铜微粒、导电性材料、铜微粒的制造装置、铜微粒的制造方法制造方法及图纸

本发明专利技术的目的在于提供一种铜微粒，制成浆料时的分散性充分，可在150℃以下烧结，本发明专利技术提供一种铜微粒，表面的至少一部分具有包含碳酸铜和氧化亚铜的覆膜，下述Db与下述Dv之比(Db/Dv)为0.50～0.90，Dv：使用扫描型电子显微镜，对于500个以上的铜微粒获取SEM像，通过图像解析软件计算出的铜微粒的面积圆当量直径的平均值(nm)，Db：使用比表面积计，测量铜微粒的比表面积(SSA(m

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】铜微粒、导电性材料、铜微粒的制造装置、铜微粒的制造方法
本专利技术涉及铜微粒、导电性材料、铜微粒的制造装置、铜微粒的制造方法。
技术介绍
随着使用于电子部件的印刷布线基板等的高性能化、小型化、轻量化，高密度布线的领域中的技术进步显著。作为用于形成高密度布线的导电性材料，已知有导电性墨水、导电性浆料等。作为导电性材料，一直以来已知有含有银微粒的物质。但是，银有高成本、迁移等问题。因此，正在研究替换为导电性材料，所述导电性材料含有价格价廉且具备与银同等的导电性的铜微粒。一般而言，由于铜微粒的烧结温度相对较高，因此含有铜微粒的导电性材料适用于聚酰亚胺等耐热性高的树脂材料。但是，由于聚酰亚胺等耐热性高的树脂材料价格高，因此成为电子部件的成本提高的主要原因。因此，要求包含铜微粒的导电性材料能够适用于如聚对苯二甲酸乙二醇酯等价廉且相对耐热性低的树脂材料。作为能够适用于导电性材料的铜微粒的制造方法，提出了专利文献1、2中记载的制造方法。在专利文献1、2中记载了在炉内形成利用燃烧器的还原性火焰，对还原性火焰中吹入金属等来得到铜微粒的方法。专利文献1：日本专利第4304212号公报专利文献2：日本专利第4304221号公报但是，通过专利文献1、2所记载的制造方法得到的铜微粒，由于可烧结的温度范围在170℃以上，因此难以适用于聚对苯二甲酸乙二醇酯等耐热性低的树脂材料。这里，在专利文献1、2所记载的制造方法中，以降低可烧结的温度范围为目的，也可以使铜微粒的粒径相对变小(例如40nm等左右)。然而，如果减小铜微粒的粒径时，则随着比表面积的增大，铜微粒的凝集性变高。因此，如果为了降低烧结温度而减小铜微粒的粒径时，则将铜微粒制成浆料时的分散性有可能降低。本专利技术的目的在于提供一种制成浆料时的分散性充分，可在150℃以下烧结的铜微粒。
技术实现思路
本专利技术为了实现上述目的，提供下述的铜微粒、导电性材料、铜微粒的制造装置、铜微粒的制造方法。[1]一种铜微粒，其表面的至少一部分具有包含碳酸铜和氧化亚铜的覆膜，下述Db与下述Dv之比(Db/Dv)为0.50～0.90，Dv：使用扫描型电子显微镜，对于500个以上的铜微粒获取SEM像，通过图像解析软件计算出的铜微粒的面积圆当量直径的平均值(nm)，Db：使用比表面积计，测量铜微粒的比表面积(SSA(m2/g))，通过下式(1)计算出的铜微粒的粒径(nm)，Db＝6/(SSA×ρ)×109……(1)其中，式(1)中，ρ为铜的密度(g/m3)。[2]根据[1]的铜微粒，其中，所述Dv为50～500nm。[3]根据[1]或[2]的铜微粒，其中，所述Db为25～500nm。[4]一种导电性材料，包括[1]～[3]中任一项的铜微粒、以及分散有所述铜微粒的分散介质。[5]一种铜微粒的制造装置，制造[1]～[3]中任一项的铜微粒，其中，所述铜微粒的制造装置具备：第一处理部，具有形成还原性火焰的燃烧器和收容所述燃烧器的炉，在所述还原性火焰中加热铜或铜化合物，制造表面的至少一部分具有包含碳酸铜和氧化亚铜的覆膜的微粒；以及第二处理部，使所述微粒与纯水接触，溶解所述覆膜中的碳酸铜。[6]一种铜微粒的制造方法，制造[1]～[3]中任一项的铜微粒，其中，在由燃烧器在炉内形成的还原性火焰中加热铜或铜化合物，生成表面的至少一部分具有包含碳酸铜和氧化亚铜的覆膜的微粒，使所述微粒与纯水接触，溶解所述覆膜中的碳酸铜。[7]根据[6]的铜微粒的制造方法，其中通过调整供给到所述燃烧器的燃料气体中的碳量来控制所述微粒的碳浓度。[8]根据[6]或[7]的铜微粒的制造方法，其中在混合所述微粒与纯水之前，在二氧化碳气氛中对所述微粒进行热处理。根据本专利技术，能够提供一种制成浆料时的分散性充分，可在150℃以下烧结的铜微粒。附图说明图1是表示本专利技术的一实施方式所涉及的铜微粒的制造装置的概略结构的示意图。图2是图1所示的燃烧器的前端的平面图。图3是表示图2所示的燃烧器的前端的B-B线剖面的图。图4是表示图1所示的炉和惰性气体供给部的A-A线剖面的图。图5是表示实施例1的铜微粒的SEM照片(倍率：5万倍)的图。图6是表示比较例1的铜微粒的SEM照片(倍率：5万倍)的图。图7是表示微粒的碳浓度与铜微粒的DB/Dv之间的关系的图。具体实施方式在本说明书中，下述术语的含义如下所示。铜微粒是指平均粒径小于1μm的铜粒子。表示数值范围的“～”意味着包含其前后记载的数值作为下限值和上限值。<铜微粒>本专利技术的铜微粒的表面的至少一部分具有包含碳酸铜和氧化亚铜的覆膜。在本专利技术的铜微粒中，包含碳酸铜和氧化亚铜的覆膜还可以进一步包含氧化铜。本专利技术的铜微粒的表面的至少一部分由包含碳酸铜和氧化亚铜的覆膜包覆。而且，在本专利技术的铜微粒的表面上形成有凹凸。作为该凹凸程度的指标，在本专利技术中，使用下述Db与下述Dv之比(Db/Dv)。Dv：使用扫描型电子显微镜，对于500个以上的铜微粒获取SEM图像，通过图像解析软件计算出的铜微粒的面积圆当量直径的平均值(nm)。Db：使用比表面积计，测量铜微粒的比表面积(SSA(m2/g))，通过下式(1)计算出的铜微粒的粒径(nm)。Db＝6/(SSA×ρ)×109……(1)其中，式(1)中，ρ为铜的密度(g/m3)。本专利技术的铜微粒之比(Db/Dv)为0.50～0.90，优选为0.50～0.80，更优选为0.50～0.70。通过铜微粒之比(Db/Dv)为所述下限值以上，从而制成浆料时的铜微粒的分散性充分。通过铜微粒之比(Db/Dv)为所述上限值以下，从而铜微粒的烧结温度降低，可在150℃以下烧结。Dv例如可以是50～500nm，也可以是70～200nm。Db例如可以是25～500nm，也可以是35～200nm。如果Dv或Db在所述下限值以上时，则铜微粒的凝集被抑制，制成浆料时的分散性得以提高。如果Dv或Db在所述上限值以下时，则烧结温度进一步降低，容易在150℃以下烧结。铜微粒表面的覆膜的厚度并不特别限定。例如，本专利技术的铜微粒的覆膜的厚度可以是数纳米左右。本专利技术的铜微粒的覆膜中的氧化亚铜的含量优选为80质量％以上且小于100质量％。本专利技术的铜微粒的覆膜中的碳酸铜的含量优选为超过0质量％且20质量％以下。如果覆膜中的氧化亚铜的含量为80质量％以上且小于100质量％，且覆膜中的碳酸铜的含量为超过0质量％且20质量％以下时，则能够更显著地得到烧结温度低于150℃的效果。进而，铜微粒的表面的覆膜中的碳酸铜的含量优选为在上述范围内较低的含量，例如，更优选为超过0质量％且10质量％以下，进一步优选为超过0质量％且5质量％以下。铜微粒的覆膜中的氧化亚铜的含本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铜微粒，其表面的至少一部分具有包含碳酸铜和氧化亚铜的覆膜，其特征在于，/n下述Db与下述Dv之比(Db/Dv)为0.50～0.90，/nDv：使用扫描型电子显微镜，对于500个以上的铜微粒获取SEM像，通过图像解析软件计算出的铜微粒的面积圆当量直径的平均值(nm)，/nDb：使用比表面积计，测量铜微粒的比表面积(SSA(m

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20190122 JP 2019-0085211.一种铜微粒，其表面的至少一部分具有包含碳酸铜和氧化亚铜的覆膜，其特征在于，
下述Db与下述Dv之比(Db/Dv)为0.50～0.90，
Dv：使用扫描型电子显微镜，对于500个以上的铜微粒获取SEM像，通过图像解析软件计算出的铜微粒的面积圆当量直径的平均值(nm)，
Db：使用比表面积计，测量铜微粒的比表面积(SSA(m2/g))，通过下式(1)计算出的铜微粒的粒径(nm)，
Db＝6/(SSA×ρ)×109……(1)
其中，式(1)中，ρ为铜的密度(g/m3)。


2.根据权利要求1所述的铜微粒，其特征在于，所述Dv为50～500nm。


3.根据权利要求1或2所述的铜微粒，其特征在于，所述Db为25～500nm。


4.一种导电性材料，其特征在于，包括：权利要求1～3中任一项所述的铜微粒、以及分散有所述铜微粒的分散介质。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：樱本裕二，细川竜平，五十岚弘，
申请(专利权)人：大阳日酸株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP