wnt信号活性相关的细胞增殖性疾病可为癌症。所述的癌症可为非小细胞肺癌、间变性大细胞淋巴瘤、炎性肌纤维母细胞瘤、鼻咽癌、乳腺癌、结直肠癌、弥漫大B细胞淋巴瘤、肝癌、胃癌、食道癌、胰腺癌、卵巢癌、全身组织细胞增生症或神经母细胞瘤。在某一方案中，所述的药物可为用于治疗癌症的药物。所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种如式I所示的含氮化合物的三水合物；/n

【技术特征摘要】
1.一种如式I所示的含氮化合物的三水合物；





2.如权利要求1所述的含氮化合物的三水合物，其特征在于，所述的如式I所示的含氮化合物的三水合物的晶胞参数为：α＝79.07(3)°、β＝89.06(3)°、γ＝82.04(3)°，空间群为P-1；
和/或，所述的如式I所示的含氮化合物的三水合物使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射图在下述位置有衍射峰：7.66±0.20°、8.26±0.20°、9.92±0.20°、12.42±0.20°、13.18±0.20°、15.36±0.20°、16.80±0.20°和23.08±0.20°；
和/或，所述的如式I所示的含氮化合物的三水合物的差示扫描量热图在114.5℃、186.0℃处有两个吸热峰；
和/或，所述的如式I所示的含氮化合物的三水合物的热重分析图在加热至150℃时失重12.7％。


3.如权利要求2所述的含氮化合物的三水合物，其特征在于，所述的如式I所示的含氮化合物的三水合物使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射图还在下述一个或多个位置有衍射峰：17.34±0.20°、20.58±0.20°、20.96±0.20°、21.66±0.20°、22.32±0.20°、24.42±0.20°、26.30±0.20°和27.42±0.20°；
和/或，所述的如式I所示的含氮化合物的三水合物使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射图在下述的一个或多个位置有衍射峰：9.04±0.20°和20.00±0.20°；
和/或，所述的如式I所示的含氮化合物的三水合物使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射图在下述的一个或多个位置有衍射峰：7.30±0.20°、8.70±0.20°、11.48±0.20°、14.44±0.20°、15.78±0.20°、18.14±0.20°、18.72±0.20°、19.40±0.20°、25.10±0.20°、27.92±0.20°、29.24±0.20°、30.18±0.20°、30.78±0.20°、31.64±0.20°、32.14±0.20°、32.72±0.20°、32.98±0.20°、33.32±0.20°、33.88±0.20°、34.48±0.20°、35.16±0...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴冬冬，胡永韩，吴予川，汪绪凡，王文贵，翁秋萍，
申请(专利权)人：苏州信诺维医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32