利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法技术

本发明专利技术属于化合物合成技术领域，具体涉及一种利用脚料制备d‑α‑生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法，先向预处理后的脚料中加入正己烷、聚乙二醇和纯水，搅拌均匀，加入脂肪酶进行催化反应，滤去脂肪酶，洗涤得到正己烷相，加入醇和水，形成正己烷‑乙醇‑水三元体系混合液，萃取得到高含量d‑α‑生育酚聚乙二醇琥珀酸酯。本发明专利技术用脂肪酶做为催化剂，利用脂肪酶具有底物多样性，强的立体选择性及耐有机溶剂的特点使催化酯化反应顺利进行，避免使用酸性催化剂高温反应副反应多，且对天然d‑α‑生育酚琥珀酸酯活性造成一定的影响，因加0.5％的水进行对脂肪酶活性的激发与保护，使脂肪酶活性最大程度的发挥，使酯化正向反应彻底，转化率高，高达94％以上。

【技术实现步骤摘要】
利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法
本专利技术属于化合物合成
，具体涉及一种利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法。
技术介绍
目前国内外制备天然d-α-生育酚琥珀酸酯工艺有化学法和生物酶法，而这些工艺方法大多都是在最后一步采用有机溶剂结晶来进一步提高产品纯度，如采用化学法制备生育酚琥珀酸酯的专利CN108516967A、CN108530414A、CN111646969A，采用生物酶法制备生育酚琥珀酸酯的专利CN102212577B、CN104592191A,这些专利最后一步都采用了有机溶剂结晶来得到高纯的生育酚琥珀酸酯，专利CN111574491A中还主要提供了一种提高有机溶剂中生育酚琥珀酸酯结晶收率和纯度的方法，另外专利CN203829681U还专门设计出一种用于生育酚琥珀酸酯结晶的结晶釜，由此而知，有机溶剂结晶是工业中常用的一种分离提纯的辅助方法。而这种方法的弊端是由于溶剂对物质有一定的溶解度，故限制了溶剂法结晶生育酚琥珀酸酯的结晶收率，使部分生育酚琥珀酸酯保留在结晶母液中。一般α-生育酚琥珀酸酯在有机溶剂中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nA.向预处理后的脚料中加入1～8倍重量的正己烷，加热至40～60℃，加入聚乙二醇，加入脚料量的0.5％的纯水，搅拌均匀，待温度稳定后加入脂肪酶进行催化反应；/nB.反应结束后，过滤出脂肪酶，然后用饱和食盐水洗涤，静置分层，分掉水层，得正己烷相；/nC.向正己烷相中加入醇和水，形成正己烷-乙醇-水三元体系混合液，在30～60℃下进行充分搅拌后，静置分层，上层为含有脚料中其它有机杂质的正己烷相，下层为含有d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的乙醇相，经减压蒸馏脱溶脱水得高含量d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯；/n所述步...

【技术特征摘要】
1.一种利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.向预处理后的脚料中加入1～8倍重量的正己烷，加热至40～60℃，加入聚乙二醇，加入脚料量的0.5％的纯水，搅拌均匀，待温度稳定后加入脂肪酶进行催化反应；
B.反应结束后，过滤出脂肪酶，然后用饱和食盐水洗涤，静置分层，分掉水层，得正己烷相；
C.向正己烷相中加入醇和水，形成正己烷-乙醇-水三元体系混合液，在30～60℃下进行充分搅拌后，静置分层，上层为含有脚料中其它有机杂质的正己烷相，下层为含有d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的乙醇相，经减压蒸馏脱溶脱水得高含量d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯；
所述步骤A中脚料是指无论用化学方法合成还是生物酶法制得的天然α-生育酚琥珀酸酯，最终经有机溶剂低温结晶，而有机溶剂结晶产率一般在85％左右，剩下的约15％在母液中，浓缩母液后的料液称之为脚料，脚料中天然d-α-生育酚琥珀酸酯含量一般在35％以下。


2.根据权利要求1所述的利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法，其特征在于，所述步骤A中脚料的预处理是指将脚料先预热40～50℃，经200目过滤器过滤。


3.根据权利要求1所述的利用脚料制备d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的方法，其特征在于，所述步骤A中加入3～5倍量正己烷，聚乙二醇的分子量为400-1600。

【专利技术属性】
技术研发人员：庞宗梅，李若坤，张伟，张心月，
申请(专利权)人：山东新元素生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37