一种糠酸莫米松乳膏有关物质的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种糠酸莫米松乳膏有关物质的检测方法，属于分析化学技术领域。该方法包括以下步骤：制备对照品溶液：取糠酸莫米松对照品和丙酸倍氯米松对照品，用乙腈溶解制备储备液溶液，储备液溶液再用乙腈稀释，得对照品溶液；制备供试品溶液：取待测糠酸莫米松乳膏，加入乙腈加热熔化，冷却后离心，上清液即为供试品溶液；制备对照溶液：取供试品溶液，加乙腈稀释，得对照溶液；取对照品溶液、供试品溶液、对照溶液，注入液相色谱仪。该方法操作简便，专属性高，抗干扰性强，线性良好，精密度和回收率高，耐用性好，可有效保证药品的质量及安全性，解决现行标准无有关物质监测监控问题。

【技术实现步骤摘要】
一种糠酸莫米松乳膏有关物质的检测方法
本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种糠酸莫米松乳膏有关物质的检测方法。
技术介绍
局部用皮质甾类具有抗炎、止痒和血管收缩作用，用于缓解牛皮癣、特应性皮炎(特应性湿疹)、其他皮肤病引起的发红、皮肤水肿(肿胀)、搔痒、皮肤变硬、剥落、起泡、裂开、渗出和不舒适感，其中，其他皮肤病包括接触性皮炎、脂溢性皮炎、干性湿疹、盘状湿疹、静脉性湿疹、疱疹样皮炎、神经性皮炎、自体湿疹化等。糠酸莫米松是一种皮质甾类，是人工合成的糖皮质激素药，糠酸莫米松乳膏有减轻炎症和瘙痒的作用，适用于对糖皮质激素有效的皮肤病，具有疗效强、肾上皮质功能抑制低的特点。中国专利申请201811344989.2公开了一种糠酸莫米松凝胶的制备方法，由下述重量配比的原辅料制成：糠酸莫米松1.0g、卡波姆8.0-10.0g、三乙醇胺4.0-6.0g、药用乙醇50.0g、甘油150.0g、羟苯乙酯0-1.5g，加纯化水至总重量为1000g；其中糠酸莫米松凝胶pH值为5.5-6.5，三乙醇胺与卡波姆的质量比值为0.40-0.55；糠酸莫米松凝胶单个未知杂质不超过0.2％，总杂质不大于1.0％，在高温光照条件下更加稳定；同时本专利技术发现添加独活、卷柏、侧柏叶、白花蛇舌草、药用辅料、氮酮、米浆水对治疗脚开裂具有良好疗效。中国专利申请201110297265.9公开了一种糠酸莫米松凝胶及其制备方法,糠酸莫米松凝胶，由下述重量配比的原辅料制成：糠酸莫米松1份、甘油150份、卡波姆7.5份、海藻酸钠1份、月桂氮卓酮5份、三乙醇胺10份、药用乙醇50份、羟苯乙酯2份、加余量的纯化水至总重量为1000份；本专利技术的优点：使用卡波姆作为水溶性基质，三乙醇胺作为稠度调节剂，使本品具有在皮肤表面附着性强，涂展性好，延长药物在皮肤表面的滞留时间的优点，增强了药物的作用；本品易于涂展和洗涤、无油腻感、能吸收组织渗出液、不妨碍皮肤的正常功能。本品易清洗、不污染衣物稳定性好；外观光滑、透明细腻；局部无刺激性；稠度、粘度适宜，易于涂布使用；携带、运输、贮藏方便等优势。对于该类产品，现行标准缺乏对药品有关物质的检测监控，药品安全难以保证，加上糠酸莫米松类药物种类繁多，不同药物使用的辅料又不尽相同，已有方法通用性较差，对于不同类型药物的提取，可能需要准备不同的试剂，进行不同的操作，干扰后续测试，不利于该类产品的质量检测。所以如何快速的检测糠酸莫米松类药物中有关物质，将杂质控制在安全、合理的限度范围之内，保证药品的质量及安全性，对于产品的生产和储存、市场的抽检都具有重要意义。有鉴于此，本专利技术提供一种糠酸莫米松乳膏中有关物质的检测方法，解决现行标准缺乏对药品有关物质的检测监控的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种糠酸莫米松乳膏中有关物质的检测方法，将杂质控制在安全、合理的限度范围之内，保证药品的质量及安全性，解决现行标准无有关物质监测监控问题。为实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案如下：一种糠酸莫米松乳膏中有关物质的检测方法，包括以下步骤：(1)制备对照品溶液：取糠酸莫米松对照品和丙酸倍氯米松对照品，用乙腈溶解制备储备液溶液，储备液溶液再用乙腈稀释，得对照品溶液；制备供试品溶液：取待测糠酸莫米松乳膏，加入乙腈加热熔化，冷却后离心，上清液即为供试品溶液；制备对照溶液：取供试品溶液，加乙腈稀释，得对照溶液；(2)取对照品溶液、供试品溶液、对照溶液，注入液相色谱仪，色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶填充的色谱柱，包括但不限于ThermoHypersilGold、DiamonsilC18等。检测波长：245-265nm；柱温：20-40℃；流速：0.8-1.2mL/min；进样量：15-25μL；流动相：乙腈-水，流动相比例41-51:46-59；系统适应性：糠酸莫米松与丙酸倍氯米松峰间分离度不小于6，理论塔板数按糠酸莫米松对照品色谱峰计算不得低于1000。优选的，步骤(1)中，糠酸莫米松对照品和丙酸倍氯米松对照品的质量比为1：3。进一步优选的，步骤(1)中，对照品溶液中糠酸莫米松含量为5μg/ml，丙酸倍氯米松含量为15μg/ml。更进一步优选的，步骤(1)中，制备对照品溶液具体为：取糠酸莫米松对照品与丙酸倍氯米松对照品，用乙腈溶解并定容制成1ml含0.2mg糠酸莫米松和0.6mg丙酸倍氯米松的储备液溶液，再取上述储备液溶液，加乙腈稀释成1ml溶液含5μg糠酸莫米松对照品和15μg丙酸倍氯米松对照品的溶液，作为对照品溶液。优选的，步骤(1)中，制备供试品溶液具体为：取待测糠酸莫米松乳膏，加入乙腈，60℃水浴加热熔化，强力振摇或超声处理，摇匀，置冰浴冷却10min，离心，上清液放至室温作为供试品溶液。优选的，步骤(1)中，对照溶液中，供试品溶液的体积分数为1％。进一步优选的，步骤(1)中，制备对照溶液具体为：取供试品溶液，加乙腈稀释100倍，摇匀，作为对照溶液。优选的，步骤(2)中，色谱条件为：色谱柱：ThermoHypersilGOLD；检测波长：249-259nm；柱温：27-33℃；流速：1.0-1.1mL/min；进样量：18-22μL；流动相：乙腈-水，流动相比例46-51：54-59；进一步优选的，步骤(2)中，色谱条件为：色谱柱：ThermoHypersilGOLD。检测波长：254nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL流动相：乙腈-水，流动相比例46:54。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术提供了糠酸莫米松乳膏中有关物质的检测方法，该方法操作简便，专属性高，抗干扰性强，线性良好，精密度和回收率高，耐用性好，可有效保证药品的质量及安全性，解决现行标准无有关物质监测监控问题。附图说明图1为本申请色谱图，图中，1-对照溶液色谱图；2-供试品溶液色谱图；3-对照品溶液色谱图；4-空白溶液色谱图。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本专利技术，但下述实施例仅为本专利技术的优选实施例，并非全部。为了清楚，不描述实际实施例的全部特征。在下列描述中，不详细描述公知的功能和结构，因为它们会使本专利技术由于不必要的细节而混乱。应当认为在任何实际实施例的开发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本专利技术的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。下述实施例中，所用糠酸莫米松乳膏为自制，具体为：配方：按照重量份：糠酸莫米松1、磷酸0.2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种糠酸莫米松乳膏中有关物质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)制备对照品溶液：取糠酸莫米松对照品和丙酸倍氯米松对照品，用乙腈溶解制备储备液溶液，储备液溶液再用乙腈稀释，得对照品溶液；/n制备供试品溶液：取待测糠酸莫米松乳膏，加入乙腈加热熔化，冷却后离心，上清液即为供试品溶液；/n制备对照溶液：取供试品溶液，加乙腈稀释，得对照溶液；/n(2)取对照品溶液、供试品溶液、对照溶液，注入液相色谱仪，色谱条件为：/n色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶填充的色谱柱；/n检测波长：245-265nm；/n柱温：20-40℃；/n流速：0.8-1.2mL/min；/n进样量：15-25μL；/n流动相：乙腈-水，流动相比例41-51:46-59。/n

【技术特征摘要】
1.一种糠酸莫米松乳膏中有关物质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备对照品溶液：取糠酸莫米松对照品和丙酸倍氯米松对照品，用乙腈溶解制备储备液溶液，储备液溶液再用乙腈稀释，得对照品溶液；
制备供试品溶液：取待测糠酸莫米松乳膏，加入乙腈加热熔化，冷却后离心，上清液即为供试品溶液；
制备对照溶液：取供试品溶液，加乙腈稀释，得对照溶液；
(2)取对照品溶液、供试品溶液、对照溶液，注入液相色谱仪，色谱条件为：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶填充的色谱柱；
检测波长：245-265nm；
柱温：20-40℃；
流速：0.8-1.2mL/min；
进样量：15-25μL；
流动相：乙腈-水，流动相比例41-51:46-59。


2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，液相色谱的系统适应性为：糠酸莫米松与丙酸倍氯米松峰间分离度不小于6，理论塔板数按糠酸莫米松对照品色谱峰计算不得低于1000。


3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，糠酸莫米松对照品和丙酸倍氯米松对照品的质量比为1：3。


4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，对照品溶液中糠酸莫米松含量为5μg/ml，丙酸倍氯米松含量为15μg/ml。


5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，制备对照品溶液具体为：取糠酸莫米松对照品与丙酸倍氯米松对照品，用乙腈溶解并定容制成1ml含0.2m...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱岁华，周洁，黄芷茵，陈溪，高燕，王智森，唐九歌，陈贤安，
申请(专利权)人：广州白云山医药集团股份有限公司白云山何济公制药厂，
类型：发明
国别省市：广东;44