基于UPLC-MSMS检测糙米、稻壳和秸秆中氟酮磺草胺及其代谢物的方法技术

本发明专利技术涉及化合物检测技术领域，特别是涉及一种基于UPLC‑MSMS检测糙米、稻壳和秸秆中氟酮磺草胺及其代谢物BCS‑AA10030和BCS‑CR79349的方法，采用乙腈对待测物样品进行萃取，萃取液经过净化后，通过UPLC‑MSMS检测出待测物在样品中的保留时间与标准工作溶液中的保留时间偏差数，定性分析是否含有目标物。对于含有目标物的样品溶液，进一步进行定量测定，通过UPLC‑MSMS检测出待测物监测离子峰面积，与标准曲线对比，计算出目标物在样品溶液中的浓度。该方法操作简便，快捷，准确，高效，不仅可以定性分析还可以定量分析测定。

【技术实现步骤摘要】
基于UPLC-MSMS检测糙米、稻壳和秸秆中氟酮磺草胺及其代谢物的方法
本专利技术涉及化合物检测
，特别是涉及一种基于UPLC-MSMS检测糙米、稻壳和秸秆中氟酮磺草胺及其代谢物BCS-AA10030和BCS-CR79349的方法。
技术介绍
氟酮磺草胺，化学名为(N-{2-[(4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)羰基]-6-氟代苯}-1,1-二氟-N-甲基甲烷磺酰胺)，英文通用名triafamone，CAS登录号874195-61-6，是由拜耳作物科学公司在2010年开发的高效、低毒、高选择性的稻田苗前和苗后磺酰胺类除草剂。氟酮磺草胺是继日本组合化学公司之后开发的第二种除草剂。氟酮磺草胺为乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂，通过阻止缬氨酸、氢酸、亮氨酸的生物合成，抑制细胞分裂和植物生长。以根系和幼芽吸收为主，兼具茎叶吸收除草活性。用药量为25-50g/hm2，芽前或芽后早期使用，预防除水稻田禾本科杂草、莎草和阔叶杂草。随着氟酮磺草胺使用量的大幅度增长，对于糙米、稻壳和秸秆中的氟酮磺草胺及其代谢物BCS-AA10030本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.基于UPLC-MSMS检测糙米、稻壳和秸秆中氟酮磺草胺及其代谢物的方法，所述的代谢物为BCS-AA10030和BCS-CR79349，其特征在于，采用乙腈对待测物样品进行萃取，萃取液经过净化后采取UPLC-MSMS法进行检测，定性测定含有目标物的样品进一步定量测定。/n

【技术特征摘要】
1.基于UPLC-MSMS检测糙米、稻壳和秸秆中氟酮磺草胺及其代谢物的方法，所述的代谢物为BCS-AA10030和BCS-CR79349，其特征在于，采用乙腈对待测物样品进行萃取，萃取液经过净化后采取UPLC-MSMS法进行检测，定性测定含有目标物的样品进一步定量测定。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提取
分别称取待测糙米10.0g，待测稻壳和秸秆各5.0g于50mL离心管中，加入20mL乙腈，振荡提取至少30min，加入5gNaCl，涡旋至少2min，于5000r/min转速下离心至少5min，取上层有机相1mL置于2mL离心管中；
(2)净化
在步骤(1)所述的2mL离心管中加入25mgPSA，涡旋至少1min后，于10000r/min的转速下离心至少5min，过0.22μm有机滤膜；
(3)检测
将步骤(2)得到的净化待测物经过UPLC-MSMS法进行检测；
(4)定性测定
在相同检测条件下，待测物在样品中的保留时间与标准工作溶液中的保留时间对比，判断样品中是否存在对应的待测物。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的检测的UPLC参数为：色谱柱：AcquityHSST3(50mm×2.1mm，1.8μm)，柱温：35℃，流速：0.25mL/min，进样量：2μL，梯度洗脱条件如下表1所示：

【专利技术属性】
技术研发人员：陈国峰，刘峰，张晓波，董见南，廖辉，张瑞英，程爱华，史冬梅，金海涛，潘博，任红波，马文琼，李宛，孙丽荣，李雪茹，贾金蓉，孙悦萍，
申请(专利权)人：黑龙江省农业科学院农产品质量安全研究所，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23