一种膨胀石墨热界面材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种膨胀石墨热界面材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：1)以石墨膜为原料采用氧化插层法制备膨胀石墨；2)使用硅烷偶联剂对膨胀石墨进行表面处理得到改性膨胀石墨；3)将聚烯烃以真空浸润的方式充分浸润改性膨胀石墨得到所述膨胀石墨热界面材料。首先，膨胀石墨是由石墨膜膨胀制得，本身内部网络连通较好，有利于热传导，且在制备复合材料的过程中由于整体浸润聚烯烃，不存在分散性能不好的问题。其次，膨胀石墨在制备过程中膨胀倍数可调节，方便实验进行。再次，通过对块状膨胀石墨整体改性，聚烯烃在膨胀石墨表面分布更均匀，达到聚烯烃浸润量可控的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种膨胀石墨热界面材料及其制备方法
本专利技术属于无机非金属材料
，具体涉及一种膨胀石墨热界面材料及其制备方法。
技术介绍
电子器件的快速发展对散热提出了更高的要求。高热导聚合物复合材料是解决电子应用中出现的散热问题的关键材料。为了提高聚合物的热性能，各种各样的填料被使用。通常，高导热的聚合物都是通过增加填料负载来制备的，但高填料负载会恶化聚合物基体的力学性能和加工性能，限制其应用。制备低填充量的导热聚合物仍然是一个巨大的挑战。目前，在调整填料的取向、构建连续导热途径以提高导热增强效率和合成低填料载量的聚合物复合材料方面已经做了大量的工作。二维填充物，如石墨烯，倾向于通过简单的处理水平方向，因此最终的复合材料通常显示出较高的平面内热导率(K∥)，但通过平面热导率有限(K⊥)。然而，由于二维填充材料在加工过程中的水平方向倾向，制备高分子复合材料更加困难。通常，通过构建三维(3D)填料网络、增加外磁场/电场或复杂的加工工艺来调整填料的取向，并在聚合物基体中构建贯穿平面的热传导通路。然而，这些方法也存在时间/能量消耗问题，对实际应用具有很高的挑战性。为了合成具有较低填充量的各向异性导热聚合物复合材料，迫切需要一种有效而简便的方法来调整填料的取向和提高热导率。此外，常见的热界面材料的导热填料不论是金属粉体还是陶瓷颗粒，均存在分散性问题，且填充量较大，大部分在60％(质量分数)以上。分散性不好带来的问题就是，填料颗粒之间不能有效接触，无法构建导热通路，从而造成导热性能不佳的结果。
技术实现思路
>为了解决上述
技术介绍
中所提出的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种膨胀石墨热界面材料及其制备方法。为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一方面，本专利技术提供了一种膨胀石墨热界面材料的制备方法，包括以下步骤：1)以氧化插层法制备膨胀石墨；2)使用硅烷偶联剂对膨胀石墨进行表面处理得到改性膨胀石墨；3)将聚烯烃以真空浸润的方式充分浸润改性膨胀石墨得到所述膨胀石墨热界面材料。进一步地，步骤1)中制备膨胀石墨的原料为石墨膜。进一步地，步骤1)具体为：将石墨膜放置在上方有盖板的模具中，然后加入任意比例的浓硫酸和过氧化氢，两种氧化剂将石墨膜氧化插层为可膨胀石墨，通过调节模具上方盖板的位置来控制膨胀倍数，进而得到不同密度的可膨胀石墨；之后反复清洗可膨胀石墨，直至清洗液为中性，将清洗过后的可膨胀石墨烘干得到膨胀石墨。进一步地，步骤2)具体为：将硅烷偶联剂加入去离子水和无水乙醇的混合溶液中，在一定温度下水解一段时间，得到硅烷偶联剂水解液；将膨胀石墨浸泡在硅烷偶联剂水解液中，在一定温度下反应一段时间得到改性膨胀石墨。进一步地，所述去离子水和无水乙醇的混合溶液中去离子水和无水乙醇的体积比为0.2-0.33。进一步地，所述水解的温度为70-90℃，所述水解的时间为15-20h。进一步地，所述膨胀石墨浸泡在硅烷偶联剂水解液中反应的温度为70-90℃，所述反应的时间为2-6h。进一步地，所述反应结束后还包括清洗烘干的步骤。进一步地，步骤3)具体为：将改性膨胀石墨放置在容器中，然后加入聚烯烃和丙酮的混合溶液，抽真空处理，使得聚烯烃充分浸润膨胀石墨，之后高温固化得到膨胀石墨热界面材料。进一步地，所述膨胀石墨热界面材料中膨胀石墨质量填充量在10％-50％。进一步地，所述高温固化的温度为120-150℃，高温固化的时间为6-8h。另一方面，本专利技术提供了一种膨胀石墨热界面材料，由上述任一所述的膨胀石墨热界面材料的制备方法制备得到。本专利技术的有益效果为：1)本专利技术采用一种新的、简便的约束膨胀法制备了高定向约束膨胀石墨。在扩张过程中利用容器的边界限制，膨胀石墨可以自发地沿一个方向定向，并在内部建立了一个连续的热传导通路，这对制备各向异性复合材料和低填料负载有很大的好处。2)本专利技术采用块状膨胀石墨作为填料可以不考虑分散性问题，且块状膨胀石墨内部联通，且制备过程简单，便于控制内部联通密度。3)首先，膨胀石墨是由石墨膜膨胀制得，本身内部网络连通较好，有利于热传导，且在制备复合材料的过程中由于整体浸润聚烯烃，不存在分散性能不好的问题。其次，膨胀石墨在制备过程中膨胀倍数可调节，方便实验进行。再次，通过对块状膨胀石墨整体改性，聚烯烃在膨胀石墨表面分布更均匀，达到聚烯烃浸润量可控的目的。具体实施方式为了更好地理解本专利技术的内容，下面结合具体实施方法对本
技术实现思路
作进一步说明，但本专利技术的保护内容不局限以下实施例。实施例1选取10张单张厚度为25μm，10×10cm的石墨膜，共3.76g；将石墨膜平铺于模具底部，先加入过氧化氢后加入浓硫酸，其中过氧化氢和浓硫酸的体积比为1：5；石墨膜迅速膨胀为可膨胀石墨，通过调节玻璃盖板的位置来调整石墨膜的膨胀倍数为400倍；去离子水清洗可膨胀石墨至中性，将中性可膨胀石墨高温烘干，得膨胀石墨；0.5g硅烷偶联剂水解于去离子水和无水乙醇体积比为0.2的混合溶液中，80℃、20h；将400倍的膨胀石墨切成4×4×4cm的膨胀石墨块浸泡在硅烷偶联剂水解液中，80℃、4h，之后无水乙醇清洗4-7次；将表面处理过的膨胀石墨低温烘干，真空浸润在30g聚烯烃和丙酮混合液中，高温固化得复合材料；将复合材料切割成标准大小，得膨胀石墨质量填充量为11.13％的导热垫片。实施例2选取20张单张厚度为25μm，10×10cm的石墨膜，共7.52g；将石墨膜平铺于模具底部，先加入过氧化氢后加入浓硫酸，其中过氧化氢和浓硫酸的体积比为1：4；石墨膜迅速膨胀为可膨胀石墨，通过调节玻璃盖板的位置来调整石墨膜的膨胀倍数为400倍；去离子水清洗可膨胀石墨至中性，将中性可膨胀石墨高温烘干，得膨胀石墨；0.5g硅烷偶联剂水解于去离子水和无水乙醇体积比为0.25的混合溶液中，80℃、20h；将400倍的膨胀石墨切成4×4×4cm的膨胀石墨块浸泡在硅烷偶联剂水解液中，80℃、4h，之后无水乙醇清洗4-7次；将表面处理过的膨胀石墨低温烘干，真空浸润在24g聚烯烃和丙酮混合液中，高温固化得复合材料；将复合材料切割成标准大小，得膨胀石墨质量填充量为23.84％的导热垫片。实施例3选取20张单张厚度为40μm，10×10cm的石墨膜，共9.14g；将石墨膜平铺于模具底部，先加入过氧化氢后加入浓硫酸，其中过氧化氢和浓硫酸的体积比为1：4；石墨膜迅速膨胀为可膨胀石墨，通过调节玻璃盖板的位置来调整石墨膜的膨胀倍数为500倍；去离子水清洗可膨胀石墨至中性，将中性可膨胀石墨高温烘干，得膨胀石墨；0.5g硅烷偶联剂水解于去离子水和无水乙醇体积比为0.28的混合溶液中，80℃、20h；将500倍的膨胀石墨切成4×4×4cm的膨胀石墨块浸泡在硅烷偶联剂水解液中，80℃、4h，之后无水乙醇清洗4-7次；将表面处理过的膨胀石墨低温烘干，真空浸润在30g聚烯烃和丙酮混合液中，高温固化得复合材料；将复合材料切割成标准大小，得膨胀石墨质本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种膨胀石墨热界面材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)以氧化插层法制备膨胀石墨；/n2)使用硅烷偶联剂对膨胀石墨进行表面处理得到改性膨胀石墨；/n3)将聚烯烃以真空浸润的方式充分浸润改性膨胀石墨得到所述膨胀石墨热界面材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种膨胀石墨热界面材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以氧化插层法制备膨胀石墨；
2)使用硅烷偶联剂对膨胀石墨进行表面处理得到改性膨胀石墨；
3)将聚烯烃以真空浸润的方式充分浸润改性膨胀石墨得到所述膨胀石墨热界面材料。


2.根据权利要求1所述的膨胀石墨热界面材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中制备膨胀石墨的原料为石墨膜。


3.根据权利要求2所述的膨胀石墨热界面材料的制备方法，其特征在于，步骤1)具体为：将石墨膜放置在上方有盖板的模具中，然后加入任意比例的浓硫酸和过氧化氢，两种氧化剂将石墨膜氧化插层为可膨胀石墨，通过调节模具上方盖板的位置来控制膨胀倍数，进而得到不同密度的可膨胀石墨；之后反复清洗可膨胀石墨，直至清洗液为中性，将清洗过后的可膨胀石墨烘干得到膨胀石墨。


4.根据权利要求1所述的膨胀石墨热界面材料的制备方法，其特征在于，步骤2)具体为：将硅烷偶联剂加入去离子水和无水乙醇的混合溶液中，在一定温度下水解一段时间，得到硅烷偶联剂水解液；将膨胀石墨浸泡在硅烷偶联剂水解液中，在一定温度下反应一段时间得到改性膨胀石墨。


5.根据权利要求4所述的膨胀石墨热界面材料的制备方法，其特征在于，所述去离子水和无水乙醇的混合溶液中去离子水和无水乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾小亮，张月星，张晨旭，叶振强，李俊伟，任琳琳，孙蓉，许建斌，
申请(专利权)人：中国科学院深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44