一种4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)的合成方法技术

本发明专利技术涉及4,4′‑硫代双(6‑叔丁基‑3‑甲基苯酚)的合成方法。所述方法避免使用传统工艺中必须使用的氯气以及二氯化硫，也没有产生大量的氯化氢尾气；副产的碘化银以及酸液均易于回收和再利用，反应的环保性和安全性大大提升，也不存在设备腐蚀等问题。因此，所述方法适合工业上合成4,4′‑硫代双(6‑叔丁基‑3‑甲基苯酚)。

【技术实现步骤摘要】
一种4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)的合成方法
本专利技术涉及抗氧化剂领域，具体地，本专利技术涉及一种4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)的合成方法。
技术介绍
4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(即抗氧剂300)，分子式C22H30O2S，熔点161-163℃，外观为白色粉末，挥发性小，毒性低；溶于苯、甲苯、丙酮、甲醉、乙醇、四氯化碳等有机溶剂，微溶于石油溶剂，不溶于水，是一种非污染性高效酚类抗氧剂，具有挥发性小、抗氧效能高、热稳定性和耐候性好的特点，对制品的电性能影响小，和炭黑、十八醇酷并用还有协同效应，可用作聚丙烯、ABS、聚苯乙烯、聚酞胺、聚氨酷等的抗氧剂，并适用于白色、艳色和透明制品。它毒性很低，许多国家允许用于接触食品的塑料制品。4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)主要通过使2-叔丁基-5-甲基苯酚与二氯化硫缩合成到，其反应式为：朱永国(抗氧剂300的合成及应用，适用技术市场，1994年，8-9页)提供了由间甲酚、异丁烯出发，先制得中间体3-甲基-6-叔丁基苯酚，再与制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)的合成方法，包括：/n步骤1.将2-叔丁基-5-甲基苯酚、银盐、碘以及非机性有机溶剂加入到反应釜中，避光条件下反应；/n步骤2.将步骤1的反应产物过滤，滤液用水洗涤，有机相干燥；/n步骤3.往步骤2的有机相中加入Cu、硫脲以及碱，继续反应得到4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)。/n

【技术特征摘要】
1.一种4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)的合成方法，包括：
步骤1.将2-叔丁基-5-甲基苯酚、银盐、碘以及非机性有机溶剂加入到反应釜中，避光条件下反应；
步骤2.将步骤1的反应产物过滤，滤液用水洗涤，有机相干燥；
步骤3.往步骤2的有机相中加入Cu、硫脲以及碱，继续反应得到4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)。


2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1中的银盐选自硝酸银、三氟乙酸银中的一种或更多种。


3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1中2-叔丁基-5-甲基苯酚、银盐、碘的摩尔比为1：1.0～1.3：1.0～1.3，优选1：1.0～1.2：1.0～1.2，更优选1：1.0～1.1：1.0～1.1。


4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1中的溶剂选自氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯中的一种或更多种。


5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1在20～40℃下进行，优选在室温下进行；反应的时间为10min～5h。

【专利技术属性】
技术研发人员：郭骄阳，赵崇鑫，
申请(专利权)人：江苏极易新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32